2.3.4.1. Phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Mục đích: Xác định hàm lượng của nano kim loại bạc trong dung dịch.
Phương pháp đo: Để xác định hàm lượng bạc trong dung dịch tạo thành
sau khi phản ứng, 1ml mẫu được hòa tan trong 1ml axit HNO3 65%. Dung dịch hòa tan đó được pha loãng với nước cất bằng bình định mức với dung tích tổng là 50ml. Hỗn hợp dung dịch này sau đó được đo hàm lượng bạc kim loại được phân tích bằng phương pháp hấp thụ nguyên tử trên thiết bị quang phổ hấp thụ nguyên tử. Phương pháp AAS là một trong các phương pháp đo hiện đại, được áp dụng phổ biến trong các phòng thí nghiệm phân tích trên thế giới. Phương pháp này xác định được hầu hết các kim loại trong mẫu sau khi chuyển hóa chúng về dạng dung dịch.
Khi chiếu một chùm tia đơn sắc có năng lượng phù hợp vào đám hơi nguyên tử ở trạng thái tự do thì nguyên tử tự do sẽ hấp thụ bước sóng đúng bằng bước sóng mà nó phát ra trong quá trình phát xạ. Sau khi đã nhận được năng lượng kích thích, nguyên tử chuyển lên trạng thái có mức năng lượng cao hơn gọi là trạng thái kích thích. Quá trình đo gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử và phổ sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thụ năng lượng của nguyên tử. Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử dựa trên cơ sở nguyên tử ở trạng thái hơi có khả năng hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất
định mà nó có thể phát ra khi chiếu chùm tia có bước sóng phù hợp vào đám hơi nguyên tử đó. Quá trình nguyên tử hóa mẫu sẽ ảnh hưởng tới kết quả phân tích. Để nguyên tử hóa mẫu người ta có thể dùng các kỹ thuật: ngọn lửa (F- AAS), lò graphit (GF-AAS) hay nhiệt điện (ET-AAS). Nguyên tắc của các kỹ thuật này là dùng nhiệt độ cao để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu phân tích. Nhờ hệ thống máy quang phổ, người ta thu được toàn bộ chùm sáng phân ly và chọn lọc một vạch phổ hấp thụ nguyên tử cần phân tích để đo cường độ của nó. Cường độ của vạch chọn lọc này chính là tín hiệu hấp thụ của vạch phổ hấp thụ nguyên tử. Phép đo phổ hấp thụ nguyên tử có độ nhạy cao khoảng 10 đến 10 % nên được sử dụng nhiều trong xác định nồng độ của kim loại trong dung dịch. Phương pháp có thể đo đồng thời hoặc liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu với kết quả ổn định và sai số nhỏ. Đặc biệt với kết nối máy tính và phần mềm xử lý hiện đại có khả năng cho kết quả nhanh và lưu trữ đường chuẩn cho các lần phân tích sau.
Thiết bị: Shimadzu AA-6300 (Nhật bản) tại khoa Hóa-Đại học Khoa học
Tự Nhiên-Đại học Quốc gia Tp. HCM
2.3.4.2. Đo hao hụt khối lượng
Mục đích: Xác định lượng điện cực anôt bị giảm đi sau mỗi chu trình
điện phân để từ đó xác định khối lượng bạc ở anôt bị hòa tan.
Phương pháp đo: Điện cực anôt được cân trước và sau khi điện phân để
xác định độ hao hụt khối lượng. Từ đó nồng độ của dung dịch có thể xác định và tính theo phương trình:
V m
c , mg/l (2.2)
Trong đó:
m (mg) - lượng kim loại bị hòa tan ở điện cực anôt được cân bằng sự hao hụt khối lượng anôt trên cân phân tích điện tử sau phản ứng.
V (lít) - thể tích nước cất của bình phản ứng.
Thiết bị: Cân phân tích tại phòng hóa lý-Viện Hóa học Vật liệu. Các
bước phân tích xác định và tính toán được thực hiện tại phòng thí nghiệm hóa lý, Viện Hóa học-Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.
2.3.4.3. Tính lượng hòa tan anôt theo dòng Faraday
Mục địch: Nếu giả thiết phản ứng điện cực chỉ có quá trình hòa tan anôt
bạc và hiệu suất là 100% thì có thể tính được lượng chất tham gia phản ứng điện cực theo định luật Faraday.
Phương pháp: Nồng độ được tính từ lượng chất tham gia phản ứng điện hóa xác định theo phương trình:
V kIt
c , mg/l (2.3)
Trong đó:
V (lít) - thể tích nước cất của bình phản ứng.
(k = 4,0244mg/mA.h) - đương lượng điện hóa của bạc kim loại.
I (mA) - cường độ dòng anôt.
t (h) - thời gian điện phân.
Các bước phân tích xác định và tính toán được thực hiện tại phòng thí nghiệm hóa lý, Viện Hóa học-Vật liệu, Viện Khoa học và Công nghệ quân sự.