Nghiên cứu xác định hàm lượng vết selen trong một số loại thực phẩm bằng phương pháp von ampe hòa tan

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ––––––––––––––––––––– ĐÀO THỊ BÁCH DIỆP NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VẾT SELEN TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HỊA TAN LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC THÁI NGUYÊN - 2018 ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ––––––––––––––––––––– ĐÀO THỊ BÁCH DIỆP NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG VẾT SELEN TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN Ngành: Hóa phân tính Mã số: 8.44.01.18 LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Dương Thị Tú Anh THÁI NGUYÊN - 2018 LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan Luận văn “Nghiên cứu xác định hàm lượng vết Selen số loại thực phẩm phương pháp Von-Ampe hồ tan” thân tơi thực Các số liệu, kết luận văn trung thực Nếu sai thật xin chịu trách nhiệm Thái Nguyên, tháng năm 2018 Tác giả luận văn Đào Thị Bách Diệp i LỜI CẢM ƠN Để luận văn hồn thành có kết ngày hơm nay, em xin bày tỏ lịng cảm ơn chân thành sâu sắc tới cô giáo PGS.TS Dương Thị Tú Anh, người định hướng, bảo tận tình giúp đỡ em suốt trình học tập nghiên cứu Em xin gửi lời cảm ơn đến Ban Giám hiệu Nhà trường, Ban Chủ nhiệm khoa Hóa học - Trường Đại học Sư phạm - Đại học Thái Nguyên, Thầy Cô giáo khoa, bạn học viên lớp Cao học Hóa Phân tích K24 giúp đỡ tạo điều kiện để chúng em có hội học tập, nghiên cứu hồn thiện luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến Ban Giám hiệu Trường THPT Việt Bắc- Lạng Sơn, bạn đồng nghiệp gia đình tạo điều kiện động viên giúp đỡ em trình học tập Mặc dù cố gắng để luận văn hoàn thiện cách tốt nhất, song lực kiến thức hạn chế nên luận văn không tránh khỏi sai sót Vì vậy, em mong nhận giúp đỡ, góp ý từ thầy bạn Em xin chân thành cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2018 Học viên Đào Thị Bách Diệp ii MỤC LỤC Trang LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MỤC LỤC iii MỘT SỐ KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT iv DANH MỤC BẢNG .v DANH MỤC HÌNH vi MỞ ĐẦU .1 Chương 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu nguyên tố selen 1.1.1 Tính chất vật lý selen 1.1.2 Tính chất hóa học Selen 1.2 Công dụng selen 1.3 Độc tính selen 1.4 Các dạng tồn chuyển hóa selen mơi trường 1.5 Một số loại thực phẩm thường có chứa Se 1.5.1 Một số loại thủy, hải sản 1.5.2 Một số vấn đề rau trồng 10 1.6 Giới thiệu phương pháp Von-Ampe hòa tan 16 1.6.1 Nguyên tắc 16 1.6.2 Ưu điểm phương pháp Von-Ampe hòa tan 18 1.6.3 Nhược điểm phương pháp Von-Ampe hòa tan 19 1.7 Tổng quan nghiên cứu xác định hàm lượng Selen thực phẩm 19 1.7.1 Các nghiên cứu xác định hàm lượng Selen thực phẩm giới 19 1.7.2 Các nghiên cứu xác định hàm lượng Selen thực phẩm Việt Nam 24 Chương 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28 2.