* Nguyên tắc:
Nồng độ ion Ca2+ tăng dần cùng với lợng murexit các điều kiện khác hằng định nh trên.
* Tiến hành thí nghiệm:
Bình 1: 0,50ml dung dịch ca2+ (0,1mg/ml) + 1,00ml NaNO3 + một l- ợng murexit trong NaCl thích hợp.
Bình 2: 1,00ml dung dịch ca2+ (0,1mg/ml) + 1,00ml NaNO3 1M + một lợng Murexit trong NaCl thích hợp.
A.102 1 2 3 4 55 1 2 3 4 55 1 7 8 9 10 11 12 6 C.10 4M 2 3 Bình 3: 2,00ml dung dịch ca2+ (0,1mg/ml) + 1,00ml NaNO3 1M + một lợng Murexit trong NaCl thích hợp.
Bình 4: 3,00ml dung dịch ca2+ (0,1mg/ml) + 1,00ml NaNO3 1M + một lợng Murexit trong NaCl thích hợp.
Bình 5: 4,00ml dung dịch ca2+ (0,1mg/ml) + 1,00ml NaNO3 1M + một lợng Murexit trong NaCl thích hợp.
Bình 6: 5,00ml dung dịch ca2+ (0,1mg/ml) + 1,00ml NaNO3 1M + một lợng Murexit trong NaCl thích hợp.
Các d2 trên có nồng độ Ca2+ tơng ứng là 1,25.10-4M; 2,5.10-4M; 5.10- 4M; 7,5.10-4M; 1.10-3M; 1,25-3M.
Điều chỉnh pH = 12, định mức đến 10ml bằng nớc cất 2 lần. Tiến hành đo mật độ quang ở bớc sóng λ = 450nm. Kết quả thu đợc ghi ở bảng 7 hình 11.
Bảng 7: Sự phụ thuộc của mật độ quang vào nồng độ phức chất
(l = 1,000cm; λ = 540nm; à = 0,1; pH = 12).
C.104
(M) 1,25 2,5 5 7,5 10 12,5
A.102 0,48 0,78 1,25 1,51 2,05 2,50
II.3.4.2. Khảo sát điều kiện tối u cho phép chuẩn độ tổng Ca và Mg.
a. Khảo sát bớc sóng tối u.
* Nguyên tắc:
Chế hoá dung dịch và hằng định các điều kiện, định mức đến 10ml. Đo mật độ quang tại các bớc sóng khác nhau thu đợc bảng giá trị mật độ quang. Bớc sóng tối u là bớc sóng tại đó Amax.
* Tiến hành thí nghiệm:
Lấy 0,50ml dung dịch Ca2+(0,1mg/ml) + 0,50ml dung dịch Mg2+(0,1mg/ml) +1,00 ml dung dịch NaNO31M + 1,00 ml dung dịch đệm pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp. Định mức đến 10ml, lần lợt đo mật độ quang ở các bớc sóng khác nhau thu đợc kết quả ghi ở bảng 8 hình 12.
A.102
Hình 12: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào λ
14 4 5 430 470 490 520 540 580 6000 7100 λ(nm) 2 3
Bảng 8: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào λ
(l = 1,000cm; à = 0,1; pH =10)
λ 430 470 490 520 540 580 600 710
A 0,012 0,023 0,02 0,029 0,044 0,028 0,017 0,01
* Nhận xét;
Phức của Ca và Mg với ETOO có màu hồng. Mật độ quang cực đại Amax = 0,044 tại bớc sóng tối u λ = 540nm. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
b. Khảo sát thời gian tối u.
* Nguyên tắc.
Dung dịch chế hoá với các điều kiện hằng định, tiến hành đo mật độ quang tại các thời điểm khác nhau.
* Tiến hành thí nghiệm.
Lấy 0,50ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 0,50 ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) +1,00 ml dung dịch NaNO31M + 1,00 ml dung dịch
3A.102 A.102 0 4 t(phút) 1 2 5 1 2 3 4 5
Hình 13: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian.
đệm amoniac-amoniclorua có pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp. Định mức đến 10ml bằng nớc cất.
Tiến hành đo mật độ quangở bớc sóng λ = 540nm tại các thời điểm khác nhau. Kết quả thu đợc ghi ở bảng 9 hình 13.
Bảng 9: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào thời gian.
t(phút) Đo ngay 1 2 3 4 5 A.102 4,3 4,4 4,2 4,0 3,8 3,6
Vậy để phức 1 phút rồi đem đo mật độ quang thu đợc Amax = 0,044 tại bớc sóng tối u λ = 540nm là cực đại và các thí nghiệm tiếp theo đo mật độ quang của dung dịch 1 phút sau khi tạo phức.