Trong nền đệm NH4OH 1M và NH4Cl 1M, trên cực giọt thủy ngân ion Ni2+ bị khử đến niken kim loại, thế bán sóng ứng với sự chuyển dịch 2e bằng -1.09V so với điện cực calomen bão hòa.
Tùy theo hàm lượng niken có trong dung dịch mà dùng các quy trình phân tích khác nhau. Khi hàm lượng niken lớn hơn 9.1mg/l thì dùng phương pháp A, còn khi hàm lượng niken nằm trong khoảng 0.01-0.2mg/l dùng phương pháp B. Độ chính xác của phép xác định đạt từ +/- 1% đến +/-5% tùy thuộc vào hàm lượng niken ảnh hưởng của các chất cản trở và cách xử lý mẫu. Trong điều kiện này ta có thể xác định đồng thời cả đồng, cadimi và kẽm nếu nồng độ của đồng nhỏ hơn 3 lần và của cadimi nhỏ hơn 20 lần nồng độ của niken.
Khi nồng độ đồng gấp 10lần nồng độ của niken thì sóng niken khó đo được và phép xác định mắc sai số lớn, trong trường hợp này ta dùng xianua để che đồng và ghi cực phổ của niken theo phương pháp A.
Khi nồng độ của cadimi vượt quá 20 lần nồng độ niken ta phải loại bỏ cadimi bằng cách kết tủa nó dưới dạng sunfua.
Để tránh mắc sai số lớn, khi mẫu có mặt hàm lượng lớn đồng và cadimi ta phải che chúng và nên tiến hành định lượng niken bằng phương pháp thêm.
Kẽm bị khử ở thế âm hơn niken, nên khi trong mẫu có một lượng lớn kẽm nó sẽ thu ngắn phần trên sóng cực phổ của niken. Cũng như đồng, ta có thể dùng xianua để che kẽm.
Khi nồng độ nitrat trong dung dịch phân tích lớn, nó sẽ làm mất phần trên sóng cực phổ của niken. Trong nền amoniac, ảnh hưởng này bị loại bỏ, nhưng trong môi trường xianua ảnh hưởng này rất lớn. Nếu trong mẫu có một lượng lớn nitrat (lớn hơn 500mg/l) thì ta phải cô mẫu với 0.5ml H2SO4 (1:1) đến khi bốc khói trắng, sau đó hòa tan bã và tiếp tục phân tích theo phương pháp A và B.
Nếu trong mẫu có chứa một lượng lớn các chất hữu cơ, nó sẽ ảnh hưởng đến dạng sóng cực phổ của niken, khi đó ta phải loại trừ ảnh hưởng bằng cách vô cơ hóa mẫu như khi ta phân tích đồng.
Sắt, Bitmut, thiếc, antimon và mangan không cản trở phép xác định vì trong môi trường aminiac, các nguyên tố này bị kết tủa dưới dạng hydroxit. Khi lượng kết tủa nhiều, để tránh sai số nên dùng phương pháp thêm để xác định niken.
Dụng cụ hóa chất:
Máy cực phổ, các bình điện phâ có dung tích 50ml dùng đáy Hg làm anot. Dung dịch nền NH4 5M + NH4Cl 5M.
Gielatin, dung dịch 0.5%, cách pha dung dịch này xem ở phần xác định đồng bằng phương pháp cực phổ);
Kali xianua, dung dịch 1M: Hòa tan 0.5g KCN tkpt trong dung dịch KOH 0.1M (0.56g KOH tkpt trong 100ml nước cất), thêm nước thành 100ml. (dung dich KCN rất độc)
Natri sunfua, dung dịch 1M: Hòa tan 24.02g Na2S.H2O tkpt vào nước cất và pha loãng hành 100ml.
Niken Sunfua, dung dịch chuẩn:
-Dung dịch gốc có độ chuẩn 1.00mg Ni/ml (pha chế như trong phương pháp so màu).
