- Chuẩn bị 7 bình định mức 25 ml có đánh số thứ tự từ 0 đến
a) Phương pháp khối lượng (TCVN 6200 : 1996)
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trọng lượng để xác định sunfat trong nước. Phương pháp này có thể áp dụng để phân tích tất cả các loại nước bao gồm nước biển và hầu hết nước thải công nghiệp. Có thể xác định được nồng độ sunfat (biểu thị theo SO42-) trong khoảng từ 10 mg/l đến 5000 mg/l. Có thể xác định đuợc nồng độ cao hơn sau khi pha loãng mẫu thí nghiệm.
Nguyên tắc
Axit hoá mẫu bằng axit HCl, đun sôi với dung dịch BaCl2 ít nhất 20 phút để tăng sự kết tủa bari sunfat, lọc qua phễu lọc thuỷ tinh xốp, rửa hết clorua khỏi kết tủa, sấy ở 1050C và cân lại khi đã nguội. Sự tăng khối lượng của phễu do kết tủa bari sunfat được tạo thành từ phản ứng của ion Ba2+ và ion SO42- có trong mẫu.
Hoá chất, dụng cụ
o Hóa chất
Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
- Dung dịch HCl 6M - Dung dịch BaCl2 100 g/l.
Cảnh báo - Bari clorua độc và có hại nếu nuốt phải. - Dung dịch NaOH 5M
- Chỉ thị Metyl da cam 1 g/l - Dung dịch AgNO3 0.1 M
- Etanola, C2H5OH hoặc rượu tinh chế (95% etanol, 5% metanol) - Dung dịch NaCl 100 g/l
- Na2CO3 khan
o Dụng cụ
- Các thiết bị thông thường của phòng thí nghiệm
- Phễu lọc thuỷ tinh xốp, dung tích khoảng 30 ml, độ xốp bằng 4. - Bộ lọc chân không
- Bát cô bằng bạch kim dung tích 250 ml. - Lò nung
Tiến hành
Để xác định sunfat trong dung dịch, để yên cho các chất rắn lơ lửng lắng xuống trước khi rút mẫu. Có thể lọc mẫu thí nghiệm qua giấy lọc xốp mịn không tro để chuẩn bị mẫu.
o Xử lý sơ bộ
- Hút 10 - 200ml dung dịch mẫu đã chuẩn bị ở trên sao cho phải chứa ít nhất 50 gam SO42- cho vào cốc.
- Trung hoà mẫu bằng dung dịch HCl hay dung dịch NaOH với chỉ thi Metyldacam sau đó thêm 2ml dung dịch axit HCl 6M vào mẫu.
- Đun sôi mẫu ít nhất 5 phút
Lưu ý: Nếu sau khi đun sôi dung dịch trong thì tiến hành tiếp bước kết tủa. Nếu dung dịch có những chất không tan, tiến hành lọc hỗn hợp nóng qua giấy lọc xốp mịn không tro và rửa giấy lọc bằng một ít nước nóng, gộp dịch rửa vào dịch lọc. Chuyển toàn bộ dung dịch vào cốc có mỏ dung tích 500 ml và tiến hành tiếp bước kết tủa.
o Kết tủa
Đun sôi dung dịch đã được chuẩn bị ở cuối giai đoạn xử lý sơ bộ và dùng pipet thêm từ từ 10 ml dung dịch BaCl2 nóng (khoảng 800C). Đung nóng dung dịch ít nhất 1 giờ, đậy nắp, để nguội và để yên qua đêm ở nhiệt độ 500C.
Chú thích: Việc thêm bari clorua nóng làm giảm khả năng đông kết của kết tủa. Việc đun nóng tiếp theo nhằm làm đông tụ các kết tủa và làm cho nó kết tinh tốt hơn đồng thời làm giảm sự đồng kết sau đó.
o Lọc
- Sấy phễu thuỷ tinh ở 1050C đến khối lượng không đổi và để nguội trong bình hút ẩm. Sấy đến khối lượng không đổi là sấy đến khi khối lượng hai lần cân kế tiếp nhau khác nhau không quá 0,0002 g. Nếu chưa đạt thì phải lặp lại quá trình sấy, làm nguội và cân cho đến khi khối lượng giữa hai lần cân kế tiếp nhau không vượt quá 0,0002 g.
- Cân phễu rồi lắp nó lên bình Bunchner (phễu có khối lượng m1). - Tiến hành lọc kết tủa có sử dụng hút nhẹ.
- Dùng đũa thuỷ tinh có đầu bịt cao su để vét tất cả kết tủa còn sót lại trong cốc và tráng bằng nước lạnh vào phễu. Rửa kết tủa trong phễu bằng nước lạnh không chứa clorua.
- Thử clorua trong nước rửa: Lấy khoảng 5 ml dịch lọc vào một ống nghiệm chứa khoảng 5 ml dung dịch AgNO3 0.1 M. Để chắc chắn là kết tủa bari sunfat không còn chứa clorua thì khi quan sát ống nghiệm nếu không bị đục là đạt kết quả. Nếu không thì phải tiếp tục rửa.
- Lấy phễu ra và cho vào tủ sấy để sấy ở 1050C đến khối lượng không đổi.
- Cho phễu vào bình hút ẩm, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi đem cân được khối lượng m2.
Chú thích: Có thể rút ngắn qúa trình sấy nếu rửa kết tủa bằng 5 ml etanol 3 lần.
Tính kết quả
Hàm lượng SO42- trong mẫu được xác định theo công thức:
1000 233 96 / 2 1 2 4 V m m l mg CSO Trong đó:
- m1 là khối lượng của phễu sau khi sấy đến khối lượng không đổi
- m2 là khối lượng của cả phễu và kết tủa BaSO4 sau khi sấy đến khối lượng không đổi - V là thể tích của mẫu (ml)