Trong môi trường amoniac yếu, khi có mặt chất oxi hóa mạnh, ion Ni2+ phản ứng với dimetylglioxim tạo thành phức chất có màu đỏ.
Sắt, crom và đồng cản trở phép xác định cần được loại bỏ trước. Để loại sắt, ta thêm 2ml H2O2 3% vào 100ml mẫu phân tích, đun sôi và kết tủa sắt hydroxit bằng dung dịch amoniac, lọc để loại bỏ kết tủa.
Cromat và dicromat được loại bỏ bằng cách khử xuống Cr(III) bằng vài giọt rượu etylic sau khi đã axit hóa mẫu bằng axit sunfuric (nếu trong dung dịch chỉ có Cr(III) không có CrO42- và Cr2O72- thì không cần làm giai đoạn này), sau đó kết tủa Cr(III) bằng dung dịch amoni loãng (1:4), lọc bỏ kết tủa.
Loại bỏ đồng bằng cách axit hóa mẫu bằng HCl đến pH=2, sau đó sục khí H2S, lọc bỏ kết tủa, nước lọc trước khi phân tích cần được đun kỹ để loại bỏ hết H2S.
Dụng cụ hóa chất
Máy so màu, dùng kính lọc màu lục (λ=540nm); Brom, dung dịch nước brom bão hòa;
Amoniac đặc tkpt;
Dimetylglioxim, dung dịch 1.2%: Hòa tan 1.2g muối natri dimetyl glioxim tkpt trong nước cất và pha loãng thành 100ml.
Niken sunfat, dung dịch chuẩn:
-Dung dịch gốc: hòa tan 1.00g dây niken tkpt vào ...ml dung dich HNO3 35% tkpt, thêm 5ml dung dịch H2SO4 loãng (1:3), đun đến bốc khói trắng. Hòa tan bằng nước cất thành 1l dung dịch. 1ml dung dịch này có chứa 1mg Ni.
-Dung dịch chuẩn I: pha loãng 25ml dung dịch gốc thành 1l bằng nước cất. Dung dịch này có chứa 0.025mg Ni trong 1ml. Dung dịch này chỉ được pha trước khi dùng.
-Dung dịch chuẩn II: pha loãng 100ml dung dịch I thành 500ml bằng nước cấ, 1ml dung dịch này có chứa 0.005mg Ni. Dung dịch này chỉ được pha trước khi dùng.
Cách tiến hành
Cho vào bình tam giác 100ml một thể tích mẫu sao cho lượng niken trong đó 0.01-0.25mg. Thêm vào đó ??ml dung dịch nước brom bão hòa, lắc hỗn hợp. Sau