Chế tạo và định hướng ứng dụng của vật liệu màng compozit trên cơ sở nền nhựa epoxy nano oxit sắt từ pha tạp nguyên tố coban

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐẶNG THẾ BÁCH CHẾ TẠO VÀ ĐỊNH HƢỚNG ỨNG DỤNG CỦA VẬT LIỆU MÀNG COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ NỀN NHỰA EPOXY / (NANO) OXIT SẮT TỪ PHA TẠP NGUYÊN TỐ COBAN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2013 i ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐẶNG THẾ BÁCH CHẾ TẠO VÀ ĐỊNH HƢỚNG ỨNG DỤNG CỦA VẬT LIỆU MÀNG COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ NỀN NHỰA EPOXY / (NANO) OXIT SẮT TỪ PHA TẠP NGUYÊN TỐ COBAN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội - 2013 ii ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN - ĐẶNG THẾ BÁCH CHẾ TẠO VÀ ĐỊNH HƢỚNG ỨNG DỤNG CỦA VẬT LIỆU MÀNG COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ NỀN NHỰA EPOXY / (NANO) OXIT SẮT TỪ PHA TẠP NGUYÊN TỐ COBAN Chuyên ngành : Hoá lý thuyết Hóa lý Mã số : 60.44.31 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS NGUYỄN XUÂN HOÀN Hà Nội - 2013 iii Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách LỜI CẢM ƠN Bản luận văn Thạc sĩ Khoa học thực Phịng thí nghiệm Nhiệt động học Hố keo, Bộ mơn Hố lý, Khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội Phòng nghiên cứu sơn bảo vệ chống ăn mòn, Viện Kỹ thuật Nhiệt đới, Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam Tôi xin bày tỏ lịng kính trọng biết ơn sâu sắc tới PGS.TS Nguyễn Xuân Hoàn, người trực tiếp giao đề tài tận tình hướng dẫn, giúp đỡ tơi hồn thành luận văn Với lịng biết ơn sâu sắc, xin bày tỏ lời cảm ơn tới PGS.TS Trịnh Anh Trúc hỗ trợ điều kiện tốt để giúp tơi thực hiện, hồn thành phần khối lượng thí nghiệm cho luận văn Cuối cùng, xin gửi lời cảm ơn tới tất anh chị em bạn Phịng thí nghiệm Nhiệt động học Hố keo giúp đỡ nhiều suốt thời gian thực luận văn Nghiên cứu thực luận văn hỗ trợ phần kinh phí đề tài cấp Đại học Quốc gia Hà Nội (QG.12.05) Quỹ Phát triển Khoa học Công nghệ Quốc gia Việt Nam (NAFOSTED, 104.01-2011.01) Hà Nội, tháng năm 2013 Đặng Thế Bách iii Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách Mục lục DANH SÁCH CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐỒ THỊ vii DANH SÁCH CÁC BẢNG BIỂU ix MỞ ĐẦU Chƣơng : TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan sắt từ (Fe3O4) Fe3O4 pha tạp nguyên tố Coban 1.1.1 Oxit sắt từ Fe3O4 1.1.1.1 Cấu trúc tính chất Fe3O4 .3 1.1.1.2 Các phƣơng pháp điều chế nano oxit sắt từ Fe3O4 1.1.1.3 Đặc tính hạt nano sắt từ 1.1.1.4 Một số ứng dụng nano oxit sắt từ Fe3O4 1.1.2 Oxit sắt từ (Fe3O4) pha tạp nguyên tố Coban 1.2 Tổng quan lớp phủ compozit sở nhựa epoxy bảo vệ chống ăn mòn kim loại 10 1.2.1 Nhựa epoxy 10 1.2.2 Lớp phủ hữu bảo vệ chống ăn mòn .12 1.2.2.1 Thành phần 12 1.2.2.2 Cơ chế hoạt động lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn 14 1.2.3 Hạt nano oxit sắt từ màng phủ nanocompozit bảo vệ chống ăn mòn kim loại 16 1.2.3.1 Vai trò lớp màng oxit sắt ăn mòn bảo vệ chống ăn mòn 16 1.2.3.2 Lớp màng oxit thụ động 17 1.2.3.3 