- Tính thích ứng: Điều kiện vật chất, kỹ thuật, khả năng tài chính phải cho phép thực hiện phân tích các thông số đã lựa chọn.
i. Một số công việc khác
2.3.3. Quan trắc tại hiện trường
a) Công tác chuẩn bị
- Chuẩn bị tài liệu: bản đồ, sơ đồ, thông tin chung về khu vực định lấy mẫu;
- Theo dõi dự báo thời tiết, tìm hiểu điều kiện khí hậu để đề phòng thời tiết xấu ảnh hưởng đến kết quả quan trắc;
- Lên danh sách các dụng cụ, thiết bị cần thiết cho chương trình quan trắc, kiểm tra, vệ sinh, làm sạch chúng. Kiểm chuẩn và hiệu chuẩn các thiết bị đo, phân tích trước khi thực hiện quan trắc;
- Chuẩn bị hóa chất, vật tư phục vụ lấy mẫu và bảo quản mẫu; - Phải có đầy đủ các hóa chất và mẫu chuẩn theo quy định; - Chuẩn bị nhãn mẫu, dụng cụ chứa mẫu phù hợp;
- Chuẩn bị các biểu mẫu, nhật ký quan trắc theo quy định của thông tư 07/2007/TT- BTNMT;
- Chuẩn bị các tài liên quan khác; các phương tiện phục vụ lấy mẫu, vận chuyển mẫu; các thiết bị bảo hộ, an toàn lao động, kinh phí cho chương trình quan trắc cũng như phân công cán bộ đi quan trắc.
b) Các phương pháp lấy mẫu
Mỗi đối tượng và thành phần môi trường có thể áp dụng các phương pháp lấy mẫu khác nhau. Nhằm đáp ứng mục tiêu chung của quan trắc, người lấy mẫu có thể lựa chọn một trong các phương pháp lấy mẫu phù hợp (mẫu đơn, mẫu tổ hợp…).
c) Bảo quản mẫu
Mặc dù việc bảo quản mẫu tuyệt đối trong thực tế không thể thực hiện được nhưng mức độ suy giảm có thể chấp nhận được bằng các biện pháp: sử dụng thiết bị chứa mẫu phù hợp, bổ sung hóa chất bảo quản, giữ lạnh và chỉ xác định trong thời gian cho phép bảo quản.
Lựa chọn dụng cụ chứa mẫu
Dụng cụ chứa mẫu rất đa dạng, tuỳ thuộc vào từng loại mẫu mà sử dụng các loại dụng cụ chứa mẫu khác nhau.
Dụng cụ lấy mẫu và chứa mẫu phân tích phải đảm bảo các điều kiện sau:
- Đủ độ sạch phân tích yêu cầu của đối tượng phân tích theo mức độ phân tích yêu cầu; - Không gây nhiễm bẩn hay mất chất mẫu, chất phân tích;
- Không làm sai lệch thành phần các chất của mẫu phân tích;
- Không có tương tác với các chất mẫu khi lấy, chuyên chở và bảo quản; - Có thể đong, đo được lượng mẫu cần lấy theo yêu cầu đặt ra;
- Dụng cụ phải được xử lý và kiểm tra lại trước khi dùng một cách phù hợp cho nguyên tố hay đối tượng các chất cần phân tích;
Ngoài ra dụng cụ chứa mẫu phải đạt các yêu cầu sau: - Độ bền nhiệt, không bị dập vỡ;
- Kín, không bị dò rỉ; - Dễ dàng đóng mở; - Ít bị thay đổi do nhiệt độ;
- Hình dạng, kích thước, khối lượng phù hợp; - Dễ làm sạch và sử dụng lại;
- Giá thành vừa phải;
- Với những chất nhạy sáng, cần dùng bình cản sáng;
- Bình bằng thép không gỉ cho những mẫu có nhiệt độ và áp suất cao; - Bình thuỷ tinh thích hợp cho các chất hữu cơ- vi sinh vật;
- Bình bằng chất dẻo thích hợp cho các mẫu phóng xạ;
Ngoài những tính chất vật lý nêu trên, khi lựa chọn bình lấy mẫu và chứa mẫu để phân tích lượng vết cần chú ý:
- Hạn chế đến mức tối thiểu khả năng gây ô nhiễm mẫu do vật liệu chế tạo bình và nút. - Bình chứa mẫu phải giữ được cho mẫu không bị mất do sự hấp thụ, bay hơi hay nhiễm bẩn bởi các chất lạ. Ví dụ: Sự tan của các chất vô cơ từ thuỷ tinh (đặc biệt là thuỷ tinh mềm) hay sự tan của các chất hữu cơ và kim loại từ chất dẻo vào trong dung dịch mẫu.
- Dễ làm sạch và dễ xử lý thành bình để loại các vết bẩn như kim loại nặng, chất phóng xạ.
- Vật liệu làm bình phải trơ về mặt hoá học, giảm đến mức tối thiểu phản ứng giữa mẫu và bình chứa.
Bên cạnh đó, trong bảo quản mẫu cần phải tiến hành đánh giá mẫu trắng dụng cụ chứa mẫu và mẫu trắng bảo quản để thực hiện QA/QC cho mẫu đo.
