toludin
Trong môi trường axit, o-toludin làm cho dung dịch có clo hoạt động thành màu vàng da cam. Ta có thể so màu của dung dịch rồi suy ra hàm lượng clo hoạt động có trong dung dịch.
Khi nồng độ sắt, mangan, nitrit tương ứng nhỏ hơn 0.3mg/l; 0.01mg/l; 0.1mg/l thhì ảnh hưởng cản trở của chúng tới phép xác định clo là không đáng kể. Khi hàm lượng của chúng cao hơn hàm lượng kể trên thì chúng gây ảnh hưởng cho phép xác định, lúc ấy ta có thể khắc phục ảnh hưởng này bằng cách hiệu chỉnh với mẫu trắng (phương pháp B). Các huyền phù và đặc biệt là các hợp chất có màu có ảnh hưởng đến kết quả phân tích. Ta loại trừ ảnh hưởng này bằng cách ly tâm loại bỏ huyền phù, còn các chất có màu thì loại bỏ bằng cách hiệu chỉnh kết quả đó với mẫu trắng.
Dụng cụ hóa chất:
Máy so màu dùng kính lọc màu xanh (λ=435nm và 490nm);
Các bình thủy tinh, đặc biệt là bình dùng để pha chế dung dich chuẩn nước clo trước khi dùng phải rửa sạch và ngâm trong nước clo 3giờ, sau đó đem rửa sạch bằng nước cất.
Axit HCl, tkpt, dung dịch loãng (1:6);
o-toludin, dung dịch 0.135%: Hòa tan 1.35g o-toludin tkpt trong 500ml nước cất sau đó thêm 500ml dung dịch HCl loãng (dung dịch này được pha chế như sau: lấy 150ml dung dịch HCl đặc tkpt, thêm 350ml nước cất);
Natri asenit, dung dịch 0.5%;
Nước clo, dung dịch chuẩn: Nước clo được pha chế từ dung dịch Natri hipoclorit trong nước cất không chứa nitrit, amoniac và không có khả năng hấp thụ chlo. Nước cất này được chẩn bị như sau: Thêm vào nước cất dung dịch nước clo để có không quá 1mg ”clo hoạt động” trong 1l, để cách đêm, sau đó giữ dưới ánh sáng mặt trời tới khi không phát hiện ”clo tự do” là được. Tùy theo các yêu cầu, ta pha các dung dịch chuẩn có chứa 100mg Cl2/l hoặc 10mg Cl2/l tính theo nồng độ của Natri hipoclorit. Độ chuẩn của các dung dịch này được xác lập theo phép đo iod.
Dung dịch đệm photphat: Hòa tan 4.572g Na2HPO4 tkpt và 9.232g KH2PO4 đã sấy ở 110oC trong nước cất, lắc tan đều, nếu đục thì lọc rồi định mức thành 1l.
Kali cromat, Kali dicromat, dung dịch chuẩn:
-Dung dịch gốc: Hòa tan 1.55g K2Cr2O7 tkpt và 4.65g K2CrO4 tkpt bằng dung dịch đệm photphat thành 1l;
-Dung dịch làm việc: Pha loãng dung dịch gốc 10lần bằng dung dịch đệm photphat, 1ml dung dịch này tương đương với 1.00mg Cl2.
Cách tiến hành:
Phương pháp A (dùng khi phân tích các mẫu không có các nguyên tố cản trở): Lấy 5ml dung dịch o-toludin cho vào bìng định mức 100ml, dùng mẫu nước định mức tới vạch. Để yên chỗ tối khoảng 5 phút. Sau đó đo mật độ quang trên máy so màu hoặc so sánh với thang chuẩn bằng mắt trong các ống so màu Nestle. Khi đo mật độ quang của dung dịch này trên máy, ta dùng dung dịch so sánh là mẫu trắng. Mẫu trắng cũng được chuẩn bị như mẫu phân tích nhưng thay 5ml dung dịch o-toludin bằng 5ml dung dịch HCl loãng.
