Để phân tích PCBs cũng như các hợp chất hữu cơ khác trong các đối tượng mẫu để định lượng chính xác được thành phần các hợp chất trong mẫu thì việc chiết tách, làm sạch ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích. Vì vậy, lựa chọn phương pháp xử lý mẫu phù hợp với từng đối tượng mẫu là rất quan trọng. Hiện nay có rất nhiều phương pháp áp dụng để xử lý mẫu đã được trình bày mục 1.3 của luận văn.
a. Đối với mẫu đất: Khảo sát 2 phương pháp xử lý mẫu chiết soxhlet và chiết hỗ trợ sóng siêu âm.
Chiết soxlet: Chiết soxlet là phương pháp truyền thống sử dụng để tách các đồng loại PCB trong nền mẫuđất, trầm tích. Mẫu với lượng cân từ 5 -100g được gói bằng giấy lọc và đặt vào trong ống chứa mẫu. Các dung môi chiết n-hexan, toluene với thể tích 100 - 200 ml được làm bay hơi, ngưng tụ, lọcthấm qua mẫu, hoàn tan chất phân tích, chảy tràn xuống bình chứa mẫu tuần hoàntheo chu kỳ chiết. Các chất phân tích trong mẫu sẽ được chiết sang pha hữu cơ, dịch chiết được làm sạch qua các phân đoạn, sau đó bay hơi dung môi đến thể tích định mức và định lượng bằng phương pháp phântích phù hợp.
Chiết siêu âm: Mẫu được cân vào ống thủy tinh sau đó thêm dung môi n- hexan/axeton(1:1) đặt vào bể siêu âm, sau đó chuyển qua máy lắc để chiết hoàn toàn các hợp chất PCBs ra khỏi nền mẫu. Sau đó dịch chiết cô quay chân không
dịch chiết đến khoảng 5ml, làm sạch rồi rửa giải PCBs bằng n-hexan, cô quay dịch rửa giải, định mức và tiến hành phân tích bằng GC-MS.
b. Đối với mẫu dầu biến thế
Để tách được PCBs ra khỏi dầu biến thế là rất khó khăn do tính chất vật lý và hóa học giữa chúng có những điểm giống nhau. Mẫu dầu biến thế cân chính xác, vào ống nghiệm rồi cho n-hexan, thêm axit H2SO4 đặc, lắc mạnh đến khi pha axit chuyển màu, tiếp tục đến khi pha axit không màu, rồi rửa bằng nước để loại axit, sau đó làm sạch bằng cột florisil, cô mẫu rồi phân tích.