Tiến hành thí nghiệm dùng mẫu dầu biến thế giả (mẫu không có PCBs), cân lượng chính xác, pha loãng trong n-hexan, lấy 2ml dầu đã pha loãng vào ống nghiệm 20ml có nắp đậy bằng Teflon thêm dung chuẩn 6-PCBs vào lắc để chuẩn phân bố đều, sau đó thêm dung môi n-hexan.( Khảo sát thể tích dung môi n- hexan
chiết lỏng – lỏng: 2ml; 3ml; 4ml; 5ml, 6ml để tìm hiệu suất chiết triệt để). Sau đó thêm tiếp 2ml H2SO4 đặc lắc đều khoảng 1 phút, chờ tách lớp, loại bỏ lớp axit bẩn, lặp lại tới khi lớp này không màu. Tiếp tục rửa pha hữu cơ bằng 2ml nước cất đề ion 3 lần, sau đó làm khô bằng Na2SO4, chuyển dịch chiết vào ống chia độ, thổi khô bằng khí Nitơ về 1ml cho qua cột Florisil thương phẩm (1g/6ml) để làm sạch, rửa giải bằng n-hexan, thu dịch rửa giải thổi khô về 1ml, chuyển ống nghiệm, bơm 2µl lên máy GC-MS.[5],[37],[43]. Với mỗi thể tích dung môi khảo sát tiến hành làm lặp 3 lần. Tính toán kết quả độ hồi chỉ ra ở bảng 3.13.
Bảng 3.13. Hiệu suất thu hồi mẫu dầu biến thế và thể tích n-hexan
Chất phân tích
Hiệu suất thu hồi (R%)
2ml 3ml 4ml 5ml 6ml PCB28 61,1 71,1 78,9 88,9 90,3 PCB 52 58,4 74,8 76,9 92,6 92,7 PCB 101 62,5 75,5 77,3 94,4 94,2 PCB 138 63,1 76,3 81,5 91,3 92,8 PCB 153 59,7 73,2 78,8 96,8 957 PCB 180 63,2 70,2 80,1 89,7 89,6
Từ các kết quả tổng hợp, vẽ đồ thị biểu diễn hiệu suất thu hồi 6-PCBs trong mẫu dầu biến thế theo thể tích dung môi chiết. Độ thu hồi 6-PCBs theo thể tích dung môi chiết được biểu diễn ở hình 3.21
Hình 3.21. Độ thu hồi PCBs trong mẫu dầu biến thế vào thể tích n-hexan
Qua đồ thị cho thấy khi tăng dần thể tích dung môi thì tiếp xúc của dung môi và chất phân tích tăng lên do vậy độ thu hồi tăng lên. Từ thể tích dung môi 2ml-5ml độ thu hồi tăng lên rõ rệt từ 60% lên đến hơn 90%, nhưng từ thể tích dung môi tăng từ 5ml-6ml thì hiệu suất thu hồi hầu như không tăng lên. Do vậy, luận văn chọn thể tích dung môi n-hexan chiết 5ml đối với mẫu dầu biến thế.