+ Cho từ từ 6,25 ml H2SO4 98 % vào 2,5 ml nước cất (dung dịch A).
+ Làm lạnh dung dịch A
+ Cân 3,375 g thuốc thử N,N-dimethyl- p- phenylene diamine oxalate cho vào dung dịch A.
+ Chuyển vào bình thuỷ tinh màu nâu.
+ Thêm 500 ml dung dịch H2SO4 1 : 1, hòa tan hoàn toàn thuốc thử, cất giữ trong tủ lạnh (4 C), dung dịch thuốc thử có thể bền trong vài tháng.
- Dung dịch FeCl3.6 H2O 200g/l (ion Fe3+ có tác dụng làm ổn định màu của phức tạo thành giữa thuốc thử và ion S2- ).
- Dung dịch K2H(PO4)3 310g/l (ion Fe3+ dư sẽ tạo phức với phosphate do đó loại bỏ được ảnh hưởng gây ra bởi màu vàng của Fe3+
- Dung dịch chuẩn gốc S2- có nồng độ 1000 mg S2-/l : pha từ Na2S .9 H2O , dung dịch chuẩn gốc cần được kiểm tra lại nồng độ bằng chuẩn độ Iot-Natrithiosulfate mỗi khi sử dụng.
- Dung dịch chuẩn S2- cónồng độ 100 mg S2-/l : pha loãng 10 lần dung dịch chuẩn gốc S2- có nồng độ 1000 mg S2-/l .
- Dung dịch chuẩn S2- làm việc có nồng độ 5 mg S2-/l : Pha loãng 20 lần từ dung dịch chuẩn S2-có nồng độ 100 mg S2-/l
o Dụng cụ
- Các dụng cụ thí nghiệm thông thường của phòng thí nghiệm - Máy trắc quang
Tiến hành
o Lấy mẫu và bảo quản mẫu
- Trước khi hứng mẫu cần bơm qua vòi một thể tích nước bằng 3 lần thể tích ống khoan (Tuỳ theo giếng, nếu bơm điện cần bơm trong 5-7 phút, bơm tay cần tối thiểu 15 phút). Cần phải lọc nhanh bằng bông thủy tinh hoặc bằng giấy lọc băng xanh ngay tại đầu vòi bơm trước khi sử dụng hoá chất bảo quản. Mục đích của việc làm này là loại bỏ cát và các chất rắn khác ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
- Cho 0,5 ml dung dịch Zn(CH3COO)2.2H2O 22% và 0,5 ml dung dịch NaOH 3 M vào chai đựng mẫu loại 500 ml.
- Làm đầy chai bằng mẫu nước lấy trực tiếp. - Đậy nút kín không để không khí lọt vào.
o Lập đường chuẩn
- Lấy 0; 0,125; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 ml dung dịch chuẩn S2- có nồng độ 5 mg S2-/l vào các bình định mức 25 ml sao cho nồng độ S2-
ở các bình là 0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,0 mg S2-/l.
- Thêm vào mỗi bình 0,5 ml thuốc thử - Thêm 0,15 ml dung dịch FeCl3 20 %
- Ngay lập tức đậy nút và từ từ dốc ngược bình định mức ( chỉ làm duy nhất 1 lần ) . - Để yên trong 3- 5 phút.
- Thêm 0,5 ml dung dịch K2H(PO4)3 31 % - Lắc mạnh bình 2-3 lần.
- Định mức bằng nước cất tới vạch
- Lập phương trình đường chuẩn Abs = aC + b (C là nồng độ S2- trong bình định mức 25 ml)
o Phân tích mẫu
- Gạn lấy kết tủa ở đáy chai đựng mẫu đưa sang bình định mức 100 ml hoặc 50 ml, chú ý không được làm mất kết tủa.
- Làm đầy bằng nước cất tới vạch định mức.
- Mục đích của việc làm này là làm giàu chất phân tích và loại bỏ ảnh hưởng trong quá trình phân tích.
- Lắc mạnh chai mẫu đã xử lý trong 5 phút. - Lấy 5- 20 ml mẫu vào bình định mức 25 ml
Lưu ý: Thể tích lấy mẫu tuỳ theo việc khảo sát sơ bộ nồng độ S2- : ước lượng bằng mắt thường sao cho màu của dung dịch không vượt quá khoảng tuyến tính của đường chuẩn.
- Thêm vào 0,5 ml thuốc thử .
- Tiếp tục thêm vào 0,15 ml dung dịch FeCl3 20 %.
- Ngay lập tức đậy nút và từ từ dốc ngược bình định mức (chỉ làm duy nhất 1 lần ) . - Để yên trong 3- 5 phút.
- Thêm 0,5 ml dung dịch K2H(PO4)3 31 % - Định mức bằng nước cất đến vạch
- Lắc mạnh bình 2-3 lần.
- Chờ 5- 15 phút đem đo Abs tại bước sóng 665 nm
Tính kết quả