- Tính thích ứng: Điều kiện vật chất, kỹ thuật, khả năng tài chính phải cho phép thực hiện phân tích các thông số đã lựa chọn.
e. Tiến hành phân tích
- Thêm vào bình nón: 4 ml dung dịch đệm, chỉ thị ETOO (khoảng 1/2 hạt gạo), 5 giọt dung dịch Na2S 10% và 5 giọt dung dịch KCN 5%. Dung dịch phải có pH = 10,0 0,1 và phải
có màu đỏ hoặc tím.
- Chuẩn độ ngay bằng dung dịch EDTA 0,02N từ buret. Chuẩn độ nhanh lúc đầu và chậm dần khi gần đến cuối. Tiếp tục thêm dung dịch EDTA khi màu của dung dịch bắt đầu chuyển từ màu đỏ hoặc tím sang màu xanh. Điểm cuối chuẩn độ là lúc ánh đỏ cuối cùng cũng biến mất. Sắc thái màu dung dịch không thay đổi nếu thêm một giọt EDTA nữa. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn.
Lưu ý:
- Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ nhỏ hơn 4,5 ml thì cần tăng thể tích phần mẫu và tăng thể tích dung dịch đệm tương ứng.
- Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ lớn hơn 20 ml thì giảm thể tích phần mẫu và thêm nước cho đủ 50 ml.
f. Tính kết quả
Độ cứng tổng (tính theo milimol Ca2+
+ Mg2+/l) được tính theo công thức: 1000 2V N 1 V C Mg2 2 Ca (mmol Ca2+ + Mg2+/l)
Độ cứng tổng (tính theo mgCaCO3/l) được tính theo công thức:
100 1000 2V N 1 V Mg2 2 Ca C (mg CaCO3/l) Trong đó:
V - Thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml)
V1 - Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (ml)
N - Nồng độ đương lượng của dung dịch EDTA (N)
3.3.4. Xác định độ cứng Canxi (TCVN 6226: 1996)
a. Phạm vi áp dụng
- Tiêu chuẩn này qui định phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng canxi trong nước ngầm, nước bề mặt và nước uống sử dụng EDTA. Phương pháp này cũng có thể sử dụng đối với nước đô thị và nước nguyên liệu dùng cho công nghiệp, với điều kiện là chúng không chứa các chất gây nhiễu của kim loại nặng.
- Phương pháp này có thể áp dụng đối với nước có hàm lượng canxi từ 2 đến 100 mg/l (0.05 đến 2.5 mol/l).
- Đối với nước có hàm lượng canxi lớn hơn 100 mg/l, mẫu phải pha loãng khi phân tích.
b. Nguyên tắc
Chuẩn độ tạo phức ion canxi với dung dịch EDTA ở pH = 12 – 13, dùng Murexit làm chỉ thị. Tại cuối điểm chuẩn độ dung dịch chuyển từ màu đỏ sang màu tím hoa cà.
c. Các yếu tố ảnh hưởng
Tương tự như độ cứng tổng.
d. Hoá chất
- EDTA 0,02N: Pha từ muối Na2EDTA (C10H14N2O2Na2, 2H2O) đã được sấy ở 800 C trong hai giờ.
- Dung dịch NaOH 2M
- Chỉ thị Murexit: Trộn 0,05g Murexit vào 10g NaCl đã sấy khô rồi nghiền mịn. - Chỉ thị ETOO: Trộn 0,05g ETOO vào 10g NaCl đã sấy khô rồi nghiền mịn. - Dung dịch Na2S 10%
- Dung dịch KCN 5%.
e. Tiến hành phân tích
- Dùng pipet lấy 50,0 ml dung dịch mẫu vào bình nón dung tích 250 ml.
- Thêm vào bình nón: 2 ml dung dịch NaOH 2M, chỉ thị Murexit (khoảng 1/2 hạt gạo), 5 giọt dung dịch Na2S 10% và 5 giọt dung dịch KCN 5%. Dung dịch phải có pH = 12 - 13 và phải có màu đỏ.
- Chuẩn độ ngay bằng dung dịch EDTA 0,02N từ buret. Chuẩn độ nhanh lúc đầu và chậm dần khi gần đến cuối. Tiếp tục thêm dung dịch EDTA khi màu của dung dịch bắt đầu chuyển từ màu đỏ sang màu tím. Điểm cuối chuẩn độ là lúc ánh đỏ cuối cùng cũng biến mất. Sắc thái màu dung dịch không thay đổi nếu thêm một giọt EDTA nữa. Ghi thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn.
Lưu ý:
- Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ nhỏ hơn 4,5 ml thì cần tăng thể tích phần mẫu và tăng thể tích dung dịch NaOH 2M.
- Nếu thể tích EDTA tiêu tốn trong chuẩn độ lớn hơn 20 ml thì giảm thể tích phần mẫu và thêm nước cho đủ 50 ml.
g. Tính kết quả
1000 2V N 2 V C 2 Ca (mmol Ca2+/l)
Độ cứng Canxi (tính theo mgCaCO3/l) được tính theo công thức:
100 1000 2V N 2 V 2 Ca C (mg CaCO3/l) Trong đó:
V - Thể tích mẫu đem chuẩn độ (ml)
V2 - Thể tích dung dịch EDTA tiêu tốn (ml)
N - Nồng độ đương lượng của dung dịch EDTA (N)
3.4 Xác định DO, BOD, COD
3.4.1 Xác định DO
DO (Dissolved oxygen) là lượng oxy hoà tan trong nước cần thiết cho sự hô hấp của các sinh vật nước (cá, lưỡng thê, thuỷ sinh, côn trùng v.v...) thường được tạo ra do sự hoà tan từ khí quyển hoặc do quang hợp của tảo. Nồng độ oxy tự do trong nước dao động mạnh phụ thuộc vào nhiệt độ, sự phân huỷ hoá chất, sự quang hợp của tảo v.v...
Khi nồng độ DO thấp, các loài sinh vật nước giảm hoạt động hoặc bị chết. Vì vậy DO được sử dụng như một thông số để đánh giá mức độ ô nhiễm chất hữu cơ của các nguồn nước.
Có thể xác định DO của nước bằng 2 phương pháp: Phương pháp đo nhanh bằng đầu đo điện hóa và phương pháp Winkler. Thông thường, DO được đo nhanh tại hiện trường bằng đầu đo điện hóa, nếu xác định bằng phương pháp Winkler thì phải cố định mẫu ngay tại hiện trường.