Khảo sát ảnh hưởng tốc độ khí mang Heli tới thời gian lưu, diện tích

Một phần của tài liệu Xác định hợp chất polybiphenyl clorua (PCB) trong mẫu môi trường bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (GCMS) (Trang 51)

pic

Tốc độ khí mang là đại lượng ảnh hưởng đến độ phân giải của chất phân tích theo phương trình Van-Deemter. Sự thay đổi tốc độ dòng sẽ làm thay đổi áp suất, thời gian lưu và diện tích pic. Luận văn đã tiến hành khảo sát tốc độ khí mang Heli (99,999%) ảnh hưởng đến thời gian lưu và diện tích pic ở các mức 0,6ml/phút, 0,8 ml/phút; 1,0 ml/phút; 1,2 ml/phút.

Qua khảo sát, kết qu khí mang Heli thì diện tích từng cấu tử PCB giảm đi

nghiên cứu do tại vận tốc này cho di

Hình 3.2. Ảnh hưởng của tốc độ khí mang Heli t

3.1.3. Khảo sát nhi (interface) tới độ nhạy

Bộ phận ghép nối gi ký dẫn trực tiếp đến nguồ nhạy vàthời lưu của hợp kết nối GC-MS ở các mứ

Hình 3.3. Ảnh hưởng nhiệt độ bộ phận ghép nối GC

t quả biểu thị tại hình 3.1; 3.2 thấy rằng khi tăng d n tích pic không có sự chênh lệch nhiều và th m đi. Chúng tôi chọn tốc độ khí mang1,0 ml/phút đ

c này cho diện tích pic lớn nhất.

ởng của tốc độ khí mang Heli tới thời gian lưu c

o sát nhiệt độ của bộ phận ghép giữa máy sắc ký

i giữa GC và MS là nơi hợp chất ở pha khí ra kh ồn ion. Do vậy nhiệt độ của bộ phận này ảnh hư chất. Chúng tôi đã tiến hành khảo sát nhiệt đ ức 240oC, 260 oC và 280 oC.

ởng nhiệt độ bộ phận ghép nối GC-MS tới độ nhạy ng khi tăng dần tốc độ

thời gian lưu của 0 ml/phút để tiến hành

ưu của các cấu tử

c ký và khối phổ

pha khí ra khỏi máy sắc nh hưởng đến độ t độ của bộ phận

Kết quả khảo sát cho thấy rằng, khi thay đổi nhiệt độ bộ phận kết nối GC/MS, thời gian lưu hầu như không thay đổi, nhưng diện tích pic thu được lại cao đồng đều tại nhiệt độ 2600C so với 2 nhiệt độ còn lại vàsắc ký đồ cho thấy các chất vẫn tách nhau rất rõ ràng (xem Hình 3.4). Do đó chúng tôi lựa chọn nhiệt độ bộ phận kết nối là 2600C cho những nghiên cứu tiếp theo vì tại nhiệt độ này cho độ nhạy cao nhất thông qua kết quả diện tích pic thu được lớn nhất.

Hình 3.4. Sắc ký đồ khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ bộ phận ghép nối GC-MS

Một phần của tài liệu Xác định hợp chất polybiphenyl clorua (PCB) trong mẫu môi trường bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (GCMS) (Trang 51)