Nghiên cứu xây dựng mô hình động học của quá trình trích ly tinh dầu từ nguồn nguyên liệu vỏ trái cây họ Citrus vùng Đồng bằng Sông Cửu Long.

Nghiên cứu xây dựng mô hình động học của quá trình trích ly tinh dầu từ nguồn nguyên liệu vỏ trái cây họ Citrus vùng Đồng bằng Sông Cửu Long. Nghiên cứu xây dựng mô hình động học của quá trình trích ly tinh dầu từ nguồn nguyên liệu vỏ trái cây họ Citrus vùng Đồng bằng Sông Cửu Long. Nghiên cứu xây dựng mô hình động học của quá trình trích ly tinh dầu từ nguồn nguyên liệu vỏ trái cây họ Citrus vùng Đồng bằng Sông Cửu Long. Nghiên cứu xây dựng mô hình động học của quá trình trích ly tinh dầu từ nguồn nguyên liệu vỏ trái cây họ Citrus vùng Đồng bằng Sông Cửu Long. Nghiên cứu xây dựng mô hình động học của quá trình trích ly tinh dầu từ nguồn nguyên liệu vỏ trái cây họ Citrus vùng Đồng bằng Sông Cửu Long.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Đào Tấn Phát NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG MƠ HÌNH ĐỘNG HỌC CỦA Q TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU TỪ NGUỒN NGUN LIỆU VỎ TRÁI CÂY HỌ CITRUS VÙNG ĐỒNG BẰNG SÔNG CỬU LONG LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Khu vực Thành Phố Hồ Chí Minh - 2021 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO VIỆN HÀN LÂM KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Đào Tấn Phát NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG MƠ HÌNH ĐỘNG HỌC CỦA Q TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU TỪ NGUỒN NGUYÊN LIỆU VỎ TRÁI CÂY HỌ CITRUS VÙNG ĐỒNG BẰNG SƠNG CỬU LONG Chun ngành: Hóa Hữu Cơ Mã số: 844014 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC: Hướng dẫn : PGS TS Bạch Long Giang Hướng dẫn : PGS TS Trần Ngọc Quyển LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam kết cơng trình nghiên cứu riêng tơi, thực phịng thí nghiệm Cơng nghệ Môi trường trường Đại học Nguyễn Tất Thành hướng dẫn Thầy PGS.TS Bạch Long Giang Thầy PGS.TS Trần Ngọc Quyển khuôn khổ Chương trình Khoa học Cơng nghệ Bộ Giáo dục Đào tạo (Mã số: CT2020.01.TCT-07), đề tài cấp Sở Khoa học Công nghệ tỉnh Hậu Giang (Mã số: 37/HĐ-KHCN, 23/11/2020) Các số liệu kết nêu luận văn trung thực xác, ý tưởng tham khảo, so sánh với kết từ cơng trình khác trích dẫn luận văn TP.HCM, ngày tháng năm 2021 Đào Tấn Phát LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn thạc sĩ này, xin chân thành bày tỏ lời cảm ơn đến Q Thầy Cơ Khoa Hóa học, Học viện Khoa học Công nghệ, Viện Hàn Lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam hỗ trợ suốt q trình học tập Đặc biệt hơn, tơi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến hướng dẫn khoa học tôi, PGS.TS Bạch Long Giang (trường Đại học Nguyễn Tất Thành) PGS.TS Trần Ngọc Quyển (Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng) – Người Thầy định hướng, trực tiếp dẫn dắt bảo cho suốt thời gian học tập, thực đề tài nghiên cứu khoa học Đồng thời, Thầy người cho lời khuyên vô quý giá kiến thức chuyên môn định hướng phát triển nghiệp Bên cạnh đó, xin gửi lời cám ơn PGS.TS Nguyễn Đại Hải – Viện Khoa học Vật liệu Ứng dụng hỗ trợ tơi thực phương pháp phân tích nghiên cứu Xin cảm ơn hợp tác, cộng bạn sinh viên đến từ trường Đại học Nguyễn Tất Thành, Đại học Nông Lâm TPHCM hỗ trợ tơi hồn thành tốt luận văn Cuối cùng, tơi xin chân thành cảm ơn Tập đồn Vingroup – Cơng ty CP, hỗ trợ Chương trình học bổng đào tạo Thạc sĩ, Tiến sĩ nước Quỹ Đổi sáng tạo Vingroup (VINIF), Viện Nghiên cứu Dữ liệu lớn (VINBIGDATA) cho luận văn thạc sĩ Một lần nữa, xin chân thành cảm ơn DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT Ký hiệu Ngữ nghĩa vEO Lượng tinh dầu thu trình