Phân tích mẫu

- Từ Abs của mẫu môi trường đo được tính C đo của S 2 :

b. Phân tích mẫu

- Lấy 200ml mẫu nếu mẫu có hàm lượng Clo nhỏ hơn 15mg/l vào bình tam giác dung tích 500ml. Nếu mẫu có hàm lượng Clo lớn hơn 15mg/l thì lấy lượng mẫu ít hơn và pha loãng bằng nước đến 200ml.

- Theo thứ tự, lần lượt cho vào bình có mẫu nước 10ml đệm axetat pH = 4 và 1g KI. Hút chính xác 10,0ml dung dịch chuẩn Na2S2O3 0,01N vào bình rồi thêm vào đó 1ml dung dịch hồ tinh bột.

- Chuẩn độ ngay với dung dịch iot tiêu chuẩn đến khi xuất hiện màu xanh, bền trong 30 giây. Thể tích dung dịch iot tiêu tốn để chuẩn độ là V ml.

 Tính kết quả

Hàm lượng Clo dư trong nướ ợc tính theo công thức sau:

  m i t t V VC C V  35,51000 Trong đó

Vt - thể tích dung dịch natri thiosunfat cho vào mẫu (ml) Ct - nồng độ dung dịch natri thosunfat (N).

V - thể tích dung dịch iot tiêu tốn để chuẩn độ (ml). Ci - nồng độ dung dịch iot (N).

Vm - thể tích mẫu lấy xác định (ml).

3.8. Xác định tổng sắt - Phương pháp trắc quang (TCVN 6177 : 1996) Phạm vi áp dụng Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang xác định tổng hàm lượng sắt trong nước và nước thải bằng thuốc thử 1.10- phenantrolin. Phương pháp này áp dụng để xác định mẫu có nồng độ sắt trong khoảng 0.1 đến 5 mg/l. Có thể xác định được những mẫu có nồng độ sắt cao hơn 5 mg/l bằng cách pha loãng mẫu thích hợp.

Nguyên tắc

- Chuyển toàn bộ các dạng sắt về sắt tan (Fe2+ và Fe3+) - Khử toàn bộ lượng Fe3+ về Fe2+

- Trong môi trường axit (pH = 2,5 - 9) Fe2+ tác dụng với thuốc thử 1,10 phenalthrolin tạo thành phức màu da cam - đỏ, cường độ màu tỷ lệ thuận với hàm lượng Fe2+ có trong mẫu. Độ hấp thụ quang được đo ở bước sóng .

Hóa chất, dụng cụ

a. Hóa chất

- Dung dịch thuốc thử 1.10- phenantrolin 0,1%: Cân 0,1g 1.10- phenantrolin (C12H8N2.H2O) hòa tan trong 100ml (nếu khó tan thì đun nóng, chú ý không đun sôi). Dung dịch này ổn định trong một tuần nếu được bảo quản trong tối.

- Dung dịch đệm axetat CH3COONH4: Hoà tan 40g amoni axetat CH3COONH4 và 50 ml Axit axetic đặc và pha loãng bằng nước tới 100ml.

- Dung dịch Hydroxyl - amoniclorua: Hoà tan 10g hydroxyl- amoni clorua (NH2OH.HCl) trong nước. Thêm nước đến 100ml. Dung dịch này ổn định ít nhất trong một tuần nếu bảo quản trong chai màu nâu.

- Dung dịch Fe2+ chuẩn gốc 200mg/l: Hòa tan 1,404g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O vào bình định mức 100ml, thêm 2ml H2SO4 đặc rồi định mức đến vạch.

