- Chuẩn bị 7 bình định mức 25 ml có đánh số thứ tự từ 0 đến
b) Hóa chất, dụng cụ Hóa chất
Hóa chất - Các hóa chất ở mục 3.6.1 - Dung dịch K2S2O8 5% - Dung dịch HNO3 đặc - Dung dịch H2SO4 đặc - Dung dịch NaOH 8M Dụng cụ
- Các dụng cụ thông thường của phòng thí nghiệm - Máy trắc quang
- Bộ phá mẫu kendan
c) Tiến hành
- Trước khi phân tích điều chỉnh pH của mẫu về khoảng pH = 1 bằng dung dịch H2SO4 2,5M hoặc dung dịch NaOH 2M.
- Dùng pipet hút một thể tích mẫu chính xác cho vào bình Kendan - Thêm 2ml dung dịch H2SO4 đặc, thêm vài viên bi thủy tinh
- Đun nóng nhẹ đến khi xuất hiện khói trắng rồi ngừng đun, để nguội
- Thêm 0,5ml dung dịch HNO3 đặc, tiếp tục đun nóng cho đến khi khí màu nâu thoát ra, ngừng đun, để nguội.
- Tiếp tục thêm 0,5ml dung dịch HNO3 đặc, tiếp tục đun nóng cho đến khi thu được một dung dịch trong, không màu, ngừng đun, để nguội.
- Thêm cẩn thận 20ml nước vào và xoay mẫu liên tục , tiếp tục thêm dung dịch NaOH 8M để điều chỉnh pH của dung dịch từ 3 đến 10.
- Sau khi nguội hẳn chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 50ml, tráng bình Kendan bằng một ít nước và bổ sung nước tráng này vào bình mẫu, định mức bằng nước cất tới vạch 50ml.
- Phân tích PO43- theo quy trình như đã trình bày ở mục 3.6.1
Phương pháp phá mẫu bằng pesunfat trong môi trường axit
Thực hiện phá mẫu bằng thiết bị lò vi sóng hoặc trên thiết bị phá mẫu COD (DRB - 200) Quy trình phá mẫu được thực hiện trong lò vi sóng theo hướng dẫn sau:
- Trước khi xử lý trong lò vi sóng chuẩn bị như sau
Lấy chính xác 30 ml mẫu
Thêm 200 µl (0,2ml) dung dịch H2SO4 25%
Thêm 200 – 250 mg K2S2O8
Trộn từ từ dung dịch trên ít nhất là trong 5 phút
Cho vào lò vi sóng: Đậy chặt nút, vào đưa trong lò vi sóng quy trình sau:
Bảng 11: Các thông số của lò vi sóng dùng phá mẫu tổng Photpho
Bước 1 2 3
Nhiệt độ [°C] 160 200 100
Power* [%] 80 80 80
Thời gian [phút] 5 5 10
Đợi mẫu nguội hẳn mới mở nắp trong lò vi sóng và lấy mẫu ra trong tủ hút (Cẩn thận mắt và cơ thể )
Khi mở phải nhẹ nhàng và cẩn thận. Tốt nhất là đeo kính, có bảo hộ và găng tay khi mở nắp mẫu.
Kiểm tra pH, điều chỉnh pH của dung dịch trong khoảng từ 3 đến 10 rồi định mức đến vạch 50ml
Phân tích PO43- theo quy trình như đã trình bày ở mục 3.6.1 Phương pháp phá mẫu bằng pesunfat sử dụng thiết bị phá mẫu COD
- Hút chính xác 5,0 ml mẫu môi trường đã bảo quản bằng axit H2SO4 vào ống nghiệm có nắp đậy.
- Thêm 0,5 ml dung dịch K2S2O8 5%. Đậy nắp và vặn chặt ống nghiệm, dùng bình tia nước cất tráng bên ngoài ống nghiệm rồi lau khô.
- Đặt ống nghiệm vào thiết bị phá mẫu DRB – 200 đã được gia nhiệt đến 1500C và thực hiện phá mẫu trong 30 phút.
- Lấy ống nghiệm ra để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch trong ống nghiệm vào bình định mức 25 ml. Kiểm tra pH, điều chỉnh pH của dung dịch trong khoảng từ 3 đến 10 rồi định mức đến vạch 25ml.
- Hút 5ml dung dịch sau khi định mức vào bình định mức 25 ml mới, thêm các hóa chất cần thiết để tạo màu và đo Abs.
Tính kết quả
Cả hai phương pháp đều có chung cách tính kết quả
- Nồng độ PO43- tính được theo quy trình phân tích 3.6.1 là C 43 (mgP/l)
PO
- Hàm lượng photpho tổng trong mẫu được xác định theo công thức: mgP l C f C PO P 3 4 / Trong đó:
f là hệ số pha loãng, f = thể tích bình định mức (sau khi phá mẫu)/ thể tích mẫu đem phá.
3.7 Xác định một số anion khác
3.8.1 Xác định SO42-