chiết tách (mL) mused Khối lượng nguyên liệu sử dụng (g) qt Lượng tinh dầu thu nguyên liệu đến thời điểm t (%, v/w) Lượng tinh dầu thu đến thời bão hịa (%, v/w) Lượng tinh dầu tính tốn đến thời điểm bão hòa (%, v/w) k1 Hằng số tốc độ bậc trình chưng cất (phút-1) k2 Hằng số tốc độ bậc trình chưng cất (g.mL-1phút-1) kw Hằng số tốc độ cho giai đoạn cho giai đoạn rửa (phút-1) kd1 Hằng số tốc độ cho q trình khuếch tán khơng cản trở (phút-1) kd2 Hằng số tốc độ cho trình khuếch tán cản trở (phút-1) fw Phần tinh dầu trích ly thơng qua giai đoạn rửa fd1 Phần tinh dầu trích ly thơng qua giai đoạn khuếch tán không cản trở fd2 Phần tinh dầu trích ly thơng qua giai đoạn khuếch tán cản trở ĐBSCL Đồng Bằng Sông Cửu Long GC-MS Sắc ký khí – khối phổ DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1 Một số hợp chất hay gặp thành phần tinh dầu 19 Bảng Danh mục hóa chất 37 Bảng 2 Danh mục dụng cụ thí nghiệm 38 Bảng Thơng số động học q trình chiết xuất 61 Bảng Thông số động học trình chiết xuất 71 Bảng 3 Thông số động học trình chiết xuất 81 Bảng Thành phần hóa học tinh dầu cam sành 83 Bảng Thành phần hóa học tinh dầu chanh 85 Bảng Thành phần hóa học tinh dầu vỏ bưởi 88 Bảng Kết đường kính vịng kháng khuẩn .89 Bảng Đánh giá mức độ kháng khuẩn loại tinh dầu lên chủng vi khuẩn 90 Bảng Khả bắt gốc tự DPPH 91 Bảng 10 Khả bắt gốc tự ABTS 92 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ, ĐỒ THỊ Hình 1 Quả bưởi da xanh Hình Quả cam sành .13 Hình Quả chanh khơng hạt 15 Hình Cơ sở phương pháp DPPH* 45 Hình 2 Quy trình chiết tách tinh dầu Citrus .48 Hình Hàm lượng tinh dầu vỏ cam chiết xuất tỉ lệ nước nguyên liệu khác .54 Hình Hàm lượng tinh dầu vỏ cam chiết xuất nhiệt độ chưng cất khác .55 Hình 3 Mơ hình động học bậc tinh dầu cam nhiệt độ chưng cất khác .57 Hình Mơ hình rửa tức thời-khuếch tán tinh dầu cam nhiệt độ chưng cất khác 57 Hình Mơ hình rửa khuếch tán khơng cản trở tinh dầu cam nhiệt độ chưng cất khác 58 Hình Mơ hình rửa khuếch tán tinh dầu cam nhiệt độ chưng cất khác .58 Hình Hàm lượng tinh dầu vỏ chanh chiết xuất tỉ lệ nước nguyên liệu khác 64 Hình Hàm lượng tinh dầu vỏ chanh chiết xuất nhiệt độ chưng cất khác .65 Hình Mơ hình động học bậc tinh dầu chanh nhiệt độ chưng cất khác 67 Hình 10 Mơ hình rửa tức thời-khuếch tán tinh dầu chanh nhiệt độ chưng cất khác 67 Hình 11 Mơ hình rửa khuếch tán không cản trở tinh dầu chanh nhiệt độ chưng cất khác 68 Hình 12 Mơ hình rửa khuếch tán đồng thời tinh dầu chanh nhiệt độ chưng cất khác 68 Hình 13 Hàm lượng tinh dầu vỏ bưởi chiết xuất tỉ lệ nước nguyên liệu khác 74 Hình 14 Hàm lượng tinh dầu vỏ bưởi chiết xuất nhiệt độ khác 75 Hình 15 Mơ hình động học bậc tinh dầu bưởi nhiệt độ chưng cất khác 77 Hình 16 Mơ hình rửa tức thời-khuếch tán tinh dầu bưởi nhiệt độ chưng cất khác 77 Hình 17 Mơ hình rửa khuếch tán không cản trở tinh dầu bưởi nhiệt độ chưng cất khác 78 Hình 18 Mơ hình rửa khuếch tán đồng thời tinh dầu bưởi nhiệt độ chưng cất khác 78 Hình 19 Phổ GC-MS tinh dầu từ vỏ cam sành 83 Hình 20 Phổ GC-MS tinh dầu từ vỏ chanh không hạt 85 Hình 21 Phổ GC-MS tinh dầu từ vỏ bưởi da xanh 87 MỤC LỤC Trang MỞ ĐẦU CHƯƠNG TỔNG QUAN 1.1 GIỚI THIỆU VỀ CÂY HỌ CITRUS 1.1.1 Sơ lược họ Citrus 1.1.2 Phân loại phân bố 1.1.3 Tình hình sản xuất Citrus Việt Nam 1.2 GIỚI THIỆU VỀ BƯỞI DA XANH 1.2.1 Nguồn gốc 1.2.2 Đặc điểm thực vật 1.2.3 Đặc điểm sinh học 10 1.2.4 Công dụng bưởi 11 1.3 GIỚI THIỆU VỀ CAM SÀNH 13 1.3.1 Nguồn gốc 13 1.3.2 Đặc điểm thực vật 13 1.4 GIỚI THIỆU VỀ CHANH KHÔNG HẠT 14 1.4.1 Nguồn gốc 14 1.4.2 Đặc điểm thực vật 15 1.4.3 Phân bố đặc điểm sinh thái, sinh trưởng 16 1.4.4 Công dụng chanh 18 1.5 GIỚI THIỆU VỀ TINH DẦU 19 1.5.1 Khái niệm tinh dầu 19 1.5.2 Tinh dầu chiết xuất từ vỏ bưởi 20 1.5.3 Tinh dầu chiết xuất từ vỏ chanh 20 1.5.4 Tinh dầu chiết xuất từ vỏ cam 21 1.6 CÁC PHƯƠNG PHÁP CHIẾT TÁCH TINH DẦU 21 1.6.1 Phương pháp trích ly dung mơi 21 1.6.2 Phương pháp chưng cất lôi nước 22 1.6.3 Phương pháp ép lạnh 22 1.6.4 Phương pháp chưng cất hỗ trợ vi sóng 22 1.7 GIỚI THIỆU SƠ LƯỢC VỀ CÁC CHỦNG VI SINH VẬT .23 1.7.1 Staphylococcus aureus 23 1.7.2 Escherichia coli 23 1.7.3 Salmonella enterica .24 1.7.4 Bacillus cereus 24 1.8 GIỚI THIỆU SƠ LƯỢC VỀ GỐC TỰ DO 25 1.9 TÌNH HÌNH NGHIÊN CỨU TRONG VÀ NGOÀI NƯỚC 26 1.9.1 Trong nước 26 1.9.2 Ngoài nước 28 1.10 LUẬN GIẢI ĐỀ TÀI 34 CHƯƠNG NGUYÊN VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP 37 NGHIÊN CỨU 37 2.1 NGUYÊN VẬT LIỆU 37 2.1.1 Nguyên liệu 37 2.1.2 Dụng cụ, thiết vị hóa chất .37 2.1.3 Địa điểm thời gian thí nghiệm 38 2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 38 2.2.1 Phương pháp thu nhận nguyên liệu .38 2.2.2 Phương pháp chiết xuất tinh dầu 39 2.2.3 Phương pháp phân tích đo đạc kết 39 2.2.4 Phương pháp nghiên cứu mơ hình động học q trình trích ly tinh dầu 39 2.2.5 Phương pháp đánh giá thành phần hóa học tinh dầu 42 2.2.6 Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng khuẩn loại tinh dầu 42 2.2.7 Phương pháp đánh giá hoạt tính kháng oxy hóa loại tinh dầu 44 2.2.8 Phương pháp xử lý số liệu 47 2.3 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 47 2.3.1 Quy trình cơng nghệ q trình chiết xuất 47 2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng yếu tố đến trình chưng cất 49 2.3.3 Khảo sát tính tốn thơng số mơ hình động học trình chưng cất tinh dầu loại tinh dầu .49 2.3.4 Đánh giá lựa chọn mơ hình động học q trình trích ly tinh dầu 51 2.3.5 Đánh giá hiệu suất, thành phần tinh dầu vỏ loại tinh dầu 51 2.3.6 Đánh giá khả kháng khuẩn loại tinh dầu 51 2.3.7 Đánh giá hoạt tính kháng oxy hóa loại tinh dầu .52 CHƯƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 53 3.1 NGHIÊN CỨU ĐỘNG HỌC QUÁ TRÌNH CHIẾT XUẤT TINH DẦU CAM SÀNH 53 3.1.1 Ảnh hưởng điều kiện chiết xuất 53 3.1.2 Động học trình chiết xuất tinh dầu Cam sành 56 3.2 NGHIÊN CỨU ĐỘNG HỌC QUÁ TRÌNH CHIẾT XUẤT TINH DẦU CHANH KHÔNG HẠT 63 3.2.1 Ảnh hưởng điều kiện chiết xuất 63 3.2.2 Động học trình chiết xuất tinh dầu Chanh không hạt 66 3.3 NGHIÊN CỨU ĐỘNG HỌC QUÁ TRÌNH CHIẾT XUẤT TINH DẦU BƯỞI DA XANH 73 3.3.1 Ảnh hưởng điều kiện chiết xuất 73 IOP Conference Series: Materials Science and Engineering PAPER • OPEN ACCESS Comparative study of Mandarin (Citrus reticulata Blanco) essential oil extracted by microwave-assisted hydrodistillation, microwave extraction and hydrodistillation methods from Tien Giang, Vietnam To cite this article: T P Dao et al 2020 IOP Conf Ser.: Mater Sci Eng 991 012129 View the article online for updates and enhancements This content was downloaded from IP address 104.144.122.101 on 30/12/2020 at 22:42 ICCEIB 2020 IOP Publishing IOP Conf Series: Materials Science and Engineering 991 (2020) 012129 doi:10.1088/1757-899X/991/1/012129 Comparative study of Mandarin (Citrus reticulata Blanco) essential oil extracted by microwave-assisted hydrodistillation, microwave extraction and hydrodistillation methods from Tien Giang, Vietnam T P Dao1,2,3, T C Q Ngo1,2,3, T D Le3,4, H D Ngo5, Phuong Thao6, T G Tran7, N T Nguyen7, X P Huynh7* NTT Hi-Tech Institute, Nguyen Tat Thanh University, Ho Chi Minh City, Vietnam Center of Excellence for Biochemistry and Natural Products, Nguyen Tat Thanh University, Ho Chi Minh City, Vietnam Graduate University of Science and Technology, Vietnam Academy of Science