Để đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp phân tích PCBs trong mẫu môi trường, chúng tôi đã tiến hành thực nghiệm như sau:
Mẫu đất: Thêm một lượng nhất định chất chuẩn PCBs10 g mẫu. Tách chiết, làm sạch, làm giàu và phân tích mẫu trên GC/MS theo qui trình đã xây dựng được, thí nghiệm lặp lại 3 lần để tính giá trị trung bình.
Mẫu dầu biến thế: Thêm một lượng chuẩn nhất định vào mẫu dầu biến thế ở mức nồng độ thấp và nồng độ cao. Tiến hành tách chiết, làm sạch, làm giàu, phân tích như quy trình đã xây dựng được, thí nghiệm lặp lại 3 lần để tính giá trị trung bình.
Bảng 3.15. Kết quả phân tích mẫu đất thêm chuẩn
Chất phân tích
Chiết soxlet Chiết siêu âm
Độ thu hồi (R%) RSD% Độ thu hồi (R%) RSD% PCB28 80,0 5,1 82,0 6,6 PCB 52 78,1 5,8 81,8 7,5 PCB 101 80,0 8,1 78,0 7,2 PCB 138 80,3 8,2 82,6 5,6 PCB 153 81,9 4,6 81,6 6,3 PCB 180 77,6 3,5 83,6 5,1
Từ bảng 3.15 cho thấy kết quả của 6-PCBs tìm thấy tính theo phần trăm khi thêm vào mẫu đất khá cao, hiệu suất thu hồi trung bình trên 75%, giá trị hiệu suất thu hồi nằm trong khoảng 77,6% đến 85,3%; giá trị độ lệch chuẩn tương đối trong khoảng 3,5% đến 8,2%.
Bảng 3.16. Kết quả phân tích mẫu dầu biến thế thêm chuẩn
Chất phân tích
Nồng độ thêm chuẩn thấp Nồng độ thêm chuẩn cao Độ thu hồi (R%) RSD% Độ thu hồi (R%) RSD% PCB28 75,7 4,2 85,3 4,0 PCB 52 75,4 3,6 83,1 7,9 PCB 101 75,3 4,5 84,0 6,0 PCB 138 75,6 5,0 82,6 4,5 PCB 153 76,9 4,9 84,9 6,0 PCB 180 76,0 5,0 83,6 5,1
Kết quả của 6-PCB tìm thấy tính theo phần trăm ở mức nồng độ thấp khi thêm vào mẫuđều trên 75%. Hiệu suất thu hồi trong khoảng từ 75,4% đến 76,9 %;
độ lặp lại của các kết quả phân tích đánh giá qua thông số RSD từ 3,6%đến 5,0 %. Kết quả của 6-PCB tìm thấy tính theo phần trăm ở mức nồng độ cao khi thêm vào mẫu dầu biến thế khá cao, hiệu suất thu hồi trung bình trên 80%, hiệu suất thu hồi trong khoảng 82,6%đến 85,3%; độ lặp lại của các kết quả phân tích đánh giá qua thông số RSD từ 4,0%đến 6,0% %.
Từ bảng kết quả khảo sát cho thấy, hiệu suất thu hồi trong các mẫu thêm đều trên 75%, giá trị RSD nhỏ hơn 10%. Như vậy phương pháp đã xây dựng hoàn toàn đáp ứng các điều kiện để phân tích PCBs.