Aluminon (muối amoni của axit auintricacboxylic), phản ứng với nhôm tạo thành hợp chất nội phức có màu đỏ da cam. Cường độ màu của dung dịch tỷ lệ với nồng độ nhôm. Sự tạo phức phụ thuộc vào nhiệt độ, thời gian phản ứng và nồng độ ion hidro trong dung dịch. Muốn giữ cho các hạt keo màu không tan tạo thành kết tủa lắng xuống, ta phải thêm vào dung dịch một chất bảo vệ keo như gielatin, hồ tinh bột chẳng hạn. Sắt, florua, photphat, sunfua, clo, chất màu và các chất đục gây cản trở phép xác định.
Có thể loại trừ ảnh hưởng của sắt bằng axit tioglicolic. Các florua chỉ gây ảnh hưởng khi hàm lượng của chúng có trong dung dịch lớn hơn 0.5mg/l, khi đó có thể loại trừ chúng bằng cách cô cạn mẫu phân tích với axit mạnh (H2SO4 đặc) nhiều lần. Ảnh hưởng của sunfua chỉ rõ ràng khi hàm lượng của nó lớn hơn 10mg/l, ta loại trừ ảnh hưởng của nó bằng cách dùng dung dịch H2O2 3% để oxi hoá khi đun sôi. Khi hàm lượng clo lớn hơn 0.5mg/l, thì dùng natri tiosunfat để khử clo. Nếu mẫu phân tích có mầu và bị vẩn đục thì phải vô cơ hóa bằng cách cô cạn mẫu với 2-3ml H2SO4 đặc và lại cô đến khô, hòa tan bã bằng 10ml nước cất có pha thêm 1ml HCl đặc, lọc trước khi đem phân tích.
Máy so màu, dùng kính lọc màu lục (λ=525nm); p-Nitrophenol, dung dịch 1%.
Dung dịch HCl, tkpt, dung dịch 1:1; Dang dịch amoniac tkpt, dung dịch 1:1; Axit limonic, dung dịch 10%;
Axit tioglicolic, dung dịch khoảng 1%: Hòa tan 1ml axit tioglicolic (loại 80- 95% tinh khiết) vào 100 nước cất. Dung dịch bền trong 5 ngày.
Aluminon pha trong hỗn hợp đệm :
1. Hòa tan 138g NH4CH3COO tkpt trong 100ml nước cất; 2. rót 126ml CH3COOH đặc tkpt vào 100ml nước cất; 3. hòa tan 0.9g aluminon vào 10oml nước;
4. hòa tan 10g gielatin vào 100ml nước
Đổ tất cả các dung dịch này vào bình định mức có dung tích 1l, thêm nước tới vạch mức, lắc đều để yên tới hôm sau, lọc qua bông thủy tinh. Kiểm tra lại độ pH của dung dịch trên máy đo pH (pH của dung dịch phải vào khoảng 3.8-4.0). Dung dịch bền trong khoảng 6 tháng.
Dung dịch chuẩn muối nhôm: Hòa tan 1.7582g K Al(SO4)2.12H2O tkpt trong nước cất, thêm nước thành 1l, 1ml dung dịch này có chứa 0.1mg nhôm. Khi phân tích ta cần những dung dịch loãng hơn nhiều. Các dung dịch loãng phải được pha chế hàng ngày trước khi dùng bằng cách pha loãng dung dịch trên 100lần thì được dung dịch có nồng độ 0.001mg/ml.
Cách tiến hành:
Cho khoảng 50ml mẫu nước cần phân tích vào bình định mức 100ml sao cho trong mẫu có khoảng 0.001-0.05mg Al. Nhỏ vào đó 1 giọt dung dịch p-nitro- phenol. Thêm từng giọt dung dịch amoniac đến khi dung dịch có màu vàng, rồi lại nhỏ từng giọt dung dịch HCl (1:1) đến khi dung dịch mất màu. Thêm tiếp 1ml dung dịch axit limonic, 2ml dung dịch axit alumicolic. Lắc đều dung dịch, thêm 10ml dung dịch aluminon trong hỗn hợp đệm có pH=4. Đun nóng dung dịch trên bếp cách thủy khoảng 15phút. Làm nguội bình đến nhiệt độ phòng 20oC, thêm
nước cất tới vạch mức, lắc đều. Đo mật độ quang của dung dịch (không được lâu quá 25 phút) với dung dịch so sánh là mẫu trắng (dun dịch số 1 trong dãy dung dịch chuẩn).
Lập đường chuẩn: Chuẩn bị 8 bình định mức 100ml, lần lượt thêm vào mỗi bình: 0; 2.0; 5.0; 10.0; 20.0; 30.0; 40.0; 50.0ml dung dịch chuẩn muối nhôm có chứa 0.001mg/ml. Như vậy, lượng nhôm có trong các bình tương ứng bằng: 0; 0.002; 0.005; 0.01; 0.02; 0.03; 0.04; 0.05 mg nhôm.
Chế hóa dung dịch này như chế hóa dung dịch phân tích. Đo mật độ quang của dãy dung dịch chuẩn và so sánh là mẫu trắng (bình số 1). Lập đồ thị chuẩn trong hệ trục tọa độ: mật độ quang-lượng nhôm.
Dựa vào đường chuẩn, xác định lượng nhôm trong mẫu nước.
Tính kết quả:
Hàm lượng nhôm được xác định theo công thức: x=(c*1000)/V, mg/l
Trong đó:
+c: lượng nhôm tìm được theo đường chuẩn, mg. +V: thể tích mẫu nước đem phân tích, ml.