Sự tạo thành gỉ sắt, nguyên nhân ăn mòn 17 1.2.4 Màng phủ nanocompozit mang nano oxit sắt từ bảo vệ chống ăn mòn 19 1.3 Khái niệm ăn mòn, phƣơng pháp bảo vệ chống ăn mòn 20 1.3.1 Ăn mòn kim loại 20 1.3.2 Các phƣơng pháp bảo vệ chống ăn mòn kim loại .20 1.3.2.1 Phƣơng pháp hợp kim hóa 20 iv Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách 1.3.2.2 Phƣơng pháp xử lý môi trƣờng .21 1.3.2.3 Phƣơng pháp sơn phủ bề mặt kim loại 21 Chƣơng : THỰC NGHIỆM 23 2.1 Hóa chất, dụng cụ thiết bị 23 2.1.1 Hóa chất .23 2.1.2 Dụng cụ thiết bị .23 2.2 Tổng hợp loại vật liệu từ tính phƣơng pháp thủy nhiệt 24 2.2.1 Điều chế vật liệu từ tính nano Fe3O4 24 2.2.2 Điều chế vật liệu từ tính Fe3O4 pha tạp Coban tỉ lệ .24 2.2.3 Biến tính nano Fe3O4 N-APS 24 2.2.4 Chế ta ̣o màng sơn bảo vệ thép kỹ thuật 24 2.2.4.1 Nền kim loại nghiên cứu .24 2.2.4.2 Chế ta ̣o màng sơn bảo vệ sở nhựa epoxy epoxy có phân tán hạt nano Fe3O4, Fe3O4 pha tạp nguyên tố Co oxit sắt biến tính với Silan 25 2.3 Phƣơng pháp nghiên cứu 26 2.3.1 Phƣơng pháp phổ nhiễu xạ tia X (XRD) 26 2.3.2 Phƣơng pháp phổ hồng ngoại (FTIR) 27 2.3.3 Phƣơng pháp đo zeta 27 2.3.4 Nghiên cứu hình thái học vật ỉiệu kính hiển vi điên tử quét (SEM) 29 2.3.5 Phƣơng pháp tổ ng trở điê ̣n hóa 29 2.3.5.1 Đặc điểm chung phƣơng pháp tổng trở điện hóa 29 2.3.5.2 Nguyên tắc phƣơng pháp tổng trở điện hóa 30 2.3.6 Phƣơng pháp xác đinh ̣ đô ̣ bám dính 31 2.3.7 Phƣơng pháp xác đinh ̣ đô ̣ bề n va đâ ̣p 32 Chƣơng : KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Chế tạo vật liệu nano Fe3O4, Fe3O4 pha tạp nguyên tố Co 33 3.1.1 Cấu trúc tinh thể vật liệu Fe3O4, Fe3O4-x%Co từ giản đồ nhiễu xạ tia X 33 v Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách 3.1.2 Khảo sát hình thái học kích thƣớc hạt vật liệu nano Fe3O4-x%Co kết hợp phân tích nguyên tố EDX 34 3.1.3 Đặc trƣng phổ hồng ngoại FT-IR vật liêu Fe3O4, Fe3O4-x%Co 37 3.1.4 Điện bề mặt vật liệu nano Fe3O4, Fe3O4-x%Co .38 3.1.5 Tính chất từ vật liệu 39 3.2 Biến tính vật liệu Fe3O4 với hợp chất ghép nối silan N-APS 42 3.3 Kết khảo sát tính chất bảo vệ chống ăn mòn thép lớp phủ epoxy chứa nano oxit sắt, oxit sắt biến tính Silan nano Fe3O4 pha tạp với Coban 44 3.3.1 Khả bảo vệ chống ăn mòn thép lớp phủ epoxy chứa nano Fe3O4 nano Fe3O4 biến tính với hợp chất silan 44 3.3.2 Khả bảo vệ chống ăn mòn thép lớp phủ epoxy chứa nano Fe3O4 pha tạp Coban 48 3.3.3 Khảo sát tính chất lý màng sơn 52 KẾT LUẬN 54 TÀI LIỆU THAM KHẢO 56 PHỤ LỤC: Cơng trình khoa học công bố liên quan đến luận văn vi Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách DANH SÁCH CÁC HÌNH VẼ Hình 1.1 Cấu trúc tinh thể Fe3O4 Hình 2.1: Hiện tượng nhiễu xạ tia X mặt tinh thể chất Hình 2.2: Sơ đồ bình đo điện hóa Hình 3.1: Giản đồ nhiễu xạ tia X mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp Co với tỷ lệ khác Hình 3.2: Phổ EDX vật liệu Fe3O4 pha tạp 5% Co Hình 3.3: Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố 2,5% Coban Hình 3.4: Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố 5% Coban Hình 3.5: Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố 