- Tính thích ứng: Điều kiện vật chất, kỹ thuật, khả năng tài chính phải cho phép thực hiện phân tích các thông số đã lựa chọn.
b) Xác định COD bằng phương pháp Đicromat (Theo SMWW 5220 D)
Nguyên tắc
Trong môi trường axit sunfuric đặc, với sự có mặt của xúc tác Ag2SO4 thì khi đun nóng K2Cr2O7 oxi hóa các hợp chất hữu cơ tạo ra ion Cr3+, xác định hàm lượng Cr3+
tạo ra sau phản ứng bằng phương pháp trắc quang ở bước sóng 600 nm.
Hoá chất, dụng cụ + Dụng cụ - Bộ phá mẫu COD - Ống nghiệm Hach - Máy trắc quang + Hoá chất
- Bạc sunfat - axit sunfuric: Cho 10 g bạc sunfat (Ag2SO4) vào 35 ml nước. Cho từ từ 965 ml axit sunfuric đặc. Để 1 hoặc 2 ngày cho tan hết. Khuấy dung dịch để tăng nhanh sự hoà tan.
- Kali dicromat (dung dịch chuẩn có nồng độ 0,04M, chứa muối thuỷ ngân): Hoà tan 80 g thuỷ ngân (II) sunfat (HgSO4) trong 800 ml nước. Thêm vào một cách cẩn thận 100 ml axit sunfuric đặc. Để nguội và hoà tan 11,768 g kali dicromat đã sấy khô ở 1050
C trong 2 giờ vào dung dịch. Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức và định mức đến 1000 ml. Dung dịch bền ít nhất 1 tháng.
- Dung dịch chuẩn gốc có giá trị COD tương đương 1000 mg O2/l (Được pha từ Kaliphtalat - HOOCC6H4COOK): Sấy Kaliphtalat ở nhiệt độ 1200C đến khối lượng không đổi. Cân 850 mg kaliphtalat, hòa tan và định mức bằng nước cất đến 1000 ml.
Tiến hành
+ Xây dựng đường chuẩn
- Từ dung dịch chuẩn có COD = 1000 mg/l, chuẩn bị các dung dịch chuẩn có COD lần lượt là 0; 50; 100; 200; 300; 400; 500; 600.
- Chuẩn bị một dãy gồm 8 ống nghiệm (ống nghiệm dùng để xác định COD) được đánh số từ 0 đến 7
- Xây dựng đường chuẩn vào ống nghiệm theo thứ tự như bảng dưới đây:
Bảng 4: Các bước tiến hành xây dựng đường chuẩn COD
0 1 2 3 4 5 6 7
Dung dịch chuẩn có COD từ 0 - 700 (ml)
2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
Dung dịch K2Cr2O7/ HgSO4 (ml) 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 1,5 Dung dịch AgSO4/H2SO4 (ml) 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5 3,5
Đặt các ống nghiệm vào bộ phá mẫu COD trong 2 giờ ở 1500
C, hết thời gian lấy các ống nghiệm ra để nguội, đem đo Abs ở bước sóng 600nm
COD (mg/l) 0 50 100 200 300 400 500 600
Abs
Từ số liệu thu được lập đường chuẩn có phương trình bậc nhất: Abs = aC + b
+ Phân tích mẫu môi trường
- Lấy vào ống nghiệm (ống nghiệm dùng để xác định COD) 2,5 ml mẫu
- Thêm tiếp vào đó 1,5 ml dung dịch K2Cr2O7/ HgSO4 và 3,5 ml dung dịch AgSO4/H2SO4.
- Đặt ống nghiệm vào bộ phá mẫu COD trong 2 giờ ở 1500C, hết thời gian lấy ống nghiệm ra để nguội, đem đo Abs ở bước sóng 600nm.
Tính kết quả
Thay Abs đo được của mẫu môi trường vào phương trình đường chuẩn tính được C, giá trị C tính được chính là COD của mẫu đem phân tích.