Mẫu đất chiết bằng phương pháp soxhlet: Cân 10 g mẫu đất khô cho vào ống thimble,thêm tiếp 10 g Cu đã hoạt hóa và 10g Na2SO4. Cho ống thimble vào ống chiết Soxhlet, đổ100ml toluen vào ống chiết, lắp ống chiết Soxhlet vào bình cầu 500ml có chứa 200ml dung môi, đá bọt. Bật bếp chiết Soxhlet, chiết với tốc độ3-5 chu kỳ/giờ, tổng thời gian chiết mẫu 18 giờ.
Mẫu đất chiết bằng siêu âm hỗ trợ lắc: Cân 10 g mẫu khô cho vào chai thủy tinh 100ml, thêm 10 g Na2SO4, thêm 60ml hỗn hợp dung môi axeton/n-hexan
(1:1), để chai đựng mẫu vào bể siêu âm trong 15 phút, sau đó chai đựng mẫu được lắp sang máy lắc, lắc trong 2 giờ, để lắng mẫu. Lấy dịch chiết cô quay rồi làm sạch với đồng đã hoạt hóa.
Làm sạch, rửa giải: Cô đặc dịch chiết về 1 ml bằng thiết bị cô quay chân không, làm sạch qua cột nhồi 8g Florisil và Cu hoạt hóa, rửa giải bằng 45ml n- hexan, cô quay dịch chuyển vào lọ 10ml rồi thổi khô về 1ml bằng khí N2, làm sạch dịch chiết bằng H2SO4 đặc, thêm 5ml dung môi lắc đều để lắng đợi phân lớp hút bỏ lớp axit, rửa đến khi lớp axit không màu, sau đó rửa sạch bằng nước cất deion, làm khô nước bằng Na2SO4.
Phân tích bằng GC-MS: Chuyển dịch chiết vào ống chia vạch thổi cô về 1ml,chuyển sang lọ đựng mẫu, tiêm 2µl lên GC-MS. Tính toán kếp quả, viết báo cáo.
Sơ đồ phân tích mẫu đất:
Hình 3.23. Sơ đồ phân tích mẫu đất
Chiết siêu âm hỗ trợ lắc
- Cân 10g Na2SO4, thêm 60 ml
aceton/n-hexan 1:1, siêu âm 15 phút, lắc 2 giờ, để lắng
- Cô về 1 ml, làm sạch phoi đồng
Mẫu đất (phơi khô, nghiền,sàng, cân)
Chiết Soxhlet
- Thêm 10g Cu+10g Na2SO4
- 100ml toluene ở ống chiết +
200ml toluene ở bình cầu
- Chiết 18 giờ, cô 1 ml
Làm sạch
- Làm sạch qua cột Floril 8g, phoi
Cu
- Rửa giải 45ml n-hexan
- Cô về 1 ml, làm sạch bằngH2SO4
- Thêm 5ml n-hexan, rửa bằng nước
cất, làm khô nước, thổi khô 1ml
Phân tích bằng GC-MS
- Bơm 2µl lên máy GC-MS