II.1. Hoá chất-dụng cụ, máy móc.
Tất cả các loại hoá chất sử dụng trong luận văn này đều thuộc loại tinh khiết hoá học (tkhh) hoặc tinh khiết phân tích (tkpt). Nớc cất hai lần.
Các hoá chất đợc ghi cụ thể trong phơng pháp thực nghiệm đã dùng.
- Bình định mức, bình nón, cốc thuỷ tinh, dụng cụ đo thể tích, buret, phễu, đũa thuỷ tinh, chén sứ
- Cân điện tử kỷ thuật.
- Cân phân tích có độ chính xác ± 0,1mg ( Cân phân tích Trung Quốc ).
- Máy đo quang ( UV-VIS 1601 PC Shimadzu). - Máy đo pH ( Orion - 420 Mỹ với tín hiệu 2 số lẻ ) - Lò nung, tủ sấy
- Bình hút ẩm.
II.2. Thực nghiệm.
II.2.1. Phơng pháp pha chế độ dung dịch. II.2.1.1. Pha chế dung dịch chuẩn.
* Dung dịch CaCl2 tiêu chuẩn:
Hoà tan 54, 75g CaCl. 6 H2O vào nớc cất hai lần, thêm nớc cất 2 thành 1lít. 1ml dung dịch này chứa 10-2 gam Ca2+. Dung dịch có nồng độ thấp hơn đợc pha loãng khi dùng.
* Dung dịch MgCl2 tiêu chuẩn.
Hoà tan 10g Mg kim loại vào 50 ml dung dịch HCl 1M. Sau khi Mg tan hết thêm tiếp 3 ml dung dịch HCl 0,1 M. Thêm nớc cất thành thể tích 1 lít. 1 ml dung dịch này chứa 10-2g (10 mg) Mg2+. Dung dịch có nồng độ thấp hơn đợc pha loãng khi dùng.
Các dung dịch tiêu chuẩn đợc chuẩn độ lại bằng ETDA.
II.2.1.2. Pha chế chỉ thị.
* ETOO: Cân 0,5g chất chỉ thị thêm 10ml dung dịch đệm amoniac- amoni và thêm rợu etylic cho đến 100ml.
* Chỉ thị murexit: Trộn 0,5g bột murexit với vài ml nớc và lắc kĩ. Để yên cho phần không tan lắng xuống và lấy dung dịch bão hoà ở trên để chuẩn độ. Nếu ở dạng rắn: nghiền 1g murexit với 100g NaCl.
II.2.1.3. Pha chế dung dịch đệm.
pH = 10: Trộn 70g NH4Cl với 570ml dung dịch NH3 (d = 0,9) và pha loãng đến 1 lít.
II.2.1.4. Pha chế dung dịch Fe2+(0,1mg/ml).
Hoà tan 0,7g muối Morh FeSO4(NH4)2SO4.6 H2O. Cho thêm 10ml axit tactic 1M, định mức đến 1 lít.
II.2.1.5. Pha chế dung dịch Mn2+(0,1mg/ml)
Hoà tan 0,253g MnSO4.H2O vào nớc. Định mức đến 1 lít.
II.2.1.6. Pha chế dung dịch Cu2+(0,1mg Cu2+/ml)
Hoà tan 0,39g CuSO4.5 H2O vào nớc cất. Định mức đến 250ml.
II.2.1.7. Pha chế dung dịch EDTA 0,1N.
Hoà tan 18,616g Na2H2C10O8N2 (EDTA) đã đợc sấy ở 80oC và để nguội trong bình hút ẩm (tkpt) thành 1 lít dung dịch bằng nớc cất hai lần. Dung dịch thu đợc đựng trong bình Polietilen nút kín. Dung dịch có nồng độ thấp hơn đợc pha loãng bằng nớc cất.
II.2.1.8. Pha chế chất che.
* Hyđroxylamin 5%.
Hoà tan 5g hiđroxylamin trong 100ml nớc cất. * Dung dịch Na2S . 9H2O 1%
Hoà tan 1g Na2S . 9H2O trong 100ml nớc cất.
II.2.1.9. Pha chế dung dịch NaNO3 1M.
II.2.1.10. Pha chế mẫu tự tạo.
Qua sơ bộ nghiên cứu để mẫu tự tạo gần giống với mẫu thực, cách pha chế nh sau:
Lấy 80,00 ml dung dịch Ca2+ tiêu chuẩn (10 mg Ca2+/ml) và 11,00 ml dung dịch Mg2+ tiêu chuẩn (10mg Mg2+/ml) cho vào bình định mức 1lít. Thêm tiếp 70,00 ml dung dịch Fe2+ tiêu chuẩn (0,1mg Fe2+/ml), 70,00 ml dung dịch Mn2+ tiêu chuẩn (0,1mg Mn2+/ml) và 7,00 ml dung dịch Cu2+ tiêu chuẩn (0,1mg Cu2+/ml). Tất cả trộn đều và dùng nớc cất 2 lần định mức đến 1lít, lắc kĩ. Trong 1ml mẫu tự tạo này có 0,8mg Ca2+; 0,1mg Mg2+|; 0,007mg Fe2+; 0,007mg Mn2+; 0,0007mg Cu2+
II.2.1.11.Công phá mẫu lá đậu:
Lá đậu đợc sấy khô ở trạng thái khô không khí. Sau đó tro hoá bằng phơng pháp đốt khô.
- Nguyên lý của phơng pháp:
Dựa trên nguyên tắc đốt chất hữu cơ ở nhiệt độ cao trong lò nung. Ph- ơng pháp này đơn giản, nhanh đợc áp dụng trong phòng thí nghiệm. Tro thu đợc bằng phơng pháp này có thể xác định những nguyên tố không bay hơi ở nhiệt độ 500oC nh Ca, Mg, K, Al, Mn.
- Cách tiến hành:
+ Nung chén sứ (25ml) ở nhiệt độ 500-600oC trong thời gian 2-3 giờ đến khối lợng không đổi. Cân khối lợng chén.
+ Cho vào chén 1g mẫu lá đậu khô không khí.
+ Đốt nhẹ trên ngọn lửa đèn cồn hay bếp điện để tro hoá sơ bộ (không để cháy bùng) với thời gian 10 ữ15 phút.
OH O O
OHMg(OH) Mg(OH)
+ Để nguội chén trong bình hút ẩm và cân khối lợng chén chứa mẫu. + Tro hoá lại từ 40 ữ 60 phút, để nguội và cân. Tro hoá kết thúc khi hai lần cuối cùng chênh nhau 0,00050g.
+ Thấm ớt tro trong chén bằng nớc cất (vài giọt) (rót theo thành chén). Rót vào chén 15ml nớc cất nóng để hoà tan hoàn toàn tro.
+ Lọc qua giấy lọc. Nớc lọc chứa vào trong bình định mức 100ml. Rửa sạch chén, đũa và giấy lọc bằng nớc cất nóng.
+ Để nguội dung dịch trong bình và định mức tới vạch.
II.3. Tiến hành thí nghiệm.
II.3.1. Định tính các nguyên tố trong mẫu thực.