Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến xác định canxi và magie bằng phương pháp chuẩn độ trắc quang, ứng dụng định lượng chúng trong cây đậu cove

Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích Trờng Đại học Vinh khoa hoá học ------- ------ khoá luận tốt nghiệp đại học Chuyên ngành: hoá phân tích Nghiên cứu các yếu tố ảnh hởng đến xác định canxi và magie bằng phơng pháp chuẩn độ complexon và chuẩn độ trắc quang,ứng dụng định lợng chúng trong cây đậu cove Giáo viên hớng dẫn : PGS-TS.Nguyễn Khắc Nghĩa Sinh viên thực hiện : Nguyễn Thị Hà Giang Lớp : 43A - Hoá Vinh, 2006 ------------- Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 1 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích Lời cảm ơn Khoá luận đợc thực hiện tại phòng thí nghiệm Hoá phân tích - môi tr- ờng, trờng Đại học Vinh. Để hoàn thành khoá luận này tôi xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến: - PGS.TS Nguyễn khắc Nghĩa đã tận tình hớng dẫn, tạo mọi điều kịên tốt nhất cho việc nghiên cứu và hoàn thành khoá luận này. - Các thầy cô giáo trong Ban chủ nhiệm khoa, các thầy cô giáo bộ môn đã đóng góp những ý kiến quý báu. - Các thầy cô ở phòng thí nghiệm đã cung cấp hoá chất và các thiết bị máy móc tốt nhất . - Gia đình, bạn bè đã động viên giúp đỡ trong quá trình hoàn thành khoá luận này. Sinh Viên Nguyễn Thị Hà Giang Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 2 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích Mục lục Lời cảm ơn Mở đầu Phần I: Tổng quan I.1. Tổng quan về Ca và Mg, thuốc thử và chất chỉ thị. I.1.1. Tổng quan về Ca và Mg. I.1.2. Tổng quan về chất chuẩn. I.1.3. Tổng quan về chất chỉ thị. I.2. Phơng pháp chuẩn độ complexon I.2.1. Sự tạo phức và độ bền của các complexonat I.2.2. Đờng chuẩn độ complexon I.2.3. Các phơng pháp chuẩn độ complexon I.2.3.1. Phơng pháp chuẩn độ trực tiếp I.2.3.2. Phơng pháp chuẩn độ gián tiếp I.2.3.3. Phơng pháp chuẩn độ thế I.2.3.4. Phơng pháp chuẩn độ ngợc I.2.4. Xác định Ca và Mg bằng phơng pháp chuẩn độ complexon I.3. Phơng pháp phân tích trắc quang I.3.1. Cơ sở lý thuyết của phơng pháp phân tích trắc quang I.3.1.1. Định luật Beer 3 4 6 6 6 8 11 16 16 18 22 22 23 23 24 25 25 25 26 Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 3 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích I.3.1.2. Che các nguyên tố cản trở I.3.2. Nghiên cứu phức màu để áp dụng định lợng I.3.2.1. Nghiên cứu hiệu ứng đơn và đaligan I.3.2.2. Nghiên cứu điều kiện tối u a. Khảo sát thời gian tối u b. Khảo sát pH tối u c. Khảo sát nồng độ thuốc thử, nồng độ ion kim loại tối u d. Khảo sát lực ion tối u I.3.2.3. Nghiên cứu áp dụng phức màu cho phép xác định định lợng I.4. Phơng pháp toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm I.4.1. Xử lý kết quả phân tích để đánh giá chính xác độ tin cậy của phép xác định . I.4.2. Xử lý kết quả thực nghiệm I.5. Tổng quan về mãu phân tích. I.5.1. Chọn đối tợng I.5.2. Phơng pháp chế hoá mẫu I.6. Kết luận Phần II. Thực nghiệm và thảo luận kết quả II.1. Hoá chất, dụng cụ, máy móc II.1.1. Hoá chất, dụng cụ, máy móc II.2. Thực nghiệm II.2.1. Phơng pháp pha chế dung dịch II.2.1.1. Pha chế dung dịch chuẩn II.2.1.2. Pha chế chỉ thị II.2.1.3. Pha chế dung dịch đệm II.2.1.4. Pha chế dung dịch Fe 2+ (0,1mg/ml) 26 27 27 28 28 28 29 30 30 31 31 33 33 33 33 34 35 35 35 35 35 35 36 36 36 Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 4 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích II.2.1.5. Pha chế dung dịch Mn 2+ (0,1mg/ml) II.2.1.6. Pha chế dung dịch Cu 2+ (0,1mg Cu 2+ /ml) II.2.1.7. Pha chế dung dịch EDTA 1N II.2.1.8. Pha chế chất chế II.2.1.9. Pha chế dung dịch NaNO 3 1M II.2.1.10. Pha chế mẫu tự do II.2.1.11. Công phá mẫu lá đậu II.3.Tiến hành thí nghiệm II.3.1. Định tính các nguyên tố trong mẫu thực. II.3.2. Khảo sát các điều kiện tối u trong chuẩn độ complexon II.3.2.1.