- Dung dịch Fe2+ chuẩn làm việc 5mg/l: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc 40 lần. - H2SO4 đặc

- Kali peroxodisunfat (K2S2O8) dung dịch 40g/l: Hoà tan 40g kali peroxodisunfat trong nước và pha loãng tới 100 ml.Dung dịch này ổn định trong vài tuần với điều kiện cất giữ trong lọ thuỷ tinh sẫm màu ở nhiệt độ phòng.

b. Dụng cụ

- Các dụng cụ thí nghiệm thông thường của phòng thí nghiệm - Máy trắc quang

Tiến hành

a. Xây dựng đường chuẩn

- Chuẩn bị 6 bình định mức 25ml có đánh số từ 0 đến 5

- Tiến hành xây dựng đường chuẩn theo hướng dẫn của bảng 3.14

Bảng 3.14. Các bước tiến hành xây dựng đường chuẩn xác định tổng sắt

0 1 2 3 4 5 Dung dịch Fe2+ chuẩn làm việc (ml) 0 0,5 1 1,5 2 3 H2O (ml) 10 10 10 10 10 10 Dung dịch Hydroxyl – amoniclorua (ml) 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 nm 510  

Dung dịch đệm axetat (ml) 2 2 2 2 2 2 Thuốc thử 1.10- phenantrolin (ml) 1 1 1 1 1 1

Định mức đến vạch, để yên sau 15 phút đem đo Abs ở bước sóng 510nm. CFe2(mg/l)

Abs ( 510nm)

- Định mức bằng nước cất đến vạch, - Lập phương trình đường chuẩn Abs = aC + b (C là nồng độ của Fe- trong 25ml)

b. Phân tích mẫu môi trường

- A xit hoá mẫu ngay đến pH bằng 1 sau khi lấy mẫu. (Nói chung dùng 1 ml axit sunfuric đậm đặc là đủ cho 100 ml mẫu).

- Lấy 50.0 ml mẫu đã axit hoá.

- Thêm 5 ml dung dịch kali peroxodisunfit và đun sôi nhẹ trong 40 phút, đảm bảo thể tích không cạn quá 20 ml. Làm nguội và chuyển vào bình định mức dung tích 50 ml rồi thêm nước tới vạch.

- Hút 20ml dung dịch trên cho vào bình định mức 25ml , thêm 0,5ml dung dịch Hydroxyl – amoniclorua, 1ml dung dịch đệm axetat CH3COONH4, 1ml dung dịch thuốc thử 1.10- phenantrolin 0,1%.

- Để phát triển màu 15 phút rồi đem đo độ hấp thụ quang.

Tính kết quả

- Từ Abs của mẫu môi trường đo được tính Cđo:

Cđo = a b Abs

(mg Fe/l) - Cmẫu = Cđof (mg Fe/l)

Trong đó: f là hệ số pha loãng, f = thể tích bình định mức/ thể tích mẫu.

3.9 Xác định kim loại nặng Phạm vi áp dụng Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định ba phương pháp xác định Coban, Niken, Đồng, Kẽm, Cadimi và Chì trong nước bằng trắc phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa.

Phương pháp này áp dụng xác định trực tiếp bằng trong nước mặt, nước ngầm và nước thải (có nền mẫu không quá phức tạp.

Mẫu nước sau khi axit hóa được xử lý bằng phương pháp vô cơ hóa ướt bằng axit HNO3 và axit HCl đặc. Hòa tan mẫu bằng nước cất đến một thể tích xác định.

Xác định trực tiếp nồng độ của mỗi nguyên tố bằng thiết bị quang phổ hấp thụ ngọn lửa AAS.

Hóa chất, dụng cụ

a. Hóa chất

Tất cả các thuốc thử phải loại tinh khiết phân tích sao cho việc sử dụng chúng không ảnh hưởng đến độ chính xác của phép thử. Sử dụng nước đã khử ion hoặc nước cất có chứa nồng độ của kim loại cần xác định nhỏ tới mức không thể phát hiện khi tích bằng phép thử trắng.

- Axit HNO3 1%

Pha loãng 1,35ml từ dung dịch HNO3 65% trong 100ml nước đeion - Axit HNO3 đặc 65%

- Axit HCl đặc 36%

- Các dung dịch chuẩn gốc của các kim loại cần phân tích có nồng độ 1000 ppm. - Dung dịch chuẩn làm việc có nồng độ 100ppm: Pha loãng dung dịch chuẩn gốc 10 lần

b. Dụng cụ thiết bị