and Technology (VAST), Hanoi City, Vietnam Institute of Applied Materials Science, Vietnam Academy of Science and Technology, Dist.12, Ho Chi Minh City, Vietnam Faculty of Environmental and Food Engineering, Nguyen Tat Thanh University, Ho Chi Minh City, Vietnam Faculty of Chemistry, VNU University of Science, National Vietnam University, 19 Le Thanh Tong, Hanoi, Vietnam Biotechnology Research and Development Institute, Can Tho University, Can Tho City, Vietnam Food Technology Department, College of Agriculture, Can Tho University, Can Tho City, Vietnam *Corresponding author: hxphong@ctu.edu.vn; labasm2013@gmail.com Abstract The mandarin (Citrus reticulata Blanco) essential oil is well-known for bactericidal, antioxidant and anti-cancer properties Thus, an effective extraction method is required to obtain high oil yield with an abundant content of bioactive compounds In the present study, the chemical profiles of essential oils extracted from the peels of Mandarin) via hydrodistillation (HD), microwave-assisted hydrodistillation (MAHD) and microwave extraction (ME) were reported in this study Extraction techniques were carried out at their optimal conditions and the results were compared with each other Gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was employed to perform compositional determination A total of components was determined, accounting for almost 100% of total oil content The extraction efficiencies were 3.6%, 6.8%, and 5.5% respectively obtained from HD, MAHD and ME The results showed that MAHD seemed to result in higher yield and essential oil with identical chemical composition and quality in comparison with those of other methods, suggesting that MAHD was a potential alternative method to HD to reduce the time and cost of the extraction process Content from this work may be used under the terms of the Creative Commons Attribution 3.0 licence Any further distribution of this work must maintain attribution to the author(s) and the title of the work, journal citation and DOI Published under licence by IOP Publishing Ltd ICCEIB 2020 IOP Publishing IOP Conf Series: Materials Science and Engineering 991 (2020) 012129 doi:10.1088/1757-899X/991/1/012129 Advancements in natural products play a key role in physical and biological sciences and their applications bring new avenues in interdisciplinary fields [1-5] Natural products also contribute in bio- medical, health, nutrition, and other interrelated sciences by bringing the discovery of new compounds, implications regarding bioactivities of existing compounds and development of new techniques [6-10] The Citrus family has been known as a potential material for production of highly valued products applicable in medicinal and nutritional applications [11-13] Citrus includes 2000 species distributed worldwide except in cold areas In Vietnam, the tropical and subtropical climate have given rise to the wide cultivation of citrus varieties, making the production of citrusderived products a promising industry The mandarin tree, scientifically named Citrus reticulata Blanco, is a fruit tree belonging to the genus Citrus, Rutaceae family, native to India and China Mandarin essential oils have been used in many products such as cosmetics, pharmaceuticals, beverages, and as flavouring agents in foods [14, 15] The mandarin essential oils are also known for bactericidal, antioxidant and anti-cancer properties [16, 17] Composition wise, most major compounds in the mandarin essential oils are found to be in the terpene group while some other minor compounds could be either sesquiterpenes or