3.2.3.1. Ảnh hưởng tới kích thước hạt
Hình 3.20 trình bày ảnh TEM của quá trình hòa tan anôt tạo thành nano bạc được điều chế tại các nhiệt độ khác nhau và xác định tại hai vùng ở nửa trên gần anôt và nửa dưới gần catôt.
5 oC nửa trên 15 oC nửa trên 55 oC nửa trên
5 oC nửa dưới 15 oC nửa dưới 55 oC nửa dưới Hình 3.20. Ảnh TEM của dung dịch nano bạc điều chế bằng quá trình hòa
Kết quả cho thấy xu hướng khi tăng nhiệt độ ban đầu, kích thước tăng và ở nửa gần catôt kích thước lớn hơn. Điều đó có thể liên quan đến quá trình tạo thành và phát triển của hạt nano bạc gắn với quá trình tạo và khuếch tán khí hiđrô trên điện cực.
3.2.3.2. Ảnh hưởng hiệu suất dòng hòa tan anôt
Bảng 3.14 trình bày khối lượng kim loại bạc ở anôt bị hòa tan theo phương pháp trọng lượng ( ), và phương pháp tính toán theo dòng điện điện phân Faraday ( ) và hiệu suất của dòng điện điện phân (%).
Bảng 3.14. Hiệu suất hòa tan anôt theo các nhiệt độ phản ứng khác nhau.
Ký hiệu mẫu , , , , , , , , , , , ,
T, oC 5 15 25 35 45 55
, (mg) 49,00 45,01 68,01 56,00 36,02 61,99 , (mg) 107,49 108,40 215,88 174,48 125,90 261,03
(%) 45,59 41,52 31,50 32,10 28,61 23,75 Trong trường hợp này (%) có quy luật thay đổi theo theo đồ thị hình 3.21.
Trong khoảng nhiệt độ đang xét, ta thấy hiệu suất dòng hòa tan anôt tăng khi giảm nhiệt độ ban đầu. Có thể là do khi tăng nhiệt độ ban đầu thì tốc độ thoát khí trên điện cực tăng.
3.2.3.3. Ảnh hưởng tới hàm lượng bạc trong dung dịch
Phổ UV-Vis của dung dịch ứng với nhiệt độ ban đầu 5; 15; 25; 35; 45; 55 oC trong hình 3.22.
Hình 3.22. Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc với các nhiệt độ ban đầu khác nhau.
Kết quả hình 3.22 cho thấy độ hấp thụ phổ khả kiến hồng ngoại UV-Vis có xu hướng giảm khi tăng nhiệt độ ban đầu. Điều này có nghĩa nồng độ dung dịch giảm theo chiều tăng của nhiệt độ ban đầu. Thông thường, sự thay đổi độ hấp thụ tuyến tính với sự thay đổi nồng độ của dung dịch. Bảng 3.15 là hệ số hấp thụ đỉnh UV-Vis của các mẫu dung dịch với nhiệt độ ban đầu khác nhau.
Bảng 3.15. Hệ số hấp thụ UV-Vis của dung dịch thu được với các nhiệt độ ban đầu khác nhau.
Ký hiệu mẫu , , , , , , , , , , , ,
T, oC 5 15 25 35 45 55
Hệ số hấp thụ 2,13 1,16 0,79 0,79 0,46 0,25
Như vậy, hệ số hấp thụ giảm khi tăng nhiệt độ ban đầu theo đồ thị hình 3.23, hay nồng độ dung dịch giảm khi tăng nhiệt độ ban đầu khi điện phân.
Hình 3.23. Hệ số hấp thụ UV-Vis của dung dịch nano bạc với các nhiệt độ ban đầu khác nhau.
Nguyên nhân với nhiệt độ ban đầu cao thì phải điều chỉnh giảm dòng điện phân để duy trì trạng thái cân bằng của hệ. Đồng thời là do lượng khí sinh ra do plasma điện cực có tốc độ thoát khỏi dung dịch nhanh hơn khi nhiệt độ dung dịch cao. Khi đó xác suất để ion Ag+ gặp được khí H2 trong lòng dung dịch giảm.
3.2.3.4. Nhiệt độ tối ưu
Trong khoảng nhiệt độ khảo sát, cỡ hạt có thay đổi song vẫn trong khoảng kích thước nanomet nên nhiệt độ ban đầu của dung dịch điện phân không ảnh hưởng nhiều đến cỡ hạt. Bên cạnh đó hiệu suất dòng hòa tan anôt và hàm lượng nano trong dung dịch qua phân tích theo chiều cao đỉnh phổ
UV-Vis có cùng chiều hướng tỷ lệ nghịch với nhiệt độ ban đầu quá trình điện phân. Do đó nhiệt độ càng thấp cho hàm lượng nano càng nhiều. Vậy trong khoảng đang xét, nhiệt độ ban đầu tối ưu là 5 oC.