Oxi hóa toàn bộ sắt có trong mẫu thành sắt III. Trong môi trường axit, ion Fe3+ tạo được với ion SCN- phức này có mầu đỏ. Một số cation như đồng, Bimut, Coban cản trở phản ứng này. Song những cation này trong nước thường rất ít.
Sắt nằm ở dạng hợp chất khó tan được phá hủy cùng với các hợp chất hữu cơ bằng cách làm bay hơi mẫu bằng hỗn hợp axit nitric và axit H2SO4 đặc. Cứ 50ml mẫu thì thêm 1ml HNO3 đặc và 1ml H2SO4 đặc, cô cạn đến khi có khói trắng bay ra, để nguội, hòa tan bằng 50ml nước cất, thêm 2ml dung dịch KMnO4 0.1N, đun sôi hỗn hợp 3-6 phút để đưa tất cả sắt về Fe3+. Nhỏ từng giọt dung dịch axit oxalic đến khi dung dịch mất mầu để khử hết KMnO4 dư, rồi lại nhỏ tiếp hết sức cẩn thận từng giọt dung dịch KMnO4 đến khi dung dịch vừa có màu hồng nhạt để oxi hóa hết ion Cr2O42- dư.
Dụng cụ hóa chất
Máy so màu, dùng kính lọc màu xanh lục (λ=500nm); Axit sunfuric tkpt, dung dịch 1:2;
Kali pemanganat tkpt, dung dịch khoảng 0.1N. Hòa tan 3.2g KMnO4 thành 1l dung dịch.
Axit oxalic tkpt, dung dịch khoảng 0.1N: Hòa tan khoảng 6.3g H2C2O4.2H2O thành 1l dung dịch.
Axit clohidric tkpt, dung dịch 1:1;
Dung dịch chuẩn phèn sắt amoni: Hòa tan 0.8634g NH4Fe(SO4)2.12H2O tkpt trong nước cất, thêm 2ml HCl đặc, định mức thành 1l dung dịch, 1ml dung dịch này có chứa 0.100mg sắt (dung dịch I). Các dung dịch có nồng độ thấp hơn được pha loãng trước khi dùng. Thường pha chế dung dịch 0.005mg Fe/1ml bằng cách lấy 50ml dung dịch I pha loãng thành 1l (dung dịch II).
Cách tiến hành:
Lấy lượng mẫu nước cần phân tích sao cho lượng sắt trong đó không vượt quá 0.2mg cho vào bình định mức có dung tích 200ml. Thêm 2.5ml dung dịch H2SO4 (1:2); 2.5ml dung dịch KMnO4; đun sôi hỗn hợp 3-5 phút. Nhỏ vào đó từng giọt axit oxalic đến khi mất màu tím, lại thêm cẩn thận từng giọt dung dịch
KMnO4 đến khi dung dịch vừa xuất hiện màu hồng nhạt. Để nguội nếu dung dịch bị đục thì lọc. Thu tất cả nước lọc và nước rửa vào bình định mức cũ, thêm 2.5ml dung dịch HCl (1:1), lắc đều. Thêm 5.0ml dung dịch tioxianat, lắc đều và định mức tới vạch bằng nnước cất. Đo ngay mật độ quang của dung dịch, dung dịch so sánh là mẫu trắng.
Lập đường chuẩn: chuẩn bị 10 bình định mức miệng rộng có dung tích 200ml. Lấy lần lượt vào mỗi bình: 0; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; 20.0; 30.0; 40.0; 50.0 ml dung dịch chuẩn 2. Thêm nước cất để thể tích dung dịch trong các bình khoảng 50ml. Như vậy lượng sắt có trong các bình tương ứng là 0; 0.0025; 0.005;…; 0.20; 0.25 mg sắt.
Chế hóa dãy dung dịch chuẩn này như chế hóa dung dịch phân tích. Đo mật độ quang của dãy dung dịch, dung dịch so sánh là mẫu trắng (bình số 1). lập đồ thị chuẩn trong hệ: mật độ quang-lượng sắt.
Tính kết quả:
Hàm lượng sắt được tính theo công thức sau: X=(c*1000)/V, mg/l
Trong đó:
+c: hàm lượng sắt tính được theo đường chuẩn, mg/l. +V: thể tích mẫu đem phân tích, ml;