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 28 2.1.1.Thiết bị, dụng cụ 28 iii 2.1.2 Hóa chất .28 2.2 Q trình phân tích 29 2.3 Nội dung - phương pháp nghiên cứu 29 2.3.1 Nghiên cứu lựa chọn điều kiện tối ưu xác định hàm lượng Selen .29 2.3.2 Nghiên cứu lựa chọn chất điện li làm 29 2.3.3 Nghiên cứu ảnh hưởng kích cỡ giọt thủy ngân 29 2.3.4 Nghiên cứu lựa chọn thể tích dung dịch amoni sunfat làm 30 2.3.5 Nghiên cứu lựa chọn thời gian sục khí 30 2.3.6 Nghiên cứu lựa chọn thời gian điện phân làm giàu 30 2.3.7 Nghiên cứu ảnh hưởng điện phân làm giàu 30 2.3.8 Nghiên cứu ảnh hưởng tốc độ khuấy dung dịch 30 2.3.9 Nghiên cứu ảnh hưởng thể tích dung dịch thuốc thử DTPA 31 2.4 Đánh giá độ chụm phép đo giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp 31 2.4.1 Đánh giá độ chụm phép đo 31 2.4.2 Xác định giới hạn phát (Limit of Detection - LOD) giới hạn định lượng (Limit Of Quantity - LOQ) .31 2.5 Xác định hàm lượng Se mẫu phân tích 31 2.5.1 Lấy bảo quản mẫu trước phân tích 31 2.5.2 Quá trình phân hủy mẫu nghiên cứu 32 Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ THẢO LUẬN 33 3.1 Kết nghiên cứu, khảo sát điều kiện tối ưu xác định hàm lượng vết Se phương pháp Von-Ampe hòa tan 33 3.1.1.Thí nghiệm trắng 33 3.1.2 Nghiên cứu lựa chọn chất điện li làm 33 3.1.3 Nghiên cứu lựa chọn thể tích dung dịch amoni sunfat làm 34 3.1.4 Nghiên cứu ảnh hưởng thể tích dung dịch thuốc thử DTPA 36 3.1.5 Nghiên cứu ảnh hưởng kích cỡ giọt thủy ngân 37 3.1.6 Nghiên cứu ảnh hưởng điện phân làm giàu 39 3.1.7 Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian điện phân 41 iv 3.1.8 Nghiên cứu ảnh hưởng tốc độ khuấy dung dịch 42 3.1.9 Nghiên cứu ảnh hưởng thời gian sục khí 44 3.2 Đánh giá độ chụm phép đo, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng phương pháp 46 3.2.1 Đánh giá độ chụm phép đo 46 3.2.2 Kết xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ thu hồi phương pháp 47 3.3 Kết phân tích mẫu thực 47 3.3.1 Vị trí lấy mẫu .47 3.3.2 Kết phân tích mẫu thực .52 KẾT LUẬN 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 v MỢT SỚ KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT STT Kí hiệu chữ Tiếng Anh viết tắt AAS DPCSV ĐKTN Atomic Absorption Spectrometry Tiếng Việt Quang phổ hấp thụ nguyên tử Differential Pulse Cathodic Von-Ampe hòa tan Stripping Voltammetry catot xung vi phân Experimental conditions Điều kiện thí nghiệm Eđp Deposition Potential Thế điện phân Ep Peak Potential Thế đỉnh pic ICP-AES Spectra of plasma atomic Quang phổ phát xạ emission nguyên tử plasma Ip Peak Current Dòng đỉnh pic iv