Khảo sát lực ion tối u.

Khi nghiên cứu định lợng về phức màu ta thờng phải tiến hành ở lực ion hằng định (à = 0.1 hay 1) dùng các muối trơ mà anion không tạo phức hoặc tạo phức yếu nh NaCl, NaClO4, KCl, NaNO3.

Khi thay đổi lực ion thì mật độ quang có thể thay đổi nhng không đáng kể.

I.3.2.3. Nghiên cứu áp dụng phức màu cho phép xác định định lợng.Để áp dụng phức màu cho phép xác định định lợng bằng phơng pháp Để áp dụng phức màu cho phép xác định định lợng bằng phơng pháp trắc quang thì sau khi tìm các điều kiện tối u ta cần tiếp tục nghiên cứu một số điều kiện cho phép xác định định lợng.

1 2

Cthuốc thử

Hình7: Đường cong phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ thuốc thử

Khảo sát khoảng nồng độ ion kim loại và nồng độ thuốc thử tuân theo quy luật Bia đợc giữ hằng định trong quá trình xác định định lợng. Đờng chuẩn theo tọa độ A = f(C) chỉ cho biết tuân theo quy luật Bia áp dụng vào định lợng mẫu thật. Muốn vậy ta phải nghiên cứu ảnh hởng của các ion cản có trong mẫu phân tích.

Để xác định ion cản ta làm nh sau:

Giữ hằng định nồng độ ion kim loại, nồng độ thuốc thử, hằng định các điều kiện tối u, tăng nồng độ ion cản cho đến lúc không có sự tăng hoặc giảm mật độ quang của dung dịch phức.

Sau khi tìm đợc các tỉ số nồng độ:

(C ion cản/ C ion kim loại cần xác định) giới hạn ta xây dựng đờng chuẩn A = f (C ion cần xác định) khi có mặt tất cả các ion khác ở tỉ lệ cho phép xử lí thống kê đờng chuẩn có dạng: x C b b a a A=( ±ε )+( ±ε )

là phơng trình đợc dùng xác định nồng độ của nguyên tố cần xác định trong mẫu giả theo công thức:

0 0 0 0 100 q C C x = 0 0 0 0 ≤ 5

q dùng áp dụng nghiên cứu để xác định nguyên tố trong mẫu thật.

I.4. Phơng pháp toán học thống kê xử lý số liệu thực nghiệm [17]. [17].

I.4.1. Xử lý kết quả phân tích để đánh giá chính xác độ tin của phép xác định [17]. định [17].

Độ tin cậy đợc tính theo công thức: x k p S t _, . = ε

trong đó: tP,K là hàm phân số student với bậc tự do k(k = n-1) và xác suất p. sX là độ lệch chuẩn trung bình của tập số liệu X.

Giá trịX đợc tính theo công thức

X

∑

Trong đó C là giá trị gần đúng (C = Xi nào đó) Yi = Xi – C

Phơng sai của phép xác định kết quả X

( )

∑

Sai số tơng đối của phép đo. q% =

X

ε _.100%

Nếu q% ≤ 5% thì ta có thể áp dụng các kết quả nghiên cứu đợc để xác định nguyên tố trong mẫu thật.

I.4.2. Xử lý kết quả thực nghiệm [9].

Nồng độ ion kim loại M cần xác định đợctính theo quy tắc. C.V = CM.VM

C là nồng độ đơng lợng của EDTA dùng trong phép chuẩn độ.

VM là thể tích dung dịch chứa ion kim loại CN là nồng độ đơng lợng của ion kim loại

CN =

N

VC C V.

Từ nồng độ đơng lợng ta tính đợc nồng độ mol/l của ion kim loại theo công thức:

CM =

n C_N

n : số đơng lợng mol.

I.5. Tổng quan về mẫu phân tích.

I.5.1. Chọn đối tợng.

Cây đậu có giá trị lớn và đóng vai trò quan trọng trong nền nông nghiệp. Nó đợc trồng phổ biến và rộng rãi trên phắp các vùng miền của nớc ta. Ngoài công dụng cung cấp thực phẩm cho con ngời, cây đậu còn có tác dụng cải tạo đất, cung cấp thức ăn cho gia súc, làm phân bón...

Trong giới hạn khoá luận của mình, tôi chọn cây đậu côve làm đối tợng nghiên cứu.

I.5.2. phơng pháp chế hoá mẫu.

Chất khô của cây bao gồm hợp chất hữu cơ và khoáng. Sau khi đốt chất hữu cơ ở dạng tro thô, thì trung bình 5-15% khối lợng chất khô của cây gồm các nguyên tố quan trọng đối với cây nh photpho, kali, canxi, magiê, mangan, sắt...có thể lẫn một số chất khác.

Để xác định phần trăm tro thô của cây ngời ta sử dụng phơng pháp tro hoá khô (đốt khô), còn xác định thành phần, chất lợng ngời ta sử dụng phơng

pháp đốt khô và đốt ớt. Phơng phá tro hoá ớt cho phép xác định photpho, kali, natri (khi tro hoá khô các nguyên tố này dễ bị mất). Phơng pháp tro hoá ớt lâu hơn nhng chính xác hơn, xác định Ca khó khăn hơn so với phơng pháp tro hoá khô. Phơng pháp tro hoá ớt chủ yếu để xác định photpho. Trong khoá luận này tôi chọn phơng pháp tro hoá khô để chế hoá mẫu.

- Nguyên lí của phơng pháp:

Phơng pháp dựa trên nguyên tắc đốt chất hữu cơ ở nhiệt độ cao trong lò nung. Phơng pháp này đơn giản, nhanh đợc áp dụng ở các phòng thí nghiệm. Tro thu đợc bằng phơng pháp này có thể xác định đợc những nguyên tố không bay hơi ở nhiệt độ 5000C nh Ca, Mg, Al, Mn.

I.6. Kết luận.

- Có nhiều phơng pháp phân tích để xác định hàm lợng Ca và Mg trong thực vật. Tuy nhiên tôi chọn phơng pháp chuẩn đọ complexon và chuẩn độ trắc quang vì: hiện nay chuẩn độ complexon đã trở thành một trong những phơng pháp phân tích định lợng quan trọng nhất. Nó đợc ứng dụng rộng rãi và cho kết quả đáng tin cậy. Chuẩn độ complexon xác định Ca và Mg đuựơc xem là phơng pháp tiêu chuẩn hiện nay. Nó đợc dùng trong hầu hết các phòng thí nghiệm. Còn phơng pháp chuẩn độ trắc quang rất tiện lợi khi phân tích dung dịch có màu.

- Trong số các chất chuẩn và chất chỉ thị đã trình bày ở trên thì dùng ETDA làm chất chuẩn và chỉ thị ETOO, murexit là thích hợp nhất để xác định Ca và Mg bằng hai phơng pháp phân tích đã chọn.

- Đối tợng nghiên cứu là lá cây đậu cove ở Nghi Trung – Nghi Lộc – Nghệ An mẫu đợc chế hoá bằng phơng pháp tro hoá khô.