* Nguyên tắc:
Hằng định các đièu kiện nh trên nhng thay đổi lợng NaNO3 1M. Tiến hành đo mật độ quang ở 8 = 540nm.
* Tiến hành thí nghiệm:
Lấy 0,50ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 0,50ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) + 1,00 ml dung dịch đẹm amoniac - amoniclorua có pH = 10. Thêm một lợng ETOO thích hợp. Điều chỉnh lực ion và định mức đến 10ml. Tiến hành đo mật độ quang tại bớc sóng 8 = 540nm.
Bình 1: Lực ion : = 0,05 Bình 1: Lực ion : = 0,1 Bình 1: Lực ion : = 0,5 Kết quả thu đợc ghi ở bảng 11.
Bảng 11: Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào lực ion
(l = 1,000cm; 8 = 540nm; pH = 10) M 0,05 0,1 0,5 A 0,043 0,044 0,043
* Nhận xét: ở các giá trị :lực ion khác nhau của dung dịch mật độ quang thay đổi nhng không đáng kể và giá trị lớn nhất Amax = 0,048; ở
à = 0,1 và bớc sóng λ = 540nm.
* Nguyên tắc:
Nồng độ ion Ca và Mg tăng dần cùng với lợng thuốc thử ETOO. Các điều kiện khác hằng định nh trên.
* Tiến hành thí nghiệm:
Bình 1: 0,50ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 0,50ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) + 1,00 ml dung dịch NaNO3 1M + 1,00 ml dung dịch đệm pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp. Định mức đến 10ml.
Bình 2: 1,00ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 1,00ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) + 1,00 ml dung dịch NaNO3 1M + 1,00 ml dung dịch đệm amoniac - amoniclorua pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp. Định mức đến 10ml.
Bình 3: 1,50ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 1,50ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) + 1,00 ml dung dịch NaNO3 1M + 1,00 ml dung dịch đệm amoniac - amoniclorua pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp . Định mức đến 10ml.
Bình 4: 2,00ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 2,00ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) + 1,00 ml dung dịch NaNO3 1M + 1,00 ml dung dịch đệm amoniac - amoniclorua pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp. Định mức đến 10ml.
Bình 5: 2,50ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 2,50ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) + 1,00 ml dung dịch NaNO3 1M + 1,00 ml dung dịch đệm amoniac - amoniclorua pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp . Định mức đến 10ml.
Bình 6: 3,00ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 3,00ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) + 1,00 ml dung dịch NaNO3 1M + 1,00 ml dung dịch
đệm amoniac - amoniclorua pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp . Định mức đến 10ml.
Bình 7: 0,50ml dung dịch Ca2+(0,1mg Ca2+/ml) + 0,50ml dung dịch Mg2+(0,1mg Mg2+/ml) + 1,00 ml dung dịch NaNO3 1M + 1,00 ml dung dịch đệm amoniac - amoniclorua pH = 10 + một lợng ETOO thích hợp. Định mức đến 10ml.
Các dung dịch trong bình trên có nồng độ Ca2+ bằng nồng độ Mg2+ và tơng ứng là: 1,25.10-4M; 2,5.10-4M; 3,75.10-4M; 5.10-4M; 6,25.10-4M; 7,5.10- 4M; 1,25.10-3M.
Tiến hành đo mật độ quang các dung dịch trên. Kết quả thu đợc ghi ở bảng 12 và hình 15.
Bảng 12: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức chất. (l = 1,000cm; à = 0,1; pH = 10) C.104 1,25 2,5 3,75 5 6,25 7,5 12,5 A.102 4,4 5,9 7,2 8,2 9,7 10,8 15.5 *Nhận xét:
Mật độ quang đo đợc tuân theo định luật Beer trong khoảng nồng độ từ 1,25.10-4→ 1,25.10-3M 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 15 14 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 C.104M A.102
Hình 15: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức chất.
II.3.5. Kết quả
II.3.5.1. Xác định Ca và Mg trong mẫu tự tạo.
Để có cơ sở chắc chắn, khoa học áp dụng các phơng pháp phân tích và điều kiện tối u đã chọn ở trớc khi phân tích mẫu thực(lá đậu cove) chúng tôi thử nghiệm xác định Ca và Mg trong mẫu tự tạo có hàm lợng gần giống mẫu thực.