oxygen containing constituents such as alcohols, aldehydes and esters [18] In Vietnam, different varieties and types of mandarins are widely present across the regions Tangerine trees are woody plants with, medium, strongly dispersed branches Stems and branches have thorns and shed when Introduction reaching a certain age Essential oils mostly accumulate in peels and leaves of the plant The mandarin essential oil is conventionally extracted using hydrodistillation (HD) However, high temperatures and longer reaction times cause certain disadvantages in terms of feasibility and quality of the obtained product and limit the applicability of this method at larger scales These disadvantages have been improved with recent development of microwave-assisted hydrodistillation (MAHD) and microwave extraction (ME), by increasing the extraction efficiency while reducing the heat and shortening the extraction time [19] Therefore, in this study, we explored the possibility of using microwave-assisted extraction and the combined extraction technique in isolating essential oils from mandarin peels The extraction yields and essential oil compositions, determined by gas chromatography-mass spectrometry (GCMS), obtained in three methods were compared with literature Identification of an economically feasible extraction method that can result in acceptable yield and products of sufficient quality greatly contributes to valorization of abundant agricultural commodities and reduction of environmental impact accruing from processing activities [20] Material and Methods 2.1 Plant materials In this study, fresh and healthy mandarin fruitswere collected in Tien Giang province (10°25′13.04″N, 106°17′48.64″E), Vietnam in April 2019 Prior to the extraction process, the fruits were washed and peeled to separate the outer part of the mandarin from the flesh The peels were 10% (w/w) of the entire fruit weight Anhydrous sodium sulfate (Na 2SO4) and distilled water at analytical grade were used for extraction 2.2 Hydrodistillation process(HD) Mandarin peels (100 g) were finely ground into 1-3 mm of size using Sunhouse electric blender (Model SHD5322) and placed in the flask (1000 mL) at an ingredients/solvent ratio of 1:4 The mixture was then distilled for 125 using a Clevenger type device (Figure 1) The resulting essential oil was a mixture of essential oils and water, which was then deposited in two layers of liquid The pure essential oil was obtained by anhydrous with Na 2SO4 and stored in a dark bottle 2.3 Microwave extraction process(ME) The microwave oven was used for microwave irradiation is MW71E operating at maximum 800W First, 100 g of pureed ingredients was put in a flask, which was located inside the cavity of the microwave oven In the next step, microwave irradiation took place with the fixed power of 470 W for 90 A Clevenger system was located outside the microwave chamber to continuously condense water vapor, the condensate was continuously brought back to the extraction flask The essential oil mixture was ICCEIB 2020 IOP Conf Series: Materials S2cien4ce and Engineering 991 (2020) 012129 IOP Publishing doi:10.1088/1757-899X/991/1/012129 removed by water with Na SO by GC-MS and the chemical composition of the oil was isolated and then analyzed 2.4 Microwave-assisted Hydrodistillation (MAHD) process In this routine, microwave extraction first took place, followed by the conventional hydrodistillation process The same microwave oven that was previously used in ME process was employed (Figure 1) The microwave irradiation was performed first at capacity of 450 W for