cất thành 100ml. Đo mật độ quang của dung dịch với dung dịch so sánh là mẫu trắng.
Lập đường chuẩn: chuẩn bị 8 bình định mức có dung tích 100ml, lần lượt lấy vào mỗi bình thể tích dung dịch chuẩn II như sau: 0; 2.5; 5.0; 10.0; 20.0; 30.0; 40.0 và 50.0ml và pha lãng thành 50ml bằng nước cất. Như vậy lượng niken trong các bình lần lượt là: 0; 0.125; 0.025; 0.05; 0.1; 0.15; 0.2 và 0.25mg. Dãy dung dịch này được pha chế như quá trình phân tích mẫu. Đo mật độ quang của dãy dung dịch với dung dịch so sánh là mẫu trắng. Lập đồ thị chuẩn trong hệ tọa độ: mật độ quang-lượng niken.
Tính kết quả
Hàm lượng niken có trong mẫu nước được tính theo công thức sau: X=(c*1000)/V, mg/l
Trong đó:
+C: lượng niken có trong mẫu tìm được theo đường chuẩn, mg +V: thể tích mẫu nước đem phân tích, ml;
4.19.2. Xác định niken bằng phương pháp khối lượng với thuốc thửdimetylglioxim dimetylglioxim
Trong môi trường amoniac, niken tạo với dimetylglioxim thành hợp chất màu đỏ, không tan trong nước. Hợp chất này có thành phần không đổi sau khi lọc và sấy ở 110-120oC.
Sắt (II) gây cản trở cho phép xác định vì nó cũng tạo kết tủa với dimetylglioxim, ta loại trừ ảnh hưởng của nó bằng cách thêm 2ml H2O2 3% vào mẫu phân tích để oxi hóa Fe(II) thành Fe(III), đun sôi kỹ đến phân hủy hoàn toàn H2O2 dư. Sau đó dùng axit tactrat che sắt (III) và các nguyên tố khác để tránh chúng tạo kết tủa với amoniac.
Nếu mẫu có xianua thì trước khi phân tích, ta thêm vào 5ml HNO3 đặc và 0.5ml H2SO4 (1:1) và đun cho đến khi bốc khói trắng (làm trong tủ hút). Hòa tan bã trong nước rồi kết tủa niken bằng dimetyl glioxim.
Dụng cụ hóa chất:
Chén lọc;
Máy bơm chân không; Tủ sấy;
Dimetyl glioxim, dung dịch 1.2% (chuẩn bị như đã trình bày trong phương pháp so màu);
Amoniac, tkpt, dung dịch 1:5; Axit tactrat, tkpt;
Axit HCl tkpt, dung dịch 1:5;
Cách tiến hành:
Lấy 100ml mẫu nước cần phân tích cho vào cốc chịu nhiệt cỡ 250ml. Thêm dung dịch amoniac đến khi có mùi. Đun dung dịch đến sôi. Để nguội tới 50-60oC, thêm dung dịch dimetyl glioxim đến khi kết tủa không tạo thành được nữ. Giữ dung dịch ở nhiết độ đó trên bếp cách thủy trong khoảng 30 phút. Sau đó thêm tiếp 3ml dung dịch dimetyl glioxin để kết tủa hết niken. Lọc dung dịch trên chén lọc, rửa kết tủa bằng nước nóng, hòa tan kết tủa bằng một ít dung dịch axit HCl loãng, rửa chén bằng nước cất nóng. Thu nước lọc vào cốc và thêm nước cất thành 100- 150ml. Thêm dung dịch amoniac đến khi có mùi, đun đến 50-60oC, thêm dung dịch dimetyl glioxim đến kết tủa hoàn toàn niken. Giữ nhiệt độ đó trong khaỏng 30phút. Sau đó lọc qua chén lọc đã cân trước, rửa kết tủa bằng nước cất nóng. Sấy khô kết tủa và chén lọc khoảng 3giờ ở 110-120oC. Để nguội trong bình hút ẩm và cân chén cùng kết tủa.
Tính kết quả:
Hàm lượng niken được tính theo công thức: x=(m*0.2023*1000)/V, mg/l
Trong đó:
+m: khối lượng của kết tủa niken dimetylglioixim, mg; +V: thể tích mẫu nước thải;