Bảo quản lạnh
Là phương pháp phổ biến để làm chậm các quá trình mất mát vật chất, được áp dụng cho tất cả các thông số trong QTMT trừ trường hợp mẫu phân tích kim loại nặng đã bảo quản bằng axit.
Hầu hết các trường hợp bảo quản đều được thực hiện ở nhiệt độ 2 - 50C để hạn chế sự bay hơi của các hợp chất hữu cơ, sự phân hủy chuyển hóa của sinh vật đối với nhiều loại chất hữu cơ. Bảo quản lạnh mẫu phải được thực hiện càng sớm càng tốt, do vậy, trong QTMT, người ta phải sử dụng các hộp bảo quản lạnh chuyên dụng để mang theo khi lấy mẫu và tiến hành bảo quản mẫu ngay sau khi thu mẫu. Chúng ta có thể cho mẫu vào thùng lạnh hoặc thùng nước đá, giữ trong tủ lạnh hoặc tủ đá đến khi phân tích.
Bảo quản bằng hóa chất
Bảo quản mẫu ngay sau khi thu thập bằng cách bổ xung hóa chất bảo quản được thực hiện đối với hầu hết các loại mẫu nhằm hạn chế nhiều quá trình gây biến đổi nồng độ, thành phần các chất trong mẫu mà sự mất mát của chúng chủ yếu là do các phản ứng hóa học, quá trình phân hủy và chuyển hóa sinh học.
Trong các biện pháp bảo quản bằng hóa chất, việc thay đổi pH của mẫu có thể hạn chế nhiều quá trình hóa học, sinh học cũng như các quá trình hấp phụ, hấp thụ các chất trong mẫu. Hiệu quả và phạm vi áp dụng của việc axit hóa mẫu (bổ sung axit để giảm pH mẫu về 2 đến 5) được xác định như sau:
- Hạn chế quá trình sinh trưởng và phát triển của sinh vật - Giảm khả năng hấp phụ kim loại nên thành bình thủy tinh
- Tăng tính tan của kim loại, ngăn quá trình kết tủa kim loại ở dạng oxit và hydroxit. Nhược điểm của phương pháp: Mất mất vật chất ở dạng nitrit, thay đổi cân bằng amoni và ammoniac, thay đổi tính tan của một số chất vô cơ và hữu cơ, thủy phân các dạng hữu cơ hoặc kết tủa của phốt pho.
Bảo quản bằng hóa chất có thể thực hiện bằng cách kiềm hóa mẫu nhưng chỉ được sử dụng đối với một số lượng hữu hạn các thông số do gây ảnh hưởng mạnh mẽ đến tính tan của các chất rắn trong đó có oxit và hydroxit kim loại, đưa nhiều chất về trạng thái kết tủa gây mất mát vật chất hòa tan trong mẫu. Kiềm hóa mẫu được thực hiện với mẫu phân tích cyanua và sunphit để hạn chết mất mát các ion này do quá trình bay hơi ở dạng HCN và SO2. Đối với các hoạt động sinh học, việc bảo quản mẫu dựa vào hai biện pháp chủ yếu đó là:
- Giảm hoạt động sinh học bằng các tác nhân vật lý: Bảo quản lạnh, tối, thay đổi pH
- Giảm hoạt động sinh học bằng các tác nhân hóa học: Các chất độc ( kìm hãm sinh học hoặc gây chết sinh học bằng hóa chất như clorofom, formandehit, HgCl2 …
Bảng 1: Lựa chọn kỹ thuật bảo quản theo các quá trình gây biến đổi chất lượng mẫu
Vật lý Hấp phụ/ Hấp thụ Bay hơi Khuếch tán
Vô cơ: thêm axit
Hữu cơ: thêm dung môi Dụng cụ chứa kín
Dụng cụ chứa phù hợp, sạch
Hóa học
Quang hóa
Kết tủa oxit hoặc hidroxit
Dụng cụ chứa tối màu/ bảo quản tối
Thêm axit, tránh sử dụng các chất hóa học gây kết tủa
Sinh học
Phân hủy chuyển hóa của vi sinh vật
Điều chỉnh pH, cho các chất kìm hãm (cloroform, formandehit, ethanol, methanol, muối thủy ngân)
Theo Maher, Cullen và Norris, 1994 d) Vận chuyển mẫu
Việc vận chuyển mẫu phải đảm bảo ổn định về mặt số lượng hoặc chất lượng. Thời gian vận chuyển và nhiệt độ của mẫu phải được đảm bảo theo quy định hiện hành đối với từng thông số quan trắc và cách bảo quản mẫu.
e) Giao và nhận mẫu
Việc giao và nhận mẫu được tiến hành ở hiện trường hoặc phòng thí nghiệm và phải có biên bản bàn giao.
f) Các vấn đề an toàn khi thực hiện quan trắc tại hiện trường
Trước khi tiến hành quan trắc hiện trường, cần đánh giá mức độ nguy hiểm, độc hại có thể ảnh hưởng tới sức khỏe người tham gia trực tiếp lấy mẫu để có thể chuẩn bị những dụng cụ bảo hộ phù hợp.