thuốc thử axit sunfoxalixilic:
Ion Fe3+ phản ứng với thuốc thử axit sunfoxalixilic trong môi trường kiềm có màu vàng.
Lượng lớn nhôm, đồng có trong mẫu phân tích gây cản trở phép xác định vì chúng cũng tạo được phức có màu tương tự như phức của sắt. Trường hợp này để xác định sắt nên dùng phép định lượng khác thì tốt hơn. Nếu trong mẫu có lượng lớn các chất hữu cơ và sắt nằm trong dạng hợp chất khó tan hay phức bền thì ta phải xử lý mẫu như đã trình bày ở trên. Nếu bản thân mẫu phân tích có mầu thì ta khử màu bằng cách oxi hóa hoặc làm thí nghiệm trắng, trong thí nghiệm này dung
dịch cũng được chế hóa như dung dịch phân tích nhưng không thêm thuốc thử axit sunfoxalixilic.
Dụng cụ hóa chất:
Máy so màu, dùng kính lọc màu tím (λ=400-430nm);
amoni chlorua, dung dịch 2N: Hòa tan 107g NH4Cl tkpt thành 1l dung dịch; Axit sunfoxalixilic, dung dịch 20%;
Axit nitric đặc tkpt;
Dung dịch chuẩn phèn sắt amoni chứa 0.1-0.01mg Fe/ml được pha chế như đã trình bày ở trên.
Cách tiến hành:
Cho mẫu nước cần phân tích chứa khoảng 0.01-1.0mg Fe vào cốc có dung tích 100ml. Thêm 0.5ml HNO3 đặc, làm bay hơi bớt còn khoảng 10ml. Sau đó pha loãng bằng nước cất, lọc, thu toàn bộ nước lọc và nước rửa vào bình định mức 100ml, thêm nước cất đến khỏang 90ml. Thêm 2ml dung dịch amoni chlorua, 2ml dung dịch axit sunfoxalixilic và 2ml dung dịch amoniac. Thêm nước cất tới vạch, lắc đều, sau 5 phút đo mật độ quang của dung dịch, dung dịch so sánh là mẫu trắng (đó là mẫu nước cũng được chế hóa qua các giai đoạn như trên nhưng không cho axit sunfoxalixilic).
Lập đường chuẩn: chuẩn bị 10 cốc cỡ 100ml, thêm lần lượt vào mỗi cốc: 0; 1.0; 2.0; 4.0; 5.0; 6.0; 7.0; 8.0; 9.0; 10.0ml dung dịch chuẩn phèn sắt amoni có nồng độ 0.1mg/ml. Như vậy lượng sắt có trong các cốc tương ứng là: 0; 0.01; 0.02;... 0.8; 1.0mgFe. Chế hóa dung dịch này như chế hóa dung dịch phân tích. Đo mật độ quang của dãy dung dịch,, dung dịch so sánh là mẫu trắng. Lập đồ thị chuẩn trong hệ trục tọa độ: mật độ quang-lượng sắt.
Tính kết quả:
Hàm lượng sắt được tính theo công thức sau: X=(c*1000)/V, mg/l
Trong đó:
+V: Thể tích mẫu nước đem phânt tích, ml;
4.16.3.Xác định trắc quang tỏng hàm lượng sắt có trong nước bằng thuốc thử o-phenantrolin.
Thuốc thử o-phenantrolin phản ứng với ion Fe(II) tạo thành chất có màu đỏ tím. Khoảng pH thích hợp cho quá trình tạo phức khá rộng từ 3-9.
Mangan có ảnh hưởng rất lớn đến quá trình xác định, nên khi trong mẫu có mặt mangan thì không xác định được theo phương pháp này. Lượng đồng trong mẫu lớn (trên 10mg/l) cũng gây ảnh hưởng, nhưng có thể loại trừ ảnh hưởng đó bằng cách tiến hành phản ứng trong khoảng pH=3-4.
