Tiến hành khảo sát dung môi rửa giải ở phân đoạn 1: 0-2 ml, phân đoạn 2: 2ml-4ml và phân đoạn 3: 4ml-6ml. Thực nghiệm tiến hành như sau cho 1ml dung dịch chuẩn 6-PCBs nồng độ 100µg/l qua cột Florisil thương phẩm loại 1g/6ml, rửa giải bằng n-hexan, thu dịch rửa giải của từng phân đoạn rồi chuyển sang ống chia vạch, thổi khô đến 1ml, chuyển sang lọ đựng mẫu, tiêm 2µl vào máy GC-MS. Thí nghiệm làm lặp 3 lần, lấy kết quả trung bình. Kết quả được đưa ra ở bảng 3.14.
Bảng 3.14. Hiệu suất thu hồi dầu biến thế và từng phân đoạn rửa giải
Chất phân tích
Hiệu suất thu hồi (R%) Phân đoạn (0-2ml) Phân đoạn (2-4ml) Phân đoạn 3 (4-6ml) PCB28 58,9 34,8 0,6 PCB 52 61,3 33,2 0,8 PCB 101 58,6 34,5 0,4 PCB 138 63,1 31,0 0,3 PCB 153 66,4 25,7 0,7 PCB 180 63,2 25,9 0,6
Tổng hợp kết quả thực nghiệm thu được vẽ đồ thị biểu hiện mối quan hệ giữa hiệu suất thu hồi của 6-PCB và thể tích dung môi rửa giải. Đồ thị biểu diễn chỉ ra ở hình 3.22.
Hình 3.22. Quan hệ giữa độ thu hồi dầu biến thế và phân đoạn rửa giải Qua đồ thị cho thấy, ở phân đoạn 1 (0-2 ml n-hexan) đã rửa giải từ 58,6%- 66,4% các đồng loại PCB. Ở phân đoạn 2 (2 ml – 4ml), có từ 25,7% đến 34,8 % PCB được rửa giải. Ở phân đoạn 3 (4ml-6ml) lượng PCB tìm thấy là rất nhỏ do hầu hết các PCB được rửa giải hoàn toàn ở các phân đoạn trước đó.
Do vậy, chúng tôi đề xuất thể tích dung môi n-hexan ở phân đoạn rửa giải 6- PCB trên cột Florisil thương phẩm đối với mẫu dầu biến thế là 4ml n-hexan.