7,5% Coban Hình 3.6: Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố 10% Coban Hình 3.3: Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố 2,5% Coban Hình 3.4: Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố 5% Coban Hình 3.5: Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố 7,5% Coban Hình 3.6: Ảnh chụp SEM mẫu vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố 10% Coban Hình 3.7: Phổ hồng ngoại FTIR Fe3O4, Fe3O4 pha tạp nguyên tố Co Hình 3.8: Các giản đồ phân bố điện bề mặt – Thế Zeta mẫu vật liệu Fe3O4, Fe3O4 pha tạp Co Hình 3.9: Khảo sát định tính tính chất từ vật liệu Hình 3.10: Đường cong từ hóa mẫu vật liệu Fe3O4, Fe3O4 pha tạp Co Hình 3.11: Đồ thị biểu thị mối quan hệ từ độ bão hòa (Ms), từ dư (Mr) lực kháng từ (Hc) vật liệu Hình 3.11: Đồ thị biểu thị mối quan hệ từ độ bão hòa (Ms), từ dư (Mr) lực kháng từ (Hc) vật liệu Hình 3.12: Phổ hồng ngoại FTIR Fe3O4 biến tính với N-APS Hình 3.13: Các giản đồ phân bố điện bề mặt – Thế Zeta mẫu vật liệu Fe3O4,và Fe3O4 biến tính với silan N-APS Hình 3.14 :Phổ tổng trở màng sơn sau ngày ngâm dung dịch NaCl 3% vii Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách Hình 3.15: Phổ tổng trở thép phủ màng sơn epoxy (a), epoxy chứa 3%Fe3O4 (b), epoxy chứa3% Fe3O4 biến tính với silan N-APS (c) sau 56 ngày ngâm dung dịch NaCl 3% Hình 3.16 : Biến thiên giá trị modul tổng trở tần số 1Hz theo thời gian thử nghiệm dung dịch NaCl % mẫu thép phủ màng epoxy, epoxy chứa 3% nano Fe3O4, epoxy chứa 3% nano Fe3O4 biến tính silan Hình 3.17: Ảnh FESEM mặt cắt màng epoxy , epoxy chứa % nano Fe3O4 , epoxy chứa % Fe3O4 biến tính với silan Hình 3.18:Phổ tổng trở mẫu thép phủ màng sơn epoxy B, mẫu epoxy chứa 3% BFn , mẫu Fe3O4 pha tạp Co sau ngày ngâm dung dịch NaCl 3% Hình 3.19 :Phổ tổng trở mẫu thép phủ màng sơn epoxy, mẫu epoxy chứa 3% Fe3O4), mẫu Fe3O4 pha tạp Co sau 56 ngày ngâm dung dịch NaCl 3% Hình 3.20:Biến thiên giá trị modul tổng trở tần số 1Hz theo thời gian thử nghiệm dung dịch NaCl % mẫu thép phủ màng epoxy, epoxy chứa % Fe3O4 epoxy chứa 3% Fe3O4 pha tạp Co với hàm lượng khác Hình 3.21: Ảnh FESEM mặt cắt màng epoxy % nano Fe3O4 , epoxy chứa % nano Fe3O4 pha tạp với 2,5 % coban viii Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách DANH SÁCH CÁC BẢNG Bảng 3.1 Thế Zeta trung bình (ζ) mẫu Fe3O4, Fe3O4 pha tạp Zn Bảng 3.2 Tính chất từ tính mẫu Fe3O4 pha tạp Co Bảng 3.3 Thế Zeta trung bình (ζ) Fe3O4,và Fe3O4 biến tính với silan N-APS Bảng 3.4 Kết đo độ bám dính độ bền va đập màng sơn ix Modul Z1Hz (k) Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách 10 10 10 10 10 20 40 60 80 100 120 Thờigian (ngày) Hình 3.16 : Biến thiên giá trị modul tổng trở tần số 1Hz theo thời gian thử nghiệm dung dịch NaCl % mẫu thép phủ màng epoxy (), epoxy chứa 3% nano Fe3O4 (), epoxy chứa 3% nano Fe3O4 biến tính silan (×) Để hiểu rõ phân bố hạt nano oxit sắt từ nano oxit sắt từ biến tính silan màng epoxy, hình 3.18 trình bày ảnh FESEM mặt cắt màng epoxy epoxy chứa nano Fe3O4 nano Fe3O4 biến tính với silan 47 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách (b) (a) (c) Hình 3.17: Ảnh FESEM mặt cắt màng :epoxy (a), epoxy chứa % nano Fe3O4 (b), epoxy chứa % Fe3O4 biến tính với silan (c) Ảnh FESEM hình 3.17 cho thấy hình dạng trơn nhẵn mặt cắt màng epoxy hình dạng gồ ghề biến dạng xé màng epoxy chứa phụ gia nano Fe3O4 biến tính khơng biến tính So sánh màng epoxy chứa Fe3O4 epoxy chứa Fe3O4 biến tính silan thấy màng epoxy chứa Fe3O4 có tƣợng co cụm hạt nhiều kích thƣớc hạt lớn Điều cho thấy phân tán tốt hạt nano màng Tuy nhiên, theo kết phân tích phổ tổng trở, phân tán không làm tăng khả che chắn màng epoxy Có thể, gia tăng khả kiche chắn màng epoxy thêm nano oxit sắt từ vào màng chế tƣơng tác oxit sắt từ màng epoxy Sự phân tán tốt hạt làm gia tăng khả che chắn vật lý kéo dài đƣờng dẫn ion xâm thực đến bề mặt kim loại qua lỗ rò khuyết tật màng 3.3.2 Khả bảo vệ chống ăn mòn thép lớp phủ epoxy chứa nano Fe3O4 pha tạp Coban Khả bảo vệ chống ăn mòn lớp phủ epoxy chứa nano Fe3O4 pha tạp Co đƣợc nghiên cứu nồng độ hạt nano 3% tỷ lệ pha tạp Co nano Fe3O4 48 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách 2,5%, 5%, 7,5% 10% khối lƣợng Ký hiệu lần lƣợt là: BFn; BFnCo2,5; BFnCo5; BFnCo7,5; BFnCo10 Phổ tổng trở mẫu thép phủ màng sơn epoxy epoxy chứa phụ gia nano đƣợc đo theo dõi theo thời gian ngâm trong dung dịch NaCl 3% Trên hình 3.18, hình 3.20 phổ tổng trở thép phủ màng epoxy, epoxy chứa 3% BFn; BFnCo2,5; BFnCo5; BFnCo7,5; BFnCo10 Hình 3.18 :Phổ tổng trở mẫu thép phủ màng sơn epoxy B(a), mẫu epoxy chứa 3% BFn (b), mẫu epoxy chứa 3% BFnCo2,5(c), mẫu epoxy chứa 3% BFnCo5 (d), mẫu epoxy chứa 3% BFnCo7,5 (e), mẫu epoxy chứa 3% BFnCo10 (f) sau ngày ngâm dung dịch NaCl 3% Quan sát phổ tổng trở ta thấy: sau ngày ngâm dung dịch NaCl 3% (hình 3.18), phổ tổng trở mẫu epoxy chứa phụ gia nano Fe3O4 nano 49 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách Fe3O4 pha tạp Co hàm lƣợng thấp (2,5%; 5%) có cung bán nguyệt, riêng mẫu epoxy chứa nano Fe3O4 pha tạp Co hàm lƣợng cao (7,5%) phổ tổng trở có hình dạng bán cung dẹt với phần chƣa tách bạch rõ ràng Giá trị tổng trở màng epoxy epoxy chứa nano Fe3O4 nano Fe3O4 pha tạp Co không khác nhiều sau ngày thử nghiệm Hình 3.19 :Phổ tổng trở mẫu thép phủ màng sơn epoxy (a), mẫu epoxy chứa 3%Fe3O4 (b), mẫu epoxy chứa 3%Fe3O4-2.5%Co nồng độ 3% (c), mẫu epoxy chứa 3%Fe3O4-5%Co (d), mẫu epoxy chứa 3%Fe3O4-7.5%Co (e), mẫu epoxy chứa Fe3O4-10%Co (f)sau 56 ngày ngâm dung dịch NaCl 3% Sau 56 ngày thử nghiệm dung dịch NaCl 3% (hình 3.19), phổ tổng trở mẫu có khác biệt nhiều so với ngày ngâm, quan sát thấy hình 50 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách thành cung thứ hai chƣa tách bạch rõ ràng mẫu epoxy chứa phụ gia nano Fe3O4 nano Fe3O4 pha tạp Co hàm lƣợng thấp (2,5%; 5%) Giá trị tổng trở màng epoxy giảm nhiều giảm không đáng kể mẫu epoxy chứa phụ gia Hình 3.20 trình bày biến thiên giá trị modul tổng trở tần số 1Hz mẫu thép phủ màng epoxy, epoxy chứa 3% Fe3O4 epoxy chứa 3% nano Fe3O4 pha tạp Co ban hàm lƣợng khác Hình 3.20:Biến thiên giá trị modul tổng trở tần số 1Hz theo thời gian thử nghiệm dung dịch NaCl % mẫu