DANH MỤC BẢNG Trang Bảng 3.1 Sự phụ thuộc Ip vào thể tích dung dịch amoni sunfat 35 Bảng 3.2 Giá trị Ip tương ứng với thể tích dung dịch thuốc thử DPTA khác 36 Bảng 3.3 Giá trị Ip tương ứng với kích cỡ giọt Hg khác .38 Bảng 3.4 Giá trị Ip tương ứng với giá trị điện phân khác 40 Bảng 3.5 Giá trị Ip tương ứng với thời gian điện phân khác 42 Bảng 3.6 Giá trị Ip tương ứng với tốc độ khuấy khác 43 Bảng 3.7 Các giá trị Ip Se(IV) tương ứng với thời gian sục khí (tsk) khác 44 Bảng 3.8 Các điều kiện thí nghiệm thích hợp cho phép ghi đo xác định Se 45 Bảng 3.9 Giá trị Ip Se(IV) 10 lần đo lặp lại 46 Bảng 3.10 Vị trí, địa điểm thời gian lấy mẫu rau trồngtại Phường Túc Duyên - Thành phố Thái Nguyên 48 Bảng 3.11 Mẫu thời gian lấy mẫu thủy, hải sản Thành phố Thái Nguyên .52 Bảng 3.12 Kết phân tích xác định hàm lượng Se mẫu rau nghiên cứu 52 Bảng 3.13 Kết phân tích xác định hàm lượng Se số mẫu thủy,hải sản 59 v DANH MỤC HÌNH Trang Phổ đồ Von-Ampe hịa tan hấp phụ catot xung vi phân (DPCAdSV) mẫu trắng 33 Hình 3.2 Các đường DPCAdSV Se(IV) điện li khác 34 Hình 3.3 Đường DPCAdSV Se(IV) thể tích khác dung dịch (NH4)2SO4 34 Hình 3.4 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào thể tích dung dịch (NH4)2SO4 0,1M .35 Hình 3.5 Các đường DPCAdSV Se(IV) tương ứng với tích dung dịch thuốc thử DPTA khác 36 Hình 3.6 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào thể tích dung dịch thuốc thử DPTA 37 Hình 3.7 Các đường DPCAdSV Se(IV) kích cỡ giọt Hg khác .38 Hình 3.8 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc IP Se(IV) vào kích cỡ giọt Hg .39 Hình 3.9 Các đường DPCAdSV Se(IV) giá trị điện phân làm giàu khác 40 Hình 3.10 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc IP Se(IV) vào điện phân 41 Hình 3.11 Các đường DPCAdSV Se(IV) thời gian điện phân khác 41 Hình 3.12 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào thời gian điện phân 42 Hình 3.13 Các đường DPCAdSV Se(IV) tốc độ khuấy dung dịch khác 43 Hình 3.14 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào tốc độ khuấy dung dịch 43 Hình 3.15 Các đường DPCAdSV Se(IV) thời gian sục khí khác .44 Hình 3.16 Đồ thị biểu diễn phụ thuộc Ip vào thời gian sục khí 45 Hình 3.17 Các đường DPAdCSV Se(IV) 10 lần đo lặp lại .46 Hình 3.18 Địa điểm lấy mẫu rau xanh Phường Túc Duyên, TPTN .49 Hình 3.19 Ruộng hành cải xoăn, tổ 19 phường Túc Duyên 50 Hình 3.20 Ruộng bắp cải, tổ 22 phường Túc Duyên 50 Hình 3.21 Ruộng dưa chuột, tổ 21 phường Túc Duyên 51 Hình 3.22 Ruộng bầu lấy mẫu, tổ 19 phường Túc Duyên .51 Hình 3.23 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se mẫu đợt 54 Hình 3.24 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se mẫu đợt 54 Hình 3.25 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se mẫu đợt 55 