-Dung dịch có độ chuẩn 0.025mg Ni/ml được điều chế trước khi dùng từ dung dịch gốc có độ chuẩn 1mg Ni/ml;
Cách tiến hành:
Phương pháp A (cho mẫu có chứa 0.1mg Ni/l). Lấy vào bình định mức cỡ 50ml khoảng 25ml mẫu nước cần phân tích sao cho lượng Ni nằm trong khoảng ??-25mg/l. Nếu hàm lượng của Niken có trong mẫu quá thấp thì lấy 250ml mẫu nước, thêm 1ml HCl đặc, cô trên bếp cách thủy đến khô, sau đó hòa tan bã bằng nước cất rồi chuyển toàn bộ vào bình định mức 50ml. Nếu dung dịch quá axit thì phải trung hòa bằng amoniac theo metyl da cam. Thêm vào đó 10ml dung dịch nền, 1ml dung dịch gielatin và 1ml dung dịch natri Sunfit thêm nước ccất tới vạch định mức, lắc đều. Rót một phần dung dịch vào bình điện phân, ghi cực phổ với độ nhạy thích hợp trong khoảng thế -0.9V đến -1.4V, sao cho sóng cực phổ có
chiều cao tối thiểu là 15mm. Đo chiều cao sóng cực phổ, căn cứ vào đường chuẩn ta sẽ tính được lượng niken có trong mẫu nước.
Lập đường chuẩn: Chuẩn bị 12 bình định mức có dung tích 50ml, lần lượt lấy vào mỗi bình: 0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0; 8.0; 10.0; 15.0; 20.0; 25.0 ml dung dịch chuẩn chứa 0.025mg Ni/ml. Chế hóa dãy dung dịch này qua các giai đoạn bằng thuốc thử giống như quy trình phân tích A. Tiến hành ghi cực phổ dãy dung dịch này trong những điều kiện giống như khi ghi cực phổ dung dịch phân tích, tính chiều cao bằng mm. Vẽ đường chuẩn trong hệ tọa độ biểu diễn sự liên hệ chiều cao sóng theo lượng niken.
Phương pháp B (cho các mẫu có chứa 0.01-0.25mg Ni/l): lấy 250ml mẫu nước cần phân tích cho vào bát sứ hay cốc chịu nhiệt, thêm 1ml HCl đặc, làm bay hơi đến khô trên bếp cách thủy. Tẩm ướt bã bằng HCl đặc và lại cô đến khô. Để nguội, thêm 5ml dung dịch mới điều chế (dung dịch này được chuẩn bị như sau: trộn 10ml dung dịch nền, 1ml dung dịch Gielatin, 1ml dung dịch Natri sunfit và 38ml nước cất), dùng đũa thủy tinh khuấy đều để muối tan hết, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình điện phân. Ghi cực phổ với độ nhạy thích hợp trong khoảng thế từ -0.9V đến -1.4V. Đo chiều cao sõng cực phổ, căn cứ vào đường chuẩn tính hàm lượng niken có trong mẫu nước.
Tính kết quả:
Hàm lượng niken phân tích theo phương pháp A và B (ứng với x và y) được tính theo công thức sau:
X= (C*50)/V, mg/l; Y= (C*5)/V, mg/l; Trong đó:
C: lượng niken tìm được theo đường chuẩn, mg/l; V: thể tích mẫu nước lấy để phân tích, ml;
50: thể tích mẫu được pha loãng; 5: thể tích hòa tan bã sau khi cô cạn.
Trong nước asen thường nằm ở dạng asenat. Asen hầu như không có trong nước gầm, nó chỉ có trong các nguồn nước thải của các nhà máy luyện kim, công nghệ hóa học,các nhà máy da và sản xuất chất màu.
Để xác định asen người ta thường dùng phương pháp so màu với bạc dietyl- ditiocacbamat. Bằng phương pháp này có thể xác định đến 0.05mg asen trong 1l nước với thể tích mẫu cần lấy là 50ml. đối với mẫu có hàm lượng thấp hơn, ta có thể làm giàu bằng cách làm bay hơi hoặc kết tủa cùng với sắt hydroxit..
Khi lấy mẫu phải thêm 5ml HCl vào 1l nước để bảo quản mẫu.