Phương pháp chiết lỏng có hỗ trợ áp suất(Pressurized liquid

Một phần của tài liệu Xác định hợp chất polybiphenyl clorua (PCB) trong mẫu môi trường bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (GCMS) (Trang 32)

extraction: PLE)

Nguyên tắc: Khi áp dụng chiết lỏng có hỗ trợ áp suất thì điểm sôi của dung môi được tăng lên dưới áp suất cao, vì vậy khi quá trình chiết được tiến hành ở nhiệt độ cao thì độ nhớt dung môi và sức căng bề mặt giảm, khả năng hòa tan của chất phân tích tăng, do sự tác dụng của áp suất và nhiệt độ cao đã làm suy yếu liên kết giữa chất phân tích-nền mẫu. Áp lực cao cho phép các dung môi thâm nhập sâu hơn vào nền mẫu, do đó tạo thuận lợi cho việc chiết tách các chất phân tích bị mắc kẹt trong nền mẫu, làm quá trình chiết nhanh hơn và độ thu hồi tốt hơn (xem Hình 1.11).

Áp dụng và ưu nhược điểm: Kỹ thuật chiết PLE được áp dụng rộng rãi để chiết các hợp chất PCBs, vì nó có ưu điểm là sự chiết nhanh, lượng dung môi cần ít, tự động và dễ sử dụng. Tuy nhiên, trang thiết bị chiết còn đắt tiền nên chưa được áp dụng phổ biến.[2]

Các tác giảPiotr Konieczkam, Jacek Namieœnik [34] đã nghiên cứu phương pháp chiết dung môi hỗ trợ áp suất kết hợp với GC-MS để xác định hiệu quả hơn các PCBs trong mẫu trầm tích. Phương pháp áp dụng để phân tích các mẫu trầm tích biển. Nghiên cứu được thực hiện trong phạm vi của các thử nghiệm liên phòng của tổ chức (CCQM-K25). Các thông số xác nhận (tính chọn lọc, khoảng tuyến tính, LOD, LOQ, phạm vi, độ lặp lại, độ chính xác, độ đúng) theo thủ tục phê duyệt phương pháp. Giới hạn phát hiện là dưới 0,65 ng g-1 PCB, trong khi độ tái lặp và độ chính xác trung bình (hệ số biến thiên) đều dưới 4,2% và 5,6%. Độ không đảm bảo đo là 8,4% (k = 2). Độ đúng đã được khẳng định bằng cách so sánh các giá trị thu được với giá trị trung bình ước tính trong thử nghiệm CCQM-K25, tương tự như trong nghiên cứu độ thu hồi trong phạm vi 96-103%.

Hình 1.11. Mô hình phương pháp chiết PLE

Nguồn:http://mason.gmu.edu/~ssherwa1/projects/Plant/plant.htm

Vì các chất PCBs có tính độc hại, nên để đảm bảo điều kiện sống cho con người và môi trường sạch, chúng ta cần phải có các phương pháp xác định các PCBs hiệu quả để đáp ứng với những cầu cụ thể của thực tế đặt ra.

Một phần của tài liệu Xác định hợp chất polybiphenyl clorua (PCB) trong mẫu môi trường bằng phương pháp sắc ký khí ghép nối khối phổ (GCMS) (Trang 32)

Tải bản đầy đủ (PDF)

(91 trang)