Phương pháp dựa trên sự đo cường độ màu vàng của hợp chất được tạo thành giữa nitrat và axit phenoldisunfunic.
Clorua với hàm lượng lớn hơn 10mg/l ngăn cản việc xác định. Ảnh hưởng đó được loại trừ bằng cách pha loãng dung dịch hoặc thêm bạc sunfat vào kết tủa clorua. Muốn vậy, cần xác định clorua để tính toán lượng bạc sunfat cần thiết kết tủa lượng clorua đó. Nếu hòa tan 4.40g Ag2SO4 thành 1l dung dịch thì 1ml dung dịch này ứng với 1mg Cl-.
Dụng cụ hóa chất:
Máy trắc quang có kính lọc tím hoặc đo được ở bước sóng 410nm, các cuvet có chiều dày 1-5cm.
Axit phenoldisunfuric: hòa tan 25g phenol loại tkpt không màu trong 150ml axit sunfuric đặc loại tkpt. Thêm vào 75ml H2SO4 bốc khói (oleum), trộn đều. Cho
vào bình cầu có ống sinh hàn hồi lưu và đun nóng trong 2giờ trên nồi cách thủy sôi.
Amoniac đặc
Kali hydroxit, dung dịch khaỏng 12N;
Complexon III, dung dịch trong amoniac: Hòa tan 50g Complexon III trong 20ml nước cất, thu được chất nhão, thêm nước cất thành 1l dung dịch.
Kali nitrat, dung dịch chuẩn chứa 0.1mgNO3-: Hòa tan 0.1631g KNO3 loại tkpt (đã được sấy khô trước ở 105oC) trong nước cất, thêm 1ml CHCl3 và định mức thành 1l.
Cách tiến hành:
Đinh tính. Thêm từng giọt 2ml mẫu nước cần phân tích nitrat vào ống nghiệm đã có sẵn 5ml H2SO4 đặc. Vừa thêm nước vừa lắc ống nghiệm. Sau đó thêm vào một lượng nhỏ bruxin rắn (cần phải hết sức cẩn thận vì đây là chất rrất độc) và lắc đều ống nghiệm. Nếu hỗn hợp có mầu vàng hoặc màu đỏ nâu thì trong mẫu nước có ion nitrat. Phản ứng này có thể dùng để định hướng hàm lượng nitrat trong mẫu. Phương pháp cho phép xác định nitrat với hàm lượng 1-20mg NO3-/l. Khi thực hiện phản ứng này cần chú ý dùng axit sunfuric loại không chứa nitrat.
Định lượng. Cho 100ml mẫu nước chứa không quá 5mg NO3, trung hòa đến pH=7, chuyển vào chén sứ và cô cạn trên bếp cách thủy. Thêm 2.0ml dung dịch disunfonic vào bã trong chén và dùng đũa thủy tinh nhỏ, sạch hoà tan hoàn toàn, nếu cần vừa khuấy, vừa đun cách thủy. Thêm vào 20ml nước cất, 6-7ml NH3 đặc hoặc 5-6ml dung dịch KOH 12N. Nếu trong dung dịch có kết tủa hydroxit của các kim loại thì phải lọc dung dịch qua phễu lọc thủy tinh xốp hoặc thêm vào dung dịch complexom III trong amoniac để hòa tan hết kết tủa. Chuyển dung dịch trong suốt vào bình định mức cỡ 50ml hoặc 200ml, định mức bằng nước cất và đo mật độ quang. Làm thí nghiệm trắng với nước cất và các thuốc thử, hiệu chỉnh mật độ quang của mẫu và dùng đường chuẩn để xác định hàm lượng nitrat.
Lập đường chuẩn: Làm bay hơi đến khô trên bếp cách thủy 50.0ml dung dịch chuản nitrat. Thêm 2ml dung dịch axit phenolsunfonic vào phần bã khô, khuấy nhẹ bằng đũa thủy tinh nhỏ đến khi tan hết, định mức bằng nước cất thành 100ml.
Chuẩn bị một loạt các bình định mức dung tích 50ml lần lượt thêm vào mỗi bình: 0; 0.1; 0.3; 0.5; 0.7; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; 15.0; 20.0; và 30.0ml dung dịch chuẩn có màu mới chuẩn như đã nói ở trên. Thêm vào 2ml dung dịch axit phenoldisunfonic và cùng mộtlượng NH3 hoặc KOH như đã làm ở dung dịch mẫu. Định mức bằng nước cất và đo mật độ quang của dung dịch. Các dung dịch trên có hàm lượng: 0; 0.1; 0.3;...; 30.0mgNO3-/l. Hiệu chỉnh mật độ quang củacác dung dịch theo thí nghiệm trắng và vẽ đường chuẩn.
Tính kết quả
Hàm lượng nitrat được tính theo công thức sau: X=(C*V2)/V1, mg/l
Trong đó:
+C: nồng độ ion nitrat tìm được theo đường chuẩn, mg/l; +V1: thể tích mẫu lấy để phân tích, ml;
+V2: thể tích dung dịch màu, ml (50 hoặc 100,l).
4.24. FLORUA
Hàm lượng của florua trong nước bề mặt rất nhỏ, trong nước ngầm, tùy thuộc vàp điều kiện địachất, hàm lượng của florua có thể tới 10mg/l. Trong một số loại nước thải công nghiệp hóa học và thủy tinh có chứa lượng đáng kể florua.
Để xác định florua khi ít các nguyên tố gây cản trở, người ta dùng phương pháp trắc quang ziriconi-alizarin. Tuy vậy, phương pháp đó không chọnlọc. Khi trong nước có nhiều ion ngăn cản cần tách florua bằng phương pháp cất.
Để đựng mẫu nước xác định florua cần dùng bình bằng PE.