Hình 3.26 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se mẫu đợt 55 Hình 3.27 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se(IV) đợt điểm 57 Hình 3.1 vi Hình 3.19 Ruộng hành cải xoăn, tổ 19 phường Túc Duyên Hình 3.20 Ruộng bắp cải, tổ 22 phường Túc Duyên 50 Hình 3.21 Ruộng dưa chuột, tổ 21 phường Túc Duyên Hình 3.22 Ruộng bầu lấy mẫu, tổ 19 phường Túc Duyên 51 3.3.1.2 Đối với mẫu thủy, hải sản Mẫu thủy, hải sản đặt mua Chợ Thái - Thành phố Thái Nguyên thể cụ thể bảng 3.11 Bảng 3.11 Mẫu thời gian lấy mẫu thủy, hải sản Thành phố Thái Nguyên STT Loại mẫu Kí hiệu mẫu Thời gian lấy mẫu Tôm biển M1 Tháng 5/ 2018 Cá Thu M2 Tháng 5/ 2018 Ngao M3 Tháng 6/ 2018 Trai trai M4 Tháng 6/ 2018 Cua đồng M5 Tháng 6/ 2018 3.3.2 Kết phân tích mẫu thực Để xác định hàm lượng Se mẫu phân tích chúng tơi tiến hành theo phương pháp thêm chuẩn với điều kiện ghi đo thích hợp khảo sát bảng 3.8 Với mẫu nghiên cứu chúng tơi tiến hành phân tích lặp lại lần, sau lấy kết trung bình lần phân tích 3.3.2.1 Kết phân tích mẫu rau, củ, Kết phân tích mẫu rau, củ, thể bảng 3.12 Bảng 3.12 Kết phân tích xác định hàm lượng Se mẫu rau nghiên cứu I.1 Cải xoăn Hàm lượng Se ( μg/100g ) 2,25 I.2 Cải bó xơi 2,97 II.2 Cải bó xơi 3,13 I.3 Hành 1,02 II.3 Hành 0,87 I.4 Củ Cải 3,24 II.4 Củ Cải 3,07 I.5 Bầu 1,21 II.5 Bầu 1,32 I.6 Cà rốt 3,84 II.6 Cà rốt 4,01 I.7 Đậu Hà lan 1,57 II.7 Đậu Hà Lan 1,82 I.8 hành 1,23 II.8 Hành 1,18 I.9 Bắp cải 2,27 II.9 Bắp cải 2,43 Mẫu Loại rau trồng Mẫu Loại rau trồng II.1 Cải xoăn Hàm lượng Se ( μg/100g ) 2,11 52 Loại rau trồng Mẫu Hàm lượng Se ( μg/100g ) 1,51 Mẫu Loại rau trồng II.10 Súp lơ Hàm lượng Se ( μg/100g ) 1,74 I.10 Dưa chuột I.11 Hành 1,15 II.11 Hành 1,08 I.12 Đậu Hà lan 2,03 II.12 Đậu Hà lan 2,18 I.13 Bắp cải 2,56 II.13 Bắp cải 2,73 I.14 Cải 3,21 II.14 Súp lơ 2,57 I.15 Cải 2,95 II.15 Cải 2,89 III.1 Ngô 9,52 IV.1 Ngơ 10,48 III.2 Cải bó xơi 3,62 IV.2 Cải bó xơi 3,78 III.3 tỏi 12,09 IV.3 tỏi 10,52 III.4 Xu hào 1,56 IV.4 Bắp cải 2,65 III.5 Bầu 1,43 IV.5 Xu hào 1,56 III.6 Cà rốt 3,96 IV.6 Cà rốt 4,15 III.7 Cà chua 1,63 IV.7 Cà chua 1,79 III.8 tỏi 14,23 IV.8 tỏi 11,58 III.9 Bắp cải 2,64 IV.9 Súp lơ 2,81 III.10 Súp lơ 2,78 IV.10 Cà rốt 3,15 III.11 hành 1,02 IV.11 Hành 0,97 III.12 Cà chua 2,05 IV.12 Cà chua 1,98 III.13 Củ cải 3,50 IV.13 Củ cải 3,54 III.14 Súp lơ 2,52 IV.14 Bắp cải 2,43 III.15 Cà rốt 3,18 IV.15 Cà rốt 3,21 Trên sở số liệu thu xây dựng đồ thị biểu diễn hàm lượng Se(IV) rau xanh qua đợt lấy mẫu Kết thể hình từ 3.23 đến 3.27: 53 Hình 3.23 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se mẫu đợt Hình 3.24 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se mẫu đợt 54 Hình 3.25 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se mẫu đợt Hình 3.26 