Qui trình phân tích

- Các thiết bị cuả phòng thí nghiệm thông thường

c. Qui trình phân tích

 Xây dựng đường chuẩn

- Dung dịch chuẩn thuốc trừ sâu cơ clo được pha trong dung môi n-hexan theo thứ tự sau: + Từ chuẩn thuốc trừ sâu gốc 1000ppm (hoặc pha từ chuẩn rắn bằng cách cân 0.01g pha vào bình định mức 10ml) pha thành hỗn hợp chuẩn TTS cơ clo nồng độ 1 ppm.

+ Từ hỗn hợp chuẩn thuốc trừ sâu cơ clo nồng độ 1 ppm pha thành một dãy hỗn hợp chuẩn với các nồng độ : 0ppm; 5ppb; 10ppb; 50ppb; 100ppb (µg/l).

- Thiết lập điều kiện làm việc của hệ GC/ECD

Các hợp chất thuốc trừ sâu cơ clo được phân tích trên thiết bị sắc kí khí GC/ECD với điều kiện làm việc như sau:

+ Cột mao quản DB5: 30m x 0.25 mm x 0.25um + Injector: 250oC

+ Detector: 280oC

+ Chương trình nhiệt độ cho cột tách: 100oC (2phút), tăng nhiệt độ với tốc độ 15o

C/phút lên 160oC, rồi tiếp tục tăng với tốc độ 5oC/phút lên 270oC (4phút) .

+ Thể tích bơm mẫu: 2µl

+ Thời gian đóng của spitless: 1 phút + Khí mang: Heli 1,5ml/phút

+ Khí làm sạch : N2 30 ml/phút

- Bơm 2µl mỗi hỗn hợp chuẩn lên GC-ECD để dựng các đường chuẩn 4 điểm của thuốc trừ sâu cơ clo sao cho mỗi chất có hệ số hồi quy từ 0,99 đến 1,000. Thứ tự rửa giải như bảng sau:

Bảng 14: Thứ tự rửa giải các nguyên tố ra khỏi cột

1. a-BHC 6. trans-chlordane 2. c-BHC 7. dieldrin 3. heptachlor 8.endrin 4. aldrin 9. endosulfan I 5. cis-chlordane 10. p,p’-DDT  Phân tích mẫu

- Lấy 200ml mẫu nước cho vào bình tam giác 500ml.

- Hoạt hoá cột C18 : 2 lần 5ml Methanol, và 2 lần 5 ml nước cất . Tránh để khô cột. - Cho mẫu chảy qua cột với tốc độ 5-10ml/phút

- Để khô cột 30 phút bằng chân không

- Rửa giải các thuốc trừ sâu bằng 5ml ethylacetate và 5ml Diclomethan

- Cô mẫu về dưới 1 ml bằng dòng khí N2. Chuyển dung môi sang n-hexan bằng cách thêm tiếp 2x3ml n-hexan.

- Cô chính xác về 1ml.

- Bơm 2µl dung dịch vừa cô lên thiết bị GC-ECD.

3.11.2 Xác định các hợp chất thuốc trừ sâu cơ photpho bằng kỹ thuật chiết lỏng-lỏng

Thuốc bảo vệ thực vật nhóm cơ photpho bao gồm các hợp chất chính của chúng như sau: Diazinon (C12H21N2O3PS), Dimethoate (C5H12NO3SP2), Trichlorfon (C4H8Cl3O4P), Methamidophos (C2H8NO2PS), Monocrotophos (C7H14NO5P), Methyl Parathion (C8H10NO5PS), Phosphamidon (C10H19ClNO5P)…

a. Nguyên tắc

Đã được hoạt hoá lần lượt với

1. 2 x 5ml metanol 2. 2 x5 ml nước cất 200ml mẫu nước

Cho chảy qua cột C18 với tốc độ dòng 5-10ml/phút

Để khô cột 15 phút bằng chân không

Thêm 2x3 ml n-hexan để chuyển dung môi Rửa giải các TTS clo bằng

1. 5ml etylaxetat 2. 5ml diclometan

Cô chính xác về 1ml

Cô dịch rửa giải về 1ml bằng dòng khí nitơ

Bơm 2l dung dịch vừa cô lên thiết bị GC/ECD

Các hợp chất thuốc trừ sâu cơ photpho được chiết bằng hỗn hợp dung môi n- hexan:etylaxetat. Định lượng dịch chiết bằng sắc kí khí lỏng dùng detector quang kế ngọn lửa (FPD).