Ion kẽm cũng tạo với thuốc thử hữu cơ này một phức vòng càng cua ít tan trong nước nhưng dễ tan trong các dung môi hữu cơ, nên người ta cũng thường xác định kẽm bằng phương pháp trắc quang dithizon như xác định chì. Kẽm được chiết hoàn toàn bằng dung dịch dithizon trong CCl4 từ dung dịch nước có pH=4-7. Trong dung dịch nước đó có một số các kim loại bị chiết cùng với kẽm. Để loại trừ ảnh hưởng của các kim loại đó, người ta tiến hành chiết kẽm từ dung dịch nước có pH=5, chứa lượng dư thiosunfat và xianua. Xianua dùng để che Cadimi, Coban, Niken, Paladi, do đó, nếu trong mẫu nước không có các ion đó hoặc có nhưng với lượng nhỏ hơn của kẽm thì không cần dùng xianua. Thiếc (II) cần được oxi hóa trước thành thiếc (IV) bằng H2O2 và đun sôi kỹ dung dịch để phân hủy hết lượng H2O2 còn dư. Các chất oxi hóa được dithizon cần được loại trừ trước khi xác định. Fe(III) được loại bỏ bằng cách kết tủa nó dươi dạng Hydroxit là lọc bỏ. Nếu trong nước có lượng lớn chất hữu cơ, cần vô cơ hóa chuúng bằng cách làm bay hơi mẫu nước sau khi thêm vào đó 1ml H2SO4 đặc, 2ml HNO3 đặc và 0.5ml H2O2 30%. Bã còn lại sau khi làm bay hơi đến khô được hòa tan trong nước cất.
Vì phương pháp dithizon là phương pháp có độ nhạy cao và dithizon tạo được phức màu với nhiều kim loại, nên khi thực hiện phương pháp này để xác định kẽm cũng như các kim loại khác, cần dùng các hóa chất có độ tinh khiết cao, tốt nhất là loại tkhh hoặc ít ra cũng là loại tkpt. Nước cất và dụng cụ cần phải đặc biệt sạch và cần được làm sạch bằng chính dung dịch dithizon.
Dụng cụ, hóa chất:
Quang sắc kế có kính lọc xanh hoặc phổ quang kế đo được ở bước sóng 530nm (vì kẽm dithizonat trong CCl4 có màu đỏ). Các cuvet có bề dày 0.5 hoặc 1.0cm.
Nước cất hai lần.
Natri axetat, dung dịch nước 10%. Hòa tan 10g CH3COONa.3H2O trong nước cất hai lần thành 100ml dung dịch.
1. 0.15g (NH4)2C2O4.H2O, 1.5g KCN (nếu cần) và 24g CH3COONa.3H- 2O được đem hòa tan trong 200ml nước cất hai lần, sau đó thêm vào 10ml NH3 2M và 70ml HCl 1M.
2. Hòa tan 120g Na2S2O3.5H2O trong nước cất hai lần thành 200ml dung dịch.
Gộp dung dịch 1 và dung dịch 2 lại và pha loãng thành 1l dung dịch dùng để che.
Cacbon tetrachlorua, tkpt hoặc đã được cất lại. Dithizon:
-Dung dịch gốc: xem cách chuẩn bị trong phần xác định chì.
-Dung dịch làm việc; lấy 1thể tích dung dịch gốc và 9 thể tích CCl4, trộn với nhau. Đựng dung dịch thu được trong bình thủy tinh sạch màu nâu sẫm. Dung dịch chỉ bền trong khoảng 1tuần, vì vậy, chỉ nên chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi dùng.
Dung dịch rửa: Natri photphat và Natri sunfua. Hòa tan 6g Na2HPO4.12H2O trong 100ml nước cất, thêm NaOH 5M vào để pH của dung dịch bằng 11. Sau đó thêm 10ml Na2S 0.25N được điều chế bằng cách cho H2S chạy qua dung dịch NaOH 0.25N, pH của dung dịch phải bằng 8. Dung dịch sunfua chỉ được điều chế ngay khi sử dụng.