thép phủ màng epoxy, epoxy chứa % Fe3O4 epoxy chứa 3% Fe3O4 pha tạp Co với hàm lượng khác Quan sát biến thiên modul tổng trở tần số Hz cho thấy, màng epoxy có giá trị modul tổng trở thấp mẫu khác, chứng tỏ có mặt nano oxit sắt từ nano oxit sắt từ pha tạp coban làm gia tăng khả che chắn lớp 51 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách phủ epoxy So sánh màng epoxy chứa nano oxit sắt từ nano oxit sắt từ pha tạp coban nhận thấy mẫu epoxy chứa Fe3O4 pha tạp coban với hàm lƣợng thấp (2,5%) có giá trị modul tổng trở cao trì ổn định suốt 35 ngày, sau giảm dần theo thời gian thử nghiệm Tăng hàm lƣợng coban lên % 7,5 % dẫn đến giá trị modul tổng trở giảm dần Hình 3.21 trình bày ảnh FESEM mặt cắt màng epoxy chứa % nano Fe3O4 Fe3O4 pha tạp 2,5 % coban (b) (a) Hình 3.21: Ảnh FESEM mặt cắt màng epoxy % nano Fe3O4 (a), epoxy chứa % nano Fe3O4 pha tạp với 2,5 % coban (b) Quan sát ảnh FESEM cho thấy mẫu epoxy chứa Fe3O4và mẫu epoxy chứa Fe3O4 pha tạp với 2,5 % coban có tƣợng co cụm hạt màng Vì vậy, gia tăng khả che chắn màng epoxy thêm % Fe3O4 pha tạp với 2,5 % coban so với thêm % Fe3O4 tƣơng tác khác hạt nano với màng epoxy 3.3.3 Khảo sát tính chất lý màng sơn Bên cạnh việc khảo sát tính chất điện hóa màng sơn phƣơng pháp tổng trở điện hóa, chúng tơi tiến hành khảo sát tính chất lý màng sơn, đánh giá khả bám dính độ bền va đập, kết đƣợc trình bày bảng: Bảng 3.4:Tính chất lý màng sơn epoxy epoxy chứa Fe3O4 Fe3O4 biến tính 52 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách Độ bám dính Độ bền va đập (MPa) (Kg/cm2) Epoxy 1,44 180 Epoxy + % Fe3O4 3,55 190 Epoxy + % Fe3O4-Co2,5% 4,93 200 Epoxy + % Fe3O4-Co5% 4,47 200 Epoxy + % Fe3O4-Co7,5% 3,26 200 Epoxy + % Fe3O4-Silan 3,60 200 Mẫu Các kết bảng cho thấy, độ bám dính màng sơn epoxy chứa oxit sắt từ, oxit sắt từ biến tính silan vào oxit sắt từ pha tạp Coban cao so với màng epoxy Trong đó, khả bám dính màng epoxy chứa Fe3O4 pha tạp Coban 2,5% màng epoxy chứa Fe3O4 pha tạp Coban, 5% cao Độ bền va đập mẫu pha tạp Co ban từ 2,5% đến 7,5% có độ lớn màng epoxy epoxy chứa nano oxit sắt từ, mẫu pha tạp Coban 10% có độ bám dính ( 3,29 ) có độ bền va đập thấp so với mẫu khác Nhƣ khối lƣợng phần trăm pha tạp Coban nano sắt từ ảnh hƣởng đến tính chất lý màng sơn 53 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách KẾT LUẬN Sử dụng phƣơng pháp tổng hợp thủy nhiệt điều kiện 150oC/ chế tạo đƣợc nano Fe3O4 (cấu trúc tinh thể lập phƣơng, Fd-3m) Fe3O4 pha tạp nguyên tố Co tỷ lệ thay đổi từ 2,5 đến 10% khối lƣợng môi trƣờng kiềm KOH Vật liệu Fe3O4 pha tạp nguyên tố Co chế tạo đƣợc đồng với pha tinh thể ferit coban, CoFe2O4 (CoxFe3-xO4) có cấu trúc tƣơng tự Fe3O4 đƣợc xác định nhiễu xạ tia X có kết hợp phân tích ngun tố EDX/SEM Hình thái học kích thƣớc hạt đồng nhất, xấp xỉ 60 nm tƣơng ứng với mẫu Fe3O4 pha tạp Co Khảo sát phổ hồng ngoại FTIR đo Zeta khẳng định mẫu vật liệu Fe3O4, Fe3O4 pha tạp Co có điện âm bề mặt hạt Vật liệu Fe3O4 pha tạp với Co, tính chất từ tính, giá trị từ độ bão hịa, khơng đƣợc cải thiện nhiều so với mẫu bột Fe3O4 Vật liệu Fe3O4 đƣợc biến