Điều kiện tối u để chuẩn độ Ca II.3.2.2. Điều kiện tối u để chuẩn độ Mg II.3.3. phơng pháp xác định Ca, Mg trong mẫu thực bằng phơng pháp complexon II.3.3.1. Phơng pháp xác định Ca II.3.3.2. Phơng pháp xác định Mg II.3.4. Khảo sát các điều kiện tối u trong phân tích trắc quang II.3.4.1. Khảo sát điều kiện tối u cho chuẩn độ Ca II.3.4.2. Khảo sát điều kiện tối u cho phép chuẩn độ tổng Ca và Mg II.3.5. Kết quả II.3.5.1. Xác định Ca và Mg trong mẫu tự tạo II.3.5.2. áp dụng các kết quả nghiên cứu để xác định Ca và Mg trong lá đậu cove bằng phơng pháp chuẩn độ complexon và phơng pháp chuẩn độ trắc quang II.3.5.3. So sánh kết quả xác định Ca và Mg trong lá đậu cove bằng phơng pháp chuẩn độ complexon và chuẩn độ trắc quang 36 36 36 36 37 37 37 38 38 39 39 42 45 45 46 46 46 53 60 60 62 63 Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 5 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích Phần III. Kết luận 66 Phần mở đầu Trong những năm qua, sản xuất nông nghiệp của nớc ta đã đạt đợc những thành quả đáng kể, đảm bảo nhu cầu lơng thực tiêu dùng trong nớc và có thêm lơng thực xuất khẩu. Nhiều loài cây cho giá trị lớn và có vai trò quan trọng trong đó có cây họ đậu. Cây đậu đợc trồng phổ biến trên khắp các vùng miền của đất nớc ta: ngoài công dụng cung cấp thực phẩm cho con ngời, cây đậu còn có tác dụng cải tạo đất, cung cấp thức ăn cho gia súc, làm phân bón . Trong các cây họ đậu hàm lợng protein cao (đậu tơng 35.2%; đậu Hà lan (hạt) 21.8%; đậu đũa (hạt) 23.7% .). Ngoài ra còn có một lợng lớn các nguyên tố nh cacbon(C), oxy(O), photpho(P), kali(K), lu huỳnh(S), canxi(Ca), magie(Mg) và một lợng nhỏ các nguyên tố nh sắt(Fe), đồng(Cu) . trong đó hàm lợng canxi và magie khá lớn. Những nguyên tố này là nguyên liệu thô để tổng hợp nên thức ăn cần thiết cho cây trồng. Nh vậy để tăng năng suất cây trồng thì chúng ta trớc hết cần biết cây cần những thức ăn nào và hàm lợng bao nhiêu là thích hợp. Có nhiều phơng pháp định lợng để xác định hàm lợng kim loại, chẳng hạn nh: Phân tích khối lợng, chuẩn độ tạo phức, chuẩn độ kết tủa, chuẩn độ trắc quang . nhng phơng pháp chuẩn độ complexon và phơng pháp trắc Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 6 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích quang là phù hợp nhất trong điều kiện phòng thí nghiệm khoa Hóa học Đại học Vinh và yêu cầu một khoá luận tốt nghiệp đại học. Xuất phát từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài: Nghiên cứu các yếu tố ảnh hởng đến xác định canxi và magie bằng phơng pháp chuẩn độ Complexon và chuẩn độ trắc quang, ứng dụng định lợng chúng trong lá đậu Cove Với mục đích chính là xác định Ca và Mg trong thực vật chúng tôi đề ra nhiệm vụ đó là: - Tìm các điều kiện tối u để định lợng kim loại Ca và Mg bằng những phơng pháp đã chọn. - Kiểm tra các điều kiện tối u đã chọn bằng việc xác định hàm lợng các chất trong mẫu tự tạo. - áp dụng kết quả nghiên cứu để xác định hàm lợng Ca và Mg trong lá đậu Cove. - So sánh kết quả thực nghiệm thu đợc bằng hai phơng pháp phân tích đã chọn. Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 7 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích Phần I: Tổng Quan I.1.Tổng quan về Canxi, Magie, thuốc thử và chất chỉ thị. I.1.1. Tổng quan về canxi và magie. Canxi và magie đều thuộc phân nhóm chính nhóm II trong bảng hệ thống tuần hoàn. Ca Mg Số thứ tự 20 12 Cấu hình e [Ar] 4s 2 [Ne] 3s 2 Bán kính nguyên tử 1,8A 0 1,5A 0 Khối lợng nguyên tử 40,078đvc 24,305đvc - Cấu trúc tinh thể: Mg và Ca có mạng lới lục phơng Ca : lập phơng tâm diện - Ca và Mg có độ dẫn điện cao.Điều này đáng ngạc nhiên vì mỗi kim loại kiềm thổ có 2 electron s thì vùng s đã đợc sắp xếp đầy electron và kim loại sẽ không dẫn điện hoặc bán dẫn nhng các kim loại kiềm thổ lại có độ dẫn điện cao. Điều này có thể đợc giải thích là vùng s và vùng p trong kim loại kiềm thổ đã che phủ nhau tạo thành 1 vùng chứa có đủ electron làm cho kim loại dẫn điện tốt. Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 8 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích - Số oxi hoá đặc trng của Ca và Mg là +2. Tuy vậy trong một số trờng hợp có thể có số oxi hoá +1, ví dụ trong CaCl, hợp chất này đợc tạo nên từ hỗn hợp CaCl 2 và Ca nung nóng ở 1000 0 C. - Ca và Mg có thể tạo phức với những hợp chất cho mạnh nh axetyxeton, axit etilen điamin tetraaxetic (EDTA). a. Tính chất hoá học của Ca. Ca là kim loại hoạt động, chẳng hạn ở điều kiện thờng nó dễ phản ứng với oxi không khí và halogen. 2Ca + O 2 = 2CaO Ca + Cl 2 = CaCl 2 Khi đun nóng canxi phản ứng với hidro, nitơ, lu huỳnh, photpho, cacbon và những phi kim khác. 2Ca + H 2 = CaH 2 3Ca + N 2 = Ca 3 N 2 Ca + 2C = CaC 2 Ca phản ứng chậm với nớc lạnh, còn với nớc nóng nó phản ứng nhanh. Ca + 2H 2 O = Ca(OH) 2 + H 2 Ca có thể lấy oxi hay halogen của oxit hay halogenua của những kim loại kém hoạt hơn nó nghĩa là nó có tính chất khử. 2Ca + TiO 2 = 2CaO + Ti 2Ca + TiCl 4 = 2CaCl 2 + Ti b. Tính chất hoá học của Mg. Magie là kim loại hoạt động. Nếu đánh sạch lớp oxit bảo vệ trên bề mặt thì nó dễ dàng bị oxi của không khí oxi hoá. Khi đun nóng Mg phản ứng mãnh liệt với halogen, lu huỳnh, nitơ, phốtpho, cacbon, silic 2Mg + O 2 = 2MgO Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 9 Khoá luận tốt nghiệp Chuyên ngành hoá phân tích Mg + Cl 2 = MgCl 2 3Mg + N 2 = Mg 3 N 2 2Mg + Si = Mg 2 Si Mg không tan trong nớc, nhng khi đun nóng nó tác dụng tơng đối dễ dàng với hơi nớc: Mg + H 2 O = MgO+ H 2 Mg dễ dàng lấy oxi và halogen từ nhiều hợp chất của kim loại, vì vậy nó đợc dùng để khử các kim loại hiếm: 3Mg + MoO 3 = 3MgO + Mo 2Mg + Z r Cl 4 = MgCl 2 + Z r Nó cháy trong khí quyển khí cacbonic Mg + CO 2 = MgO + CO Hay 2Mg + CO 2 = 2MgO + C Và tan tốt trong axit. Mg + 2HCl = MgCl 2 + H 2 I.1.2. Tổng quan về chất chuẩn. Hiện nay trong chuẩn độ hầu hết ngời ta dùng các axít aminopoli cacboxylic làm chất tạo phức. Trong đó axít etylenđiamitetraaxetic(EDTA) chiếm vị trí quan trọng nhất. Có thể xem axít etylenđiamintetraaxetic và axít nitrylotriaxetic nh dẫn xuất của các bazơ hữu cơ tren và penten, trong đó các nhóm -CH 2 - NH 2 đợc thay bằng nhóm - COOH. Đối với các ion kim loại, các nhóm cacboxyl cũng có thể đóng vai trò phối trí giống nh ion axetat. Các axít amino policacboxylic là những chất tạo phức mạnh, có thể tạo phức với tất cả các cation kim loại thuộc phân nhóm chính. Nguyễn Thị Hà Giang Lớp 43A_Hoá 10 . cứu các yếu tố ảnh hởng đến xác định canxi và magie bằng phơng pháp chuẩn độ complexon và chuẩn độ trắc quang, ng dụng định lợng chúng trong cây đậu cove. và magie bằng phơng pháp chuẩn độ Complexon và chuẩn độ trắc quang, ứng dụng định lợng chúng trong lá đậu Cove Với mục đích chính là xác định Ca và Mg trong