Kẽm sunfat, dung dịch chuẩn:
-Dung dịch gốc: hòa tan 1.00g kẽm kim loại loại tkpt trong 10 HNO3 đặc và 5ml H2SO4 đặc, làm bay hơi dung dịch cho đến khi xuất hiện hơi của SO3. Để nguội và pha loãng thnàh 1l dung dịch bằng nước cất hai lần, 1ml dung dịch đó chúa 1.00mgZn.
-Dung dịch chuẩn I: 1ml dung dịch này chứa 0.25??mg Zn. Lấy 25ml dung dịch gốc, 5ml H2SO4 đặc vào một bình định mức 1l, định mức bằng nước cất.
-Dung dịch chuẩn II: 1ml dung dịch này chứa 0.0005mg Zn. Lấy 20.0ml dung dịch chuẩn I, 5ml H2SO4 đặc, cho vào bình định mức 1l, định mức bằng nước cất hai lần.
Cách tiến hành:
Định tính. Thêm vào 50ml dung dịch mẫu, 5ml HCl đặc, trộn đều, thêm vào 20ml dung dịch đệm axetat, 3ml dung dịch thiosunfat và 3ml dung dịch dithizon rồi lắc đều hỗn hợp. Nếu trong nước có kẽm thì thì tướng hữu cơ có màu tím hoặc màu đỏ.
Đinh lượng. Lấy 100-200ml nước cần phân tích cho vào phễu chiết, mẫu nước cần được pha loãng trước hoặc được làm bay hơi bớt để trong thể tích chứa 0.005-0.03mg Zn, thêm vào 1ml HCl loại tkpt không chứa kẽm. Thêm từ từ dung dịch Natri axetat vào cho đến khi pH của dung dịch này bằng 5 (thử bằng giấy chỉ thị pH tổng hợp), thêm tiếp 20ml dung dịch che. Sau khi trộn đều hỗn hợp, tiến hành chiết kẽm bằng 50ml dung dịch dithizon. Lắc đều hỗn hợp trong phễu chiết cho đến khi nhận thấy màu của tướng hữu cơ không thay đổi nữa. Chiết thêm một lần nữa với thể tích dung dịch dithizon nhỏ hơn. Chuyển tướng nước hữu cơ sang phễu chiết khác, thêm vào đó 10ml dung dịch rửa 15ml nước cất và lắc để chuyển hoàn toàn dithizon từ tướng hữu cơ sang tướng nước. Thể tích tổng cộng của tướng hữu cơ được lấy để chiết cần được ghi lại để tiến hành như vậy đối với các dung dịch của dãy chuẩn. Đo mật độ quang của tướng nước hữu cơ có màu đỏ của kẽm dithizonat ở bước sóng 530nm hoặc dùng kính lọc sáng màu xanh lá cây. Làm thí nghiệm trắng với 100ml nước cất và dùng đương chuẩn để hiệu chỉnh hàm lượng của kẽm tìm được.
Lập đường chuẩn: chuẩn bị 7 phễu chiết sạch, thêm lần lượt từng phễu: 0; 10.0; 20.0; 30.0; 40.0; 50.0; và 60.0ml dung dịch kẽm chuẩn II. Thêm nước cất hai lần vào mỗi phễu để đạt được thể tích cuối cùng là 100ml. Như vậy, hàm lượng kẽm trong dãy chuẩn là: 0; 0.05; 0.10;… 0.030mg Zn/l. Thêm các thuốc thử và tiến hành chiết kẽm như đã nói ở trên đối với mẫu nước và đo mật độ quang của
các dung dịch hữu cơ kẽm thiozonat. Tiến hành hiệu chỉnh theo thí nghiệm trắng các mật độ quang và vẽ đường chuẩn.
Tính kết quả:
Hàm lượng kẽm được tính theo công thức sau: X= (c*100)/V, mg/l
Trong đó:
c- là nồng độ kẽm tìm được theo đường chuẩn, mg/l; V-thể tích mẫu nước, ml;
100-thể tích dung dịch chuẩn, ml.