tính bề mặt với tác nhân ghép nối silan: N-(2Aminoethyl)-3-aminopropyltrimethoxysilane, từ dùng để khảo sát ảnh hƣởng việc biến tính khơng biến tính bề mặt đến tính chất màng phủ bảo vệ chống ăn mòn kim loại Các lớp phủ bảo vệ chống ăn mòn kim loại (thép CT3) sở nhựa epoxy gia cƣờng hạt nano oxit sắt từ, oxit sắt từ pha tạp Coban, oxit sắt từ biến tính bề mặt tác nhân ghép nối silan đƣợc chế tạo Khảo sát ảnh hƣởng chúng việc bảo vệ chống ăn mòn kim loại dƣới tác nhân mơi trƣờng ăn mịn NaCl 3% phƣơng pháp đo tổng trở điện hóa Thu đƣợc số kết ý: + Các lớp phủ bảo vệ đƣợc gia cƣờng hạt nano oxit sắt từ, oxit sắt từ pha tạp Coban, oxit sắt từ biến tính bề mặt với tác nhân ghép nối silan thể tính bảo vệ chống ăn mịn kim loại vƣợt trội so với mẫu đối chứng có lớp phủ epoxy + Biến tính bề mặt nano sắt từ tác nhân ghép nối silan N-APS cải thiện khả phân tán hạt màng, nhƣng không làm tăng khả che chắn, bảo vệ chống ăn mòn kim loại màng epoxy so với mẫu chứa nano sắt từ 54 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách + Pha tạp Coban hàm lƣợng thấp (2,5%), tính bảo vệ lớp phủ chống ăn mòn kim loại tốt Khi tăng hàm lƣợng coban pha tạp sắt từ, tính bảo vệ tính chất lý giảm dần theo chiều tăng hàm lƣợng coban Các kết phân tích sở đáng tin cậy, từ định hƣớng sử dụng chất ngành công nghiệp sơn, bảo vệ chống ăn mòn kim loại 55 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt Vũ Đình Cự, Nguyễn Xuân Chánh (2001), “Công nghệ nano điều khiển đến phân tử, nguyên tử” NXB Khoa Học Kĩ Thuật Hà Nội Phan Thị Tuyết Mai (2012), Nghiên cứu chế tạo vật liệu compozit chứa hạt áp điện nano khảo sát biến đổi tính chất nhiệt điều kiện khí hậu nhiệt đới, Luận án tiến sĩ hố học, Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN Lê Quốc Long, Bùi Thị Thái, Nguyễn Xuân Hoàn, (2010) Ảnh hưởng số yếu tố đến tính chất từ tính vật liệu nano Fe3O4 điều chế phương pháp thủy nhiệt, Tạp chí Hóa học, vol 48(4A), pp 359-364 Phan Thị Tuyết Mai, Chu Ngọc Châu, Lƣu Văn Bơi, Pascal Carriere, Nguyễn Xn Hồn, (2010) Nghiên cứu phản ứng ghép -Aminopropyl - trimethoxysilane lên bề mặt hạt nano BaTiO3, Tạp chí Hóa học, T 48 (4A), Tr 13 - 18 Hồng Nhâm, (2005), Hóa học vơ tập – Các nguyên tố chuyển tiếp, NXB Giáo Dục Nguyễn Đức Nghĩa, Nguyễn Hồng Minh, Nguyễn Thị Thu Thủy, Tô Thị Xuân Hằng, Nguyễn Tuấn Dung, Vũ Kế Oánh, Trịnh Anh Trúc, (2003),Nghiên cứu khả bảo vệ sơn lót sở nhựa polyuretan polymer dẫn kết hợp với oxit sắt từ, Hóa học Thế kỷ XXI phát triển bền vững: Tuyển tập session: Tập II, Quyển III, N3, 58-62 Bùi Thị Thái, Nguyễn Xuân Hoàn, (2009), Sử dụng Rietveld phân tích cấu trúc Fe3O4 tổng hợp phương pháp thủy nhiệt, Tạp chí Hóa học, vol 47(4), pp 422-426, Thái Dỗn Tĩnh, (2005), Hóa học hợp chất cao phân tử, NXB Khoa học kỹ thuật, II/ 56 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách Nguyễn Thu Trang, Trịnh Anh Trúc, Tô Thị Xuân Hằng, Lê Thị Liên, Nguyễn Xuân Hoàn, (2012), Preparation of iron oxide nanoparticles using an epoxy coating for corrosion protection of carbonsteel, Vietnam Journal of Chemistry, 50(6B), 71-76 10 