- Tính thích ứng: Điều kiện vật chất, kỹ thuật, khả năng tài chính phải cho phép thực hiện phân tích các thông số đã lựa chọn.
a) Phương pháp trắc quang dùng thuốc thử axit sunfosalixylic (TCVN 6180 1996)
Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng ion nitrat đối với mẫu nước thô và nước sinh hoạt, các mẫu nước có hàm lượng NO3- nằm trong khoảng 0,2mg N/l – 25mg N/l.
Nguyên tắc
Ion NO3- tác dụng với dung dịch axit sunfosalixylic (được hình thành do việc thêm Natri salixylat và axit H2SO4 vào mẫu) trong môi trường kiềm tạo phức màu vàng , đo Abs của dung dịch ở bước sóng 415 nm.
Yếu tố cản trở
- Kết tủa của các muối Ca2+, Mg2+, để tránh sự kết tủa của các muối này thêm dung dịch EDTA/NaOH
- NO2- được loại bỏ bằng cách thêm NaN3 vào mẫu.
Hoá chất, dụng cụ
Hóa chất
- Dung dịch NO3- chuẩn gốc (100mg N/l): được pha từ KNO3 khan - Dung dịch NO3- làm việc (1mg N/l): Pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc - Dung dịch natri salixylat HO-C6H4-COONa (10 g/l):
Hòa tan 1 g natri salixylat (HO-C6H4-COONa) trong 100 ml nước. Bảo quản dung dịch trong chai thuỷ tinh hoặc chai polyetylen. Chuẩn bị dung dịch mới trong ngày làm thí nghiệm.
- Dung dịch EDTA/NaOH: (20g NaOH + 5g EDTA)/100ml. - H2SO4 đặc
Dụng cụ
- Các dụng cụ thủy tinh thông thường của phòng thí nghiệm - Máy trắc quang
Tiến hành
- Trước khi phân tích mẫu phải lọc mẫu để loại bỏ cặn
Xây dựng đường chuẩn
- Chuẩn bị 6 bát sứ loại nhỏ có đánh số từ 0 đến 5 - Chuẩn bị 5 bình định mức 25ml có đánh số từ 0 đến 5
- Tiến hành xây dựng đường chuẩn theo thứ tự theo bảng dưới đây:
Bảng 6: Các bước tiến hành xây dựng đường chuẩn NO3- theo phương pháp trắc quang dùng thuốc thử axit sunfosalixylic
0 1 2 3 4 5
Dung dịch NO3- làm việc (ml) (cho vào bát sứ)
0 1 2 3 4 5
Đun trên bếp cách cát đến cạn (chú ý không để cháy), để nguội
Axit H2SO4 đặc (ml) 1 1 1 1 1 1
Lắc kỹ cho tan hết cặn, để yên 10 phút
Nước cất (ml) 5 5 5 5 5 5
Dd EDTA/NaOH (ml) 10 10 10 10 10 10
Định mức bằng nước cất đến vạch 25ml, để 10 phút rồi đem đo Abs ở bước sóng 415nm
- Lập phương trình đường chuẩn Abs = aC + b (C là nồng độ NO3- (mgN/l) trong 25 ml)
Phân tích mẫu môi trường
Làm song song với đường chuẩn theo quy trình sau:
- Hút 1 - 10 ml mẫu cho vào bát sứ, tiến hành các bước tương tự như đối với đường chuẩn.
- Đo Abs của mẫu môi trường
Tính kết quả