Nếu trong mẫu phân tích có chứa lượng lớn các chất hữu cơ và sắt nằm ở dạng phức bền hay hợp chất khó tan thì ta phải chế hóa mẫu như đã nêu trong phần trên, tức là phân hủy chúng bằng hỗn hợp HNO3 và H2SO4 nhưng bã còn lại sau khi cô, hòa tan bằng một ít HCl loãng.
Dụng cụ hóa chất:
Máy so màu, dùng kính lọc màu lục (λ=540nm);
o-phenantrolin: hào tan 0.28g o-phenantrolin trong nước cất thành 100ml. Đựng dung dịch trong bình nâu và để ở chỗ mát.
Hidroxylamin, dung dịch 10%: Hòa tan 10g hydroxyl amin clohidric tkpt thành 10ml;
Axit clohidric tkpt, dung dịch loãng 1:9; Amoniac tkpt, dung dịch đặc;
Dung dịch chuẩn phèn sắt amoni chẩn bị như đã trình bày ở trên.
Cách tiến hành:
Lấy lượng mẫu nước cần phân tích sao cho lượng sắt trong đó không quá 0.2mg cho vào định mức 50ml. Thêm 1ml dung dịch HCl loãng, cô đến thể tích khoảng 40ml. Làm nguội, nếu dung dịch đục thì phải lọc. Thêm 1ml dung dịch Hidroxyl amin để khử Fe3+ thành Fe2+, rồi thêm 1ml dung dịch o-phenantrolin. Nhỏ từng giọt dung dịch amoniac đến khi giấy chỉ thị congo thấy chuyển sang
màu xanh. Định mức bằng nước cất, lắc đều. Đo mật độ quang của dung dịch so với mẫu trắng.
Lập đường chuẩn: cách pha chế dãy dung dịch chuẩn cũng tương tự như khi lập đường chuẩn với thuốc thử tioxianat.
Tính kết quả:
Hàm lượng sắt được tính theo công thức sau: X=(C*1000)/V, mg/l;
Trong đó:
+C: hàm lượng của sắt tính được tính theo đường chuẩn, mg. +V: thể tích mẫu nước lấy đem phân tích, ml.
Ngoài ra còn có thể tính lượng sắt ở các dạng khác nhau như sau:
1- Định lượng tổng hàm lượng sắt ở tất cả các dạng. Mẫu lấy xong, thêm axit để chuyển tất cả các dạng kết tủa vào dung dịch rồi tiến hành xác định tổng hàm lượng của sắt bằng một trong các phương pháp trên. 2- Định lượng sắt ở dạng tan. Mẫu lấy xong lọc bỏ ngay kết tủa sau đó lấy
dung dịch để xác định hàm lượng của sắt bằng một trong các phương pháp trên.
3- Lượng sắt không tan có trong nước được tính bằng hiệu số giữa tổng hàm lượng và lượng sắt tan.
4- Xác định lượng sắt (II) có trong dung dịch bằng thuốc thử o-phenantrolin tương tự như khi xác định tổng hàm lượng sắt nhưng không thêm hydroxylamin.
5- Hàm lượng sắt (III) được tính bằng hiệu tổng hàm lượng sắt và sắt (II).
4.17. Mangan
Trong nước mangan thường nằm ở hai dạng tan và không tan. ở dạng tan, mangan tồn tại dưới dạng cation Mn2+ còn có dạng không tan là kết tủa hydroxit. Hàm lượng mangan có trong nước tùy thuộc vào nguồn nước, đặc biệt cao là ở các nguồn nước thải của các nhà máy luyện kim và một số nhà máy công nghiệp hóa chất,...
Để xác định tổng hàm lượng mangan trong nước ăn, nước tự nhiên và nước thải, người ta thường dùng phương pháp so màu, trong đó mangan được oxi háo thành pemanganat bằng các pesunfat. Muốn xác định hàm lượng mangan ở từng dạng, khi phân tích ta phải lọc để tách riêng hai dạng.
Khi lấy mẫu phải thêm vào mỗi lit nước cần 5ml HNO3 đặc.