Nguyễn Văn Tuế, (1993), Giáo trình ăn mịn kim loại, Đại học tổng hợp 11 Alain Galerie, Nguyễn Văn Tƣ, Ăn mòn bảo vệ vật liệu, 2002 Tiếng Anh 12 A Bewick, M Kalaji, G Larramona, (1991), In-silu infrared spectroscopic study of the anodic oxide film on iron in alkaline solutions, J Electroanal Chem., 318, 207-221 13 A G Roca, M.P Gonzalez and C.J.Serna, (2006), Synthesis of monodispersed magnetite particles from different organometallic precursors, IEEE Transations on magnetics, Vol.42, No 10, p 3025-3029 14 L Zhao, H Zhang, Y Xing, S Song, S Yu, W Shi, X Guo, J Yang, Y Lei, F Cao, (2008), Studies on the magnetism of cobalt ferrite nanocrystals synthesized by hydrothermal method, Journal of Solid State Chemistry, Vol 181, 245-252 15 Cafer T Yavuz , J T Mayo , Carmen Suchecki, Jennifer Wang, Adam Z Ellsworth, Helen D’Couto, Elizabeth Quevedo, Arjun Prakash, Laura Gonzalez, Christina Nguyen, Christopher Kelty, Vicki L Colvin, Pollution magnet , (2009), nano-magnetite for arsenic removal from drinking water, Environ Geochem Health, DOI 10.1007/s10653-010-9293-y 16 D.M Escobar, C Arroyave, E Jaramillo, O.R Mattos, LC Margarit, J Calderón, (2003), Electrochemical assessment of magnetite anticorrosive paints, Rev, Metal Madrid Vol, Extr, 97-103 17 D Peng, S Beysen, Q Li, J Jian, Y Sun, J Jivvuer (2009), Hydrothermal growth of octahedral Fe 3Oj crystals, Particuology, 7, 35-38 18 E Bardal, Corrosion and Protection, Springer, London, (2003) p 56 57 Luận văn Thạc sỹ 19 Đặng Thế Bách E Mazario, M p Morales, R Galindo, p Herrasti, N Menendez (2012), Influence of the temperature in the electrochemical synthesis of cobalt ferrites nanoparticles, Journal of Alloys and Compounds, 536S, S222-S225 20 Elucidation of Structure and Formation Mechanism of Weathering Steel Rusts, (2006), Report from the Rust Chemistry Research Group, Japan Society of Corrosion Engineering, 21 E P M Van Westing, G M Ferrari, F M Greenen, J H W De Wit, Prog Org Coat 23 (1993) 89 22 Fenghua Chen, Qian Gao, Guangyan Hong, Jiazuan, (2008), Ni,Synthesis and characterization of magnetite dodecahedron nanostructure by hydrothermal method, Journal of Magnetism and Magnetic Materials, Vol 320, Issue 11, (6), Pages 1775–1780 23 Gupta AK, Gupta M, (2005), Synthesis and surface engineering of iron oxide nanoparticles for biomedical applications, Biomaterials Jun 26(18), 39954021 24 Lauren Petrick, YaelDubowski, Sivan Klas, Ori Lahaw, (2008), Stable Incorporation of Co2+ into Ferrite Structure at Ambient Temperature: Effect of Operational Parameters Water Air Soil Pollut 190:245-257 DOI 10.1007/s11270-007-9597-4 25 L Zhao, H Zhang, Y Xing, s Song, s Yu, w Shi, X Guo, J Yang, Y Lei, F.Cao (2008), Studies on the magnetism of cobalt ferrite nanocrystals synthesized by hydrothermal method, Journal of Solid State Chemistry, 181, 245-252 26 M A Heine, M J Pryor, J Electrochem Soc., 114 (1981) 1001-1006 27 P Vlazan, M Stefanescu, p Barvinschi, M Stoia (2012), Study on the formation of CoxFe3-xO4 system using two low temperature synthesis methods, Materials Research