Afterwards, instead of microwave irradiation normal heating conditions took place at 120°C for h The essential oil is collected in an amber-brown bottle, dehydrated with anhydrous Na2SO4 and stored at oC in a refrigerator until analysis Figure The process of extracting mandarin peel essential oil 2.5 GC-MS Analysis Chemical composition of the mandarin fruit oil was determined by GC-MS analysis using GC Agilent 6890 N instrument coupled with HP5-MS column and MS 5973 inert The pressure of the head column was 9.3 psi 25 µL of essential oil was added with 1.0 mL n- hexane and dehydrated with Na2SO4 The flow rate of was constant at mL/min Injector temperature is 250 °C and the rate of division is 30 Thermal program for samples: 50 °C kept for increased by °C/min to 80 °C, continued to increase by °C/min to 150 °C, continued to increase by 10 °C/min to 200 °C, increase 20 °C/min to 300 °C hold for Results and Discussion The essential oils of tangerine peel are extracted from the above three methods was in liquid state with light yellow color The optimal factors influencing the extraction process including the ratio of material/solvent, time, temperature and capacity are shown in Table Reported efficiencies were expressed as the volume of the essential oil per gram of fresh plant material Comparison between recovery performances of the three methods is shown in Figure In HD process, the optimal oil yield of 3.6% was achieved at a ratio of 1: and under 125 For comparison, the combined method seemed to result in significantly higher oil yield, at 6.8%, achieved after 120 of extraction The ME processed gave the essential oil with lower yield, at 5.5%, however at much shorter extraction time, at only 90 This could be explained by the longer time needed to heat the material in combined and HD technique to achieve yield equivalent to that of ME Since the mandarin peel lacks oil sacks or glands, heating the whole material through microwave irradiation is more effective in inciting the release of oil In addition, microwave irradiation increases the rate of cell ICCEIB 2020 IOP Publishing IOP Conf Series: Materials Science and Engineering 991 (2020) 012129 doi:10.1088/1757-899X/991/1/012129 breakage by suddenly elevating the temperature and internal pressure of plant cells As a result, the cell wall breaks down and releases essential oils trapped inside the cell wall into the extraction solvent [21] Appropriate microwave irradiation capacity is very important to ensure a time-efficient extraction process However, the amount of heat should not be too high, otherwise causing volatile compounds to degrade Table The optimal parameters of mandarin peel essential oil extraction process Hydrodistillation (g/mL) (min) 1:4 125 Extraction (°C) methods 115 Material and water Ratios Combi n e d Ti T me (W) e - m p e r a t u r e 1:4 120 120 e x t r a c t i o n 450 m e t h o d Microwave extraction 1:3 P o w e r 90 - 470 Yi el ds es se nti al oil HD MAHD Extraction methods ME Figure Performance of mandarin peel essential oil extracted by hydrodistillation process (HD), Microwave-assisted Hydrodistillation MAHD and Microwave extraction (ME) methods All identified components existing in the mandarin peel essential oils obtained through three different extraction methods and the chromatograms were summarized in Table and Figure All three methods seemed to produce essential oils which were qualitatively similar in composition, while some quantitative differences were observed Five components were identified with the main components of mandarin peel essential oil being mostly