Phân tích cấu trúc, thành phần hạt nano bạc

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phản ứng hòa tan điện hóa tại dương cực (anot) tạo dung dịch nano bạc bằng điện áp cao (Trang 62)

2.3.3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X

Mục đích: Xác định cấu trúc pha của hạt nano bạc trong dung dịch.

Phương pháp đo: mẫu dung dịch nano bạc được đưa lên đế kính, kích

thước 3 x 3 cm và được đưa vào buồng hút ẩm làm bay hơi nước. Phần còn lại sau khi bay hơi sẽ lắng đọng lại trên bề mặt của đế. Tiếp tục đưa dung dịch lên đế và hút ẩm làm bay hơi nước như vậy cho đến khi có một lượng bạc trên đế đủ để đo phổ x-ray. Các đế này được đưa vào thiết bị nhiễu xạ tia X (XRD) để đo phổ các pha có trong phần chất lắng đọng sau khi làm bay hơi nước.

Thiết bị : Thiết bị nhiễu xạ Rơngen X’Pert Pro của hãng Panalytical Hà

Lan tại Viện Hóa học-Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.

2.3.3.2. Phổ EDX

Mục đích: Xác định thành phần các nguyên tố có trong hạt nano của

dung dịch sau khi được làm khô.

Phương pháp đo: mẫu dung dịch nano bạc được đưa lên đế carbon, kích

thước 1 x 1 cm và được đưa vào buồng hút ẩm làm bay hơi nước. Phần còn lại sau khi bay hơi sẽ lắng đọng lại trên bề mặt của đế. Tiếp tục đưa dung dịch lên đế và hút ẩm làm bay hơi nước như vậy cho đến khi có một lượng bạc trên đế đủ để đo phổ EDX. Các đế này được đưa vào thiết bị phân tích các thành phần nguyên tố được thực hiện nhờ các chùm điện tử có năng lượng cao và được thu hẹp nhờ hệ các thấu kính điện từ. Phổ tia X phát ra sẽ có tần số

(năng lượng photon tia X) trải trong một vùng rộng và được phân tich nhờ phổ kế tán sắc năng lượng do đó ghi nhận thông tin về các nguyên tố cũng như thành phần.

Thiết bị:Jeol 6490 – JED 2300, JEOL (Nhật Bản) tại Trung tâm Đánh

giá hư hỏng vật liệu, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.

Một phần của tài liệu Nghiên cứu phản ứng hòa tan điện hóa tại dương cực (anot) tạo dung dịch nano bạc bằng điện áp cao (Trang 62)