Trong môi trường axit mạnh, axit cromotropic (1.8-dioxinaftalen-3.6- disunfonic axit) tác dụng với fomaldehit tạo nên hợp chất có màu đỏ thẫm. Phương pháp cho phép xác định được những lượng nhỏ fomaldehit tới 0.06- 1.2mg/l.
Khi xác định những hàm lượng trong khoảng 1-10mg/l, những lượng lớn fenol tiừ 10mg/l ngăn cản việc xác định fomaldehit. Axetaldehit chỉ ngăn cản khi hàm lượng tới hàng gram tron 1l. Các aldehit khác không ngăn cản việc xác định. Gliexan các axit fomic, axetic, axalic, axeton và glixerin không ngăn cản việc xác định fomaldehit theo phương pháp này.
Dụng cụ hóa chất
Bộ đồ cất, xem phần xác định phenol. Nồi cách thủy;
Máy trắc quang, có kinh lọc xanh lá cây hoặc đo được ở bước sóng 570nm, cuvet có chiều dày 5cm.
Tất cả các hóa chất cần dùng loại tkpt, để pha các dung dịch cần dùng nước cất hai lần.
Axit sunfuric đặc
Axit cromotropic, dung dịch 2%: Hòa tan (1/4)g muối natri của axit này trong một ít nước cất, lọc dung dịch qua phễu lọc xốp bằng bông thủy tinh, thêm nước cất thành 50ml. Dung dịch chỉ pha ngay trước khi dùng nó.
Fomaldehit, dung dịch chuẩn:
-Dung dịch gốc: thêm 2.5ml dung dịch NaOH 1M vào bình định mức dung tích 100ml, thêm tiếp vào 2.5ml nước cất, 1ml dung dịch Fomaldehit tkpt loại 40%. Định mức bằng nước cất, lắc đều. Dùng pipet và quả bóp cao su lấy 10ml đã pha đó, cho vào một bình có nút nhám, thêm vào 50ml dung dịch chuẩn I2 0.1N và 20ml NaOH 1M. Đậy bình và để yên trong chỗ tối trong 15 phút. Lượng iod còn
dư lại được chuẩn độ bằng dung dịch chuẩn Natri thiosunfat 0.1N với chất chỉ thị là hồ tinh bột. Hàm lượng của Fomaldehit trong 1ml được tính bằng công thức:
(50-a)*0.1501, mg
Trong đó, a là thể tích dung dịch Na2S2O3 0.1N, ml
Từ giá trị hàm lượng của Fomaldehit đã xác định được, lấy chính xác một thể tích dung dịch đã pha và xác định nồng độ để có được 20mg Fomaldehit, cho thể tích đó vào bình định mức cỡ 1l và định mức bằng nước cất. Dung dịch này có chứa 0.020mg HCHO/ml, dung dịch này bền trong vài ngày;
-Dung dịch làm việc: lấy 25ml dung dịch gốc pha thành 500ml dung dịch. Điều chế dung dịch này ngay trước khi dùng, 1ml dung dịch này chứa 0.001mg HCHO.
Cách tiến hành:
Cho 200ml mẫu nước hoặc mẫu đã được pha loãng thích hợp để trong đó có chứa từ 0.06-1.2mg HCHO, cho vào bình cất, thêm vào 10ml H2SO4, cho vào vài ống thủy tinh nhỏ và lắp vào bộ đồ cất. Tiến hành cất, sau khi cất được 130-135ml dung dịch, thêm vào bình cất 100ml nước cất và cất tiếp cho đến khi thu được khaỏng 230ml. Thêm nước cất vào đến 250ml.
Chuẩn bị một ống thủy tinh dạng ống nghiệm lớn dung tích 50ml, có vạch khắc chỉ thể tích 50ml. Cho vào ống đó 6ml dung dịch đã thu được sau khi cất, thêm tiếp 0.5ml axit cromotropic, 5ml H2SO4 đặc và lắc hỗn hợp. Sau 30 phút để ống nghiệm trong nồi cách thủy đun sôi, lấy ống nghiệm ra, để nguội đến nhiệt độ phòng và pha loãng dung dịhc tới 20ml (đến vạch khắc chỉ 20ml). Lắc đều ống nghiệm. Đo mật độ quang của dung dịch (có màu đỏ da cam hoặc đỏ tím tiùy thuộc vào hàm lượng của Fomaldehit) ở bước sóng 570nm (hoặc dùng kính lọc xanh lá cây). Tiến hành thí nghiệm trắng với nước cất và lấy mật độ quang của thí nghiệm mẫu trừ đi mật độ quang của thí nghiệm trắng. Dựa vào đường chuẩn để tìm ra nồng độ của Fomaldehit.
Chuẩn bị một dãy các bình định mức dung tích 100ml. Lần lượt thêm vào mỗi bình: 0; 5.0; 10.0; 20.0; 40.0; 60.0; 80.0 và 100.0ml dung dịch làm việc. Định mức bằng nước cất. Như vậy đã được các dung dịch có hàm lượng HCHO là: 0; 0.050; 0.100;…; 1.00mg HCHO/l. CHuẩn bị một loạt các ống nghiệm 50ml và lấy vào mỗi ống 6ml dung dịch từ các bình định mức theo quy trình đã trình bày ở trên. Đo mật độ quang của các dung dịch. Hiệu chỉnh các mật độ quang sau khi làm thí nghiệm trắng. Vẽ đường chuẩn.
Tính kết quả:
Hàm lượng Fomaldehit được xác định theo công thức sau: x= (C*V1)/V, mg/l
trong đó:
+C: nồng độ HCHO tìm theo đường chuẩn, mg/l; +V1: thể tích dung dịch cất được, ml;
+V: thể tích mẫu lấy để phân tích, ml.
phục lục