- Axit đisunfophenic: 3g phenol sạch hoà tan trong 20ml H 2 SO 4 đặc (d = 1,84), đun sôi cách thuỷ 3 giờ có lắp ống ngưng lạnh cao 30cm.
b) Phương pháp Griss – Satlman cải tiến
Nguyên tắc
NO2- trong nước được xác định thông qua hợp chất phức màu tím hồng ở pH = 2,0 – 2,5 bởi liên kết diazo của Sulfanilamide với N-(1-naphthyl)-ethylenediamine dihydrochloride. Đo mật độ hấp thụ quang của phước màu ở bước sóng 543nm. Phương pháp này áp dụng để xác định hàm lượng nitrit trong khaongr từ 0,01 đến 1mgN/lít.
Phạm vi áp dụng
Phân tích NO2- tong mẫu nước ngầm, nước mặt, nước biển và nước thải có hàm lượng nitrit từ 0,01 – 1 mg N/lít. Khi nồng độ cao hơn thì có thể xác định bằng cách pha loãng mẫu.
Khoảng tuyến tính của phương pháp là từ 0,005 – 0,050 mgN/l khi độ rộng khe sáng là 5cm và ánh sáng màu xanh đã được lọc bỏ.
Yếu tố cản trở: Dầu mỡ và chất rắn lơ lửng Cách loại trừ:
- Lọc và loại bỏ dầu mỡ bằng cách chiết mẫu trước khi phân tích bằng n – hexan - Mẫu có độ đục cao thì cần loại bỏ bằng phương pháp keo tụ với ZnSO4.
Hóa chất, dụng cụ
- Dd N-(1-naphtyl)etylendiamin hidroclorua 0,5g/l (C10H7NH(CH2)2NH2.HCl): 0,05 gam chất này hòa tan trong 100 ml nước không nitrit. (Hoặc: 0,2761g naphtylamin hoà tan trong 10ml nước cất, đun cách thuỷ cho tan. Gạn dung dịch vào bình định mức 100ml, định mức đến vạch bằng axit axetic 10%). Có thể thay axit axetic bằng 10ml HCl (Dung dịch 1).
Dung dịch này được bảo quản trong lọ thủy tinh màu nâu ở nhiệt độ dưới 50C, bền trong vài tháng.
- Dung dịch thuốc thử: Hòa tan 0,5 gam axit sunfanilic (C6H4SO3HNH2) trong khoảng 60 ml nước không nitrit, thêm 5 ml axit axetic trong bình định mức 100 ml (làm nóng nếu cần). Thêm 10 ml dung dịch 1, lắc đều và định mức đến vạch 100 ml. Có thể thay axit axetic bằng 20ml HCl.
- Dung dịch Nitrit 250mg/l:
- Bảo quản trong bình nút kín, dung dịch bền ít nhất trong 3 tháng.
- Dung dịch chuẩn làm việc NaNO2 5mgN/lít: Hút 2,0 ml dung dịch chuẩn gốc 250mgN/lít vào bình định mức 100ml và định mức bằng nước cất đến vạch.
Quy trình tiến hành