Với đường kính điện cực khác nhau thì diện tích bề mặt điện cực là khác nhau nên sẽ ảnh hưởng tới lưu lượng điện tích chuyển qua đơn vị diện tích bề mặt trong một khoảng thời gian nhất định. Mật độ dòng đi qua điện cực tỷ lệ nghịch với bình phương đường kính điện cực. Khảo sát ảnh hưởng của mật độ dòng qua chế độ điện phân điện áp cao của các điện cực có đường kính khác nhau: F = 3; 4; 5; 7 mm ở cùng khoảng cách điện cực H = 650 mm và thời gian điện phân 50 phút.
3.2.4.1. Ảnh hưởng tới kích thước hạt
Hình 24 là ảnh TEM của mẫu dung dịch nano bạc điện hóa điện áp cao ứng với đường kính điện cực khác nhau.
Hình 3.24. Ảnh TEM của dung dịch nano bạc điều chế bằng quá trình hòa tan anôt tại các đường kính điện cực
a-3 mm; b-4 mm; c-5 mm; d-7 mm
b
c d
Ảnh hưởng của mật độ dòng trung bình đến kích thước hạt nano không có chiều hướng rõ rệt. Các đường kính điện cực khác nhau đều cho cỡ hạt nano nhỏ hơn 40 nm.
3.2.4.2. Ảnh hưởng hiệu suất dòng hòa tan anôt
Hiệu suất dòng hòa tan anôt (%) là tỷ lệ khối lượng hao hụt trọng lượng anôt ( ) và trọng lượng anôt hòa tan theo Faraday ( ) được cho trong bảng 3.16 cho thấy sự dao động trong khoảng lớn, không đồng đều và có xu hướng giảm theo chiều tăng mật độ dòng (hình 3.25).
Bảng 3.16. Hiệu suất hòa tan anôt và hiệu suất tạo nano theo mật độ dòng điện điện phân trung bình.
Ký hiệu mẫu (mm) Mật độ dòng trung bình (mA/mm2) , (mg) , (mg) (%) (%) , 8,95 68,01 215,88 31,50 31,70 , 5,83 39,90 245,00 16,29 31,73 , 3,54 126,00 234,50 53,73 16,05 , 1,37 129,85 175,00 74,20 18,01
Như vậy khi tăng thì năng lượng của dòng điện áp cao dành cho thoát khí, làm nóng dung dịch và các hiệu ứng khác cũng tăng theo.
3.2.4.3. Ảnh hưởng tới hàm lượng bạc trong dung dịch
Bảng 3.16 cũng cho thấy hiệu suất hình thành hạt nano bạc (%) thấp và có xu hướng tăng theo quy luật tuyến tính với mật độ dòng trung bình như trong hình 3.26.
Như vậy đường kính điện cực càng nhỏ thì hiệu suất tạo thành nano từ lượng kim loại bạc hòa tan điện hóa càng lớn. Điều này có thể do plasma corona dễ xuất hiện và có cường độ lớn hơn khi đường kính điện cực nhỏ, tạo ra nhiều khí hidro làm quá trình khử ion bạc và các hợp chất của bạc triệt để hơn.
Hình 3.26. Hiệu suất tạo nano theo mật độ dòng trung bình.
3.2.4.4. Mật độ dòng tối ưu
Mật độ dòng tối ưu khi có hiệu suất hòa tan anôt (%) và hiệu suất tạo nano (%) là tối ưu. Trong trường hợp này (%) và (%) có quy luật ngược chiều nhau khi tăng mật độ dòng. Ở đây điều kiện tối ưu được chọn theo (%) bởi năng lượng dòng điện điện phân mất đi để làm nóng dung dịch cũng có ích, đóng góp vào quá trình hình thành plasma điện cực. Do đó đường kính điện cực F = 3 mm thỏa mãn điều kiện tối ưu trong trường hợp này.
3.2.5. Nhận xét
Các yếu tố khoảng cách điện cực, thời gian điện phân, nhiệt độ ban đầu, mật độ dòng điện điện phân có ảnh hưởng nhất định đến quá trình điện phân điện phân điện áp cao một chiều làm thay đổi kích thước hạt, hiệu suất dòng hòa tan anôt và hiệu suất tạo hạt nano bạc. Khảo sát với các điều kiện thí nghiệm khác nhau của các yếu tố trên cho thấy chế độ điện phân tối ưu với hệ thống thiết bị đã chế tạo như sau:
Khoảng cách điện cực: Danôt-catôt = 600 ÷ 700 mm. Thời gian điện phân: t = 50 phút.
Nhiệt độ ban đầu: T = 5 oC. Đường kính điện cực F = 3 mm.