Phương pháp B (dùng khi mẫu có mặt các yếu tố cản trở cho phép xác định). Dùng phương pháp A để xác định gần đúng hàm lượng của ”clo hoạt động” trước. Sau đó lấy vào bình định mức có dung tích 100ml, 5ml dung dịch natri asenit, 90ml mẫu nước, lắc đều, thêm 5ml dung dịch o-toludin, trộn đều rồi đo mật độ quang của dung dịch với dãy thang chuẩn bằng mắt trong ống so màu Nestle.
Pha chế thang chuẩn:
-Dùng để định lượng những mẫu nước có 0.01-1mg Cl2/l. Lây vào các bình định mức dung tích 100ml lượng dung dịch chuẩn K2Cr2O7 và K2CrO4 lần lượt: 0; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; 15.0; 20.0; 25.0; 30.0; 35.0; 40.0; 45.0; 50.0; 60.0; 70.0; 80.0; 90.0 và 100.0ml dung dịch làm việc. Dùng dung dịch đệm photphat định mức thành 100ml. Dãy dung dich thu được có màu tương ứng với nồng độ clo như sau: 0; 0.01; 0.02;...; 1mg/l;
-Dùng để định lượng những mẫu nước có 1-10mg Cl2/l: Lấy vào các bình định mức 100ml lượng dung dịch làm việc K2Cr2O7 và K2CrO4 như trong bảng 4.2, rồi định mức tới vạch bằng dung dịch đệm photphat. Tùy thuộc vào chiều dày của cuvet hay chiều cao của dung dịch trong ống so màu Nestle mà có những hàm lượng clo khác nhau.
Bảng 4.2. Pha chế thang dung dịch chuẩn Clo tự do,
mg/l
Chiều dày lớp dung dịch, cm
2.5-5 10 20 24-30 Thể tích dung dịch chuẩn, ml 1 10.0 10.0 10.0 10.0 1.5 15 15.0 15.0 15.0 2 19.5 19.5 19.7 20.0 3 27.0 27.5 29.0 30.0 4 34.5 35.0 39.0 40.0 5 42.0 43.0 48.0 50.0 6 49.0 51.0 58.0 60.0 7 56.5 59.0 68.0 70.0 8 64.0 67.0 75.5 80.0 9 72.0 75.5 87.0 90.0 10 80.0 84 97.0 100.0
Lập đường chuẩn: Lấy vào các bình cỡ 1l 500ml dung dịch chuẩn nước clo có chứa 0.02-0.3mg Cl2/l hay 0.1-1.5mg/l hoặc 0.5-7mg Cl2/l. Các dung dịch này được pha loãng từ dung dịch 10mg/l bằng nước cất không có khả năng hấp thụ được clo nữa.
Mỗi dung dịch trên lấy 95ml cho vào các bình định mức 100ml, thêm 5ml dung dịch o-toludin và tiến hành như quá trình phân tích mẫu. Đo mật độ quang của dãy dung dịch rồi lập đồ thị chuẩn trong hệ tọa độ: mật độ quang -lượng clo.
Tính kết quả:
Ham lượng “clo hoạt động” được tính theo công thức sau: X= [C*(100-5) ]/V, mg.l;
Trong đó:
+C: lượng clo tìm được theo đường chuẩn hay theo thang chuẩn, mg/l; +100: dung tích của bình định mức, ml;
+5: thể tích dung dịch o-toludin, ml; +V: thể tích mẫu nước, ml.
4.22. Clorua
Clorua có khá nhiều trong nước thiên nhiên, trong các nguồn nước thải hàm lượng clorua phụ thuộc vào quá trình sản xuất công nghiệp. Một trong những tiêu chuẩn để đánh giá độ nhiễm bẩn của nước là hàm lượng clorua.
Khi hàm lượng clorua trong nước trên 2mg/l thì có thể định lượng nó bằng phương pháp chuẩn độ bằng bạc nitrat hay thủy ngân nitrat.
Định tính: lấy 10ml mẫu nước cho vào ống nghiệm axit hóa bằng vài giọt axit nitric loãng (1:4), thêm 0.5ml dung dịch bạc Nitrat 5%. Nếu có kết tủa và kết tủa này tan trong amoniac dư thì chứng tỏ trong mẫu có clorua.