Bulletin, 47, 4119-4125 28 Q.R Lv, Q.Q Fang, Y.M Liu, Y Li, W.N Wang, P Yin, (2009), Preparation of magnetic Fe3O4 acicular nanoparticles and sub micrometer hollow spheres 58 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách by hydrothermal route, J Anhui University (Natural Science Edition), 33 (1) pp 66–69 29 R.N Bhowmik, and N.Naresh, (2010), Structure, ac conductivity and complex impedance study of Co3O4 and Fe3O4 mixed spinel ferrites, International Journal of Engineering, Science and Technology Vol 2, No , , pp 40-52 30 R.M Cornell, U Schwertmann, (2003),The Iron Oxides: Structure, Properties, Reactions, Occurences and Uses, Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KgaA, Weinheimg 31 R.F Chen, G.Q Song, Y Wei, (2010), Synthesis of variable-sized Fe3O4 nanocrystals by visible light irradiation at room temperature, J Phys Chem C 114 13409–13413 32 Rodríguez-Carvajal, FullProf Laboratoire Leon Bnllouin, CEA-CNRS, Saclay, France (2009) 33 Sara Eriksson, Ulf Nylén, Segio Rojas, Magali Boutonnet, (2004), Applied Catalysis A: General 265 207-219 34 S Li, Y Cui, H Yang, Y Chen (2008), Syntheses and properties of the FeCo/Fe3O4 ferrites, Journal of Physics and Chemistry of Solids, 69, 2471-2475 35 AK Gupta, M Gupta, (2005), Synthesis and surface engineering of iron oxide nanoparticles for biomedical applications, Biomaterials 26 3995–4021 36 S Xuan et al, (2007) Preparation of water – soluble magnetite nanocrystals through hydrothermal approach, Journal of magnetism and Magnetic Materials, Vol 308 210-213 37 U.R Evans, The Corrosion and Oxidation of Metals, vol 2nd Suppl., Arnold, London, 1976, p 82 38 T Ishikawa, H Nakazaki, A Yasukawa, K Kandori, M Seto, (1999), Infuences of Co2+, Cu2+, and Cr2+, ions on the formation of magnetite, Corrosion Science, Vol 41, pp 1665-1680 39 X Chen, (2002), Hydrothermal synthesis and superparamagnetic behaviors of a series of ferrite nanoparticles Chin J Inorg Chem (5) pp 460–464 59 Luận văn Thạc sỹ 40 Đặng Thế Bách Y.B Khollam et al, (2002), Microwave hydrothermal preparation of submicron-sized spherial magnetite (Fe3O4) powders, Materials Letter, Vol 56 571-577 60 Luận văn Thạc sỹ Đặng Thế Bách PHỤ LỤC Cơng trình cơng bố liên quan đến luận văn: Đặng Thế Bách, Trần Xuân Hợi, Nguyễn Thu Trang, Trịnh Anh Trúc, Phạm Đức Thắng, Nguyễn Xn Hồn, Tổng hợp thủy nhiệt tính chất vật liệu nano Fe3O4 có pha tạp nguyên tố Coban Kẽm, Tạp chí Hóa học 51 (2C), (2013), 723-728 61 ... NHIÊN - ĐẶNG THẾ BÁCH CHẾ TẠO VÀ ĐỊNH HƢỚNG ỨNG DỤNG CỦA VẬT LIỆU MÀNG COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ NỀN NHỰA EPOXY / (NANO) OXIT SẮT TỪ PHA TẠP NGUYÊN TỐ COBAN LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà... NHIÊN - ĐẶNG THẾ BÁCH CHẾ TẠO VÀ ĐỊNH HƢỚNG ỨNG DỤNG CỦA VẬT LIỆU MÀNG COMPOZIT TRÊN CƠ SỞ NỀN NHỰA EPOXY / (NANO) OXIT SẮT TỪ PHA TẠP NGUYÊN TỐ COBAN Chuyên ngành : Hoá lý thuyết... phƣơng pháp điều chế nano oxit sắt từ Fe3O4 1.1.1.3 Đặc tính hạt nano sắt từ 1.1.1.4 Một số ứng dụng nano oxit sắt từ Fe3O4 1.1.2 Oxit sắt từ (Fe3O4) pha tạp nguyên tố Coban