monoterpene hydrocarbons Results of GC-MS chromatographic analysis Table shows that HD and ME method gave compositions having four main compounds: α-Pinene (0.54%, 0.375%), βpinene (0.414%, 0.284%), β-Myrcene (1.405%, 1.461%) and Limonene (97.64%, 97.88%) for HD and ME respectively On the other hand, five compounds were identified in mandarin peel essential oil extracted by the combined method including α-Pinene (0.518%), β-pinene (0.317%), β-Myrcene (1.104%), Limonene (97.94%) and sabinene (0.122%) The abundance of limonene in the current study is similar to the report of Sultana et al (2012) where essential oil extracted from Indian mandarin by HD method was analyzed and exhibited Limonene content of 87.45% [22] Similarly, Minh Tu et al (2002) showed that Limonene (95.1%) content was the main constituent existing in essential extracted from Vietnamese C reticulate Blanco [23] The chemical structure of α-Pinene, βpinene, β-Myrcene, Limonene and sabinene were shown in Figure Another study involving mandarins grown in Burundi showed that fifty-eight components, accounting for 97.2% of the total volatiles have been identified in the essential oil Of which, Limonene is the most prominent component (84.8%), followed by α-terpinene (5,4%), myrcene (2,2%) and αpinene (1,1% ) [24] Similarly, in Algerian mandarin tree, Limonene (67.04%) was also the main component among 24 detected compounds [25] It is clear that the Limonene content in the current study is richer than the previous reports The discrepancies could be attributable to a number of factors ICCEIB 2020 IOP Publishing IOP Conf Series: Materials Science and Engineering 991 (2020) 012129 doi:10.1088/1757-899X/991/1/012129 including varieties, geographical location, season and species Environmental factors, such as soil type and climate, extraction methods and genetic factors also play important roles in determining the chemical composition Overall, from the results of extraction efficiency and chemical composition analysis, MAHD can be considered as the most effective among the three extraction methods, with 6.8% of oil yield under the following conditions: 4:1 mL/g of water: raw material ratio, 450 W of pressure, 120 oC of temperature within 120 These conditions help minimizing heat and extraction time, as compared to ME and HD The resulted mandarin peel oil has high yield (6.8%) and high content of valuable compounds, namely, Limonene (97.94%) Table Volatile components of mandarin peel essential oil by GC-MS Peak R.T 7.261 α 8.997 S 9.081 β 9.949 β- 11.925 L Figure Chromatogram of mandarin peel essential oil extracted by (a) Hydrodistillation, (b) Microwave extraction and (c) Microwave-assisted Hydrodistillation ICCEIB 2020 IOP Publishing IOP Conf Series: Materials Science and Engineering 991 (2020) 012129 doi:10.1088/1757-899X/991/1/012129 Figure Structure of monoterpene hydrocarbons compound identified in mandarin peel essential oil Conclusion In this study, the combined method was compared with HD and ME in terms of yield and chemical composition of mandarin peel essential oil The combined method gave an improved yield (6.8%) in comparison to HD (3.6%) and ME (3.6%) methods.Chemical compositions of essential oil samples produced using the three methods exhibited no clear qualitative , with main compounds detected in HD and ME-extracted oils (e.g α-Pinene (0.54%, 0.375%), β-pinene (0.414%, 0.284%), β-Myrcene (1.405%, 1.461%) and Limonene (97.64%, 97.88%) and main compounds for combined method (e.g α-Pinene (0.518%), β-pinene (0.317%), β-Myrcene (1.104%), Limonene (97.94%) and sabinene (0.122%) The results suggest the use of the combined method in isolating essential oils from mandarin fruit peels Improved yield observed in the combined method indicate that the technique has distinct economic advantages and should be taken into consideration in further studies Acknowledgements This research was funded by the Science and Technology Program of Ministry of Education and Training (Vietnam) (Sub-Project code: CT2020.01.TCT-07) References [1] Cang H M, Ngoc D D, Duc L T, Viet N B, Chinh N C and Giang B L 2019 J Am Oil Chem Soc 96 1303-1311 [2] Long N T, Anh N T N, Giang B L, Son H N and Luan L Q 2019 Polymers 11 955 [3] Tien L X, Thuan H M, Nhut P T, Thai V T, Toan T Q, Giang B L and Trung N Q 2019 Processes 468 [4] Nguyen D T, Dinh V T, Dang L H, Nguyen D N, Giang B L, Nguyen C T, Nguyen T B T, Thu L V L and Tran N Q Tran 2019 Polymers 11 814 [5] Lyna P, Dang L H, Dung T M, Hiep N T, Ly L, Thu L V, Nam N D, Giang B L, Toan N V and Quyen T N 2019 Biomed Pharmacother 117 109183 [6] Nhan N P T, Thanh V T, Cang H M, Duc L T, Huong N C, Nhan L T H, Truc T T, Toan T Q and Giang B L 2020 Processes 40 [7] Thuy D T , Tuyen T T, Thuy T T T, Minh P T H, Tran Q T, Long P Q, Chinh D C, Giang B L and Chien N Q 2019 Processes 432 [8] Phat D T, Chinh N D, Hien T T, Thinh P V, Hieu V Q, Viet D N V, Trinh N D and Giang B L 2019 Rasayan J Chem 12 666-676 ICCEIB 2020 IOP Publishing IOP Conf Series: Materials Science and Engineering 991 (2020) 012129 doi:10.1088/1757-899X/991/1/012129 [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] Le V T, Giang B L, Pham T T, Le N T T, Ngoc U T P, Tran D H N and Nguyen D H Nguyen 2019 J Macromol Sci A Ngan T T K, Huong N C, Tien L X, Long P Q, Toan T Q, Hoang D M, Danh V T, Trung L N Y and Anh T T 2019 Asian J Chem 31 2759-2762 Phat D T, Quyen N T C, Linh H T K, Trung L N Y, Danh V T, Ngoc T T L, Yen N D, Quan P M and Toan T Q T 2019 Asian J Chem 31 28272833 Chutia M, Bhuyan P D, Pathak M G, Sarma T C, and Boruah P 2009 LWT - Food Sci Technol 42 777–780 Ngan T T K, Hien T T, Tien X L, Anh T T, Quan P M, Cang H M, Ngoc T T L, Danh V T, Trung L N Y and Toan T Q 2019 Asian J Chem 31 28552858 Dalia I H, Maged E M, and Assem M E S 2016 J Med Plants Res.10 457–467 Chisholm M G, Jell J A and Cass D M 2003 Flavour Fragr J 18 275–281 Gao B, Chen Y, Zhang M, Xu Y and Pan S 2011 Molecules 16 4082–4096 Choi H S 2005 Acta Hortic 678 119–126 Yu L, Li X, Liu S, Xu G and Liang Y 2009 J Sep Sci 32 3457–3465 Ghazanfari N, Mortazavi S A, Yazdi F T and Mohammadi M 2020 Heliyon e04893 Nekoei M and Mohammadhosseini M 2016 J Essent Oil-Bearing Plants 19 59–75 Zhang B, Yang R and Liu C 2008 Sep Purif Technol 62 480–483 [22] Sultana H S, Ali M and Panda B P 2012 Asian Pac J Trop Biomed S1299–S1302 [23] Tu N T M, Thanh L X, Une A, Ukeda H and Sawamura M 2002 Flavour Fragr J 17 169–174 [24] Njoroge S M, Mungai H N, Koaze H, Phi N T L and Sawamura M 2006 J Essent Oil Res 18 659–662 [25] Boughendjioua H and Boughendjioua Z 2017 Int J Pharm Sci Rev Res 44 179–184 ... KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ - Đào Tấn Phát NGHIÊN CỨU XÂY DỰNG MƠ HÌNH ĐỘNG HỌC CỦA Q TRÌNH TRÍCH LY TINH DẦU TỪ NGUỒN NGUN LIỆU VỎ TRÁI CÂY HỌ CITRUS. .. kinh tế có múi Với liệu nêu, việc triển khai đề tài ‘? ?Nghiên cứu xây dựng mơ hình động học q trình trích ly tinh dầu từ nguồn nguyên liệu vỏ trái họ Citrus vùng Đồng Bằng Sơng Cửu Long’’ cần thiết... cứu mơ hình động học q trình trích ly tinh dầu Xây dựng mơ hình động học phù hợp áp dụng trình chưng cất tinh dầu vỏ bưởi, vỏ cam, vỏ chanh dựa theo hai chế: (1) Rửa: tinh dầu thu từ bề mặt nguyên