2.3.2.1. Phân bố cỡ hạt (tán xạ laze)
Mục đích: Xác định kích thước hạt nano thông qua phân bố cỡ hạt của
Phương pháp đo: Mẫu dung dịch nano bạc được rót vào hệ thống nạp mẫu và siêu âm chuẩn bị. Sau đó được rót vào buồng laze để xác định các mức tán xạ. Hiện tượng tán xạ tổ hợp được quan sát thấy ở tất cả các trạng thái rắn, lỏng, khí của các chất và không phụ thuộc tần số ánh sáng tới. Dựa trên hiện tượng nhiễu xạ laze, đây là nguyên lý phổ biến, là mối quan hệ của kích thước hạt với góc và cường độ của tia tán xạ. Hạt có kích thước lớn hơn sẽ có cường độ lớn hơn và góc tán xạ nhỏ hơn các hạt có kích thước nhỏ hơn. Các máy đo phân bố cỡ hạt sử dụng nguyên lý này mà không đo trực tiếp kích thước hạt. Máy sẽ đo góc và cường độ tia tán xạ của hạt cần khảo sát, các thông tin này sau đó được đưa vào tính toán theo lý thuyết tán xạ để tính toán kích thước hạt thực tế.
Để xác định xác định kích thước và phân bố cỡ hạt của bạc trong dung dịch tạo thành sau khi phản ứng được tiến hành phân tích trên thiết bị Partica LA-950 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer của hãng HORIBA. Tuy nhiên thiết bị này chỉ phân tích được kích thước hạt > 10nm. Do đó thiết bị Nicomp 380 được dùng để phân tích sâu hơn các phân bố cỡ hạt theo cường độ, theo thể tích và đếm số hạt.
Thiết bị:
1. Partica LA – 950 Laser Scattering Particle Size Distribution Analyzer của hãng Horiba tại Viện Hóa học-Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.
2. Nicomp 380/DLS của hãng Nicom tại Mỹ.
2.3.2.2. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua TEM
Mục đích: Xác định hình dạng và kích thước hạt nano trong dung dịch
[35], [108].
Phương pháp đo: sử dụng micro pipet đưa mẫu dung dịch nano bạc được
độ thường để bay hơi nước. Phần còn lại sau khi bay hơi sẽ lắng đọng lại trên bầ mặt của đế. Các đế này được đưa vào thiết bị để chụp ảnh hình thái các hạt lắng đọng lại.
Thiết bị: Kính hiển vi truyền qua TEM trên thiết bị JEOL JEM-1010 tại
Viện Pasteur Hà Nội.