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se mẫu đợt 55 Qua kết phân tích được, chúng tơi nhận thấy: Nhìn chung mẫu rau trồng lấy địa điểm thời gian khác có chứa Se Hàm lượng Se mẫu phân tích khác có khác Ở đợt 1, hàm lượng Se tìm thấy củ cải lớn (3,24 µg/100g), thấp hành (1,02 µg/100g) Trong mẫu hành cũng có sụ khác biệt hàm lượng Selen mẫu lấy địa điểm khác Cụ thể mẫu I.3 1,02 µg/100g mẫu I.11 1,15 µg/100g Các mẫu lấy đợt 2, nhìn chung có hàm lượng Se lớn so với mẫu lấy đợt Nguyên nhân dẫn đến thay đổi đợt thời tiết chuyển dần sang mùa đông, tiết trời lạnh dần, phù hợp với sinh trưởng phát triển loại rau trồng như: Cải xoăn, cải bó xơi, hành, củ cải, bầu, cà rốt, đậu Hà Lan, bắp cải, dưa chuột… Hơn thời điểm loại rau trồng phát triển chất so với đợt 1, nên hàm lượng dinh dưỡng chất khoáng rau cũng tăng lên Ở đợt 2, cà rốt có hàm lượng selen 4,01µg/100g sau cải bó xơi 3,13µg/100g, củ cải hàm lượng giảm so với đợt (3,24µg/100g ) đạt 3,07µg/100g Ở đợt đợt cũng tương tự đợt 2, thời tiết lạnh nên thuận lợi cho việc trồng loại rau xanh vụ, nhìn chung hàm lượng Se ổn định có chiều hướng tăng mẫu Ví dụ súp lơ có hàm lượng Selen tăng dần: 2,57µg/100g (đợt 2); 2,78µg/100g (đợt 3) 2,81µg/100g (đợt 4) Dựa vào bảng số liệu ta nhận thấy: địa điểm lấy mẫu khác nhau, hàm lượng Se loại rau cũng khác nhau, điều chế độ chăm bón, kỹ thuật canh tác, việc sử dụng loại phân bón, thuốc bảo vệ thực vật người dân khác nhau, điều kiện thổ nhưỡng khác nhau, cũng làm cho việc hấp thụ hình thành chất dinh dưỡng cũng khoáng chất có Se khác 56 Hình 3.27 Đồ thị biểu diễn hàm lượng Se(IV) đợt điểm Trong đó: Từ Đ1 đến Đ15 15 vị trí, địa điểm lấy mẫu trình bày bảng 3.10 Từ Đợt đến Đợt loại rau tương ứng lấy qua đợt trình bày bảng 3.10 Đối với loại rau trồng khác địa điểm, vị trí lấy mẫu cũng có hàm lượng Se khác nhau, điều hấp thụ chất dinh dưỡng cũng khoáng chất loại rau khác khác Chẳng hạn, vị trí lấy mẫu thứ (I.1), cải xoăn có hàm lượng Se 2,05 2,21 µg/100g tương ứng với thời gian lấy mẫu đợt Hàm lượng Se cải xoăn có phần lớn so với hàm lượng Se có cải 1,51 1,27 µg/100g đợt đợt Ở vị trí lấy mẫu số 2, 5, lấy loại rau đợt cải bó xơi, bầu cà rốt, chúng tơi nhận thấy hàm lượng Se thay đổi không đáng kể cà rốt, bầu tăng theo thời gian cải bó xơi, cịn vị trí số trồng bắp cải súp lơ hàm lượng cũng không chênh lệch nhiều 57 Trong loại rau phân tích, chúng tơi nhận thấy, hàm lượng Se tỏi thường lớn cả, sau ngơ Chẳng hạn, hàm lượng Selen tỏi 12,09µg/100g (mẫu III.3); 14,23µg/100g (mẫu III.8); 10,52µg/100g (mẫu IV.3) 11,58µg/100g (mẫu IV.8) Trong ngơ 9,52µg/100g (mẫu III.1); 10,48µg/100g (mẫu IV.1) Trong hai mẫu này, hàm lượng Selen cao nhiều so với loại rau khác Ở mẫu 8, hai đợt lấy mẫu lần lần 2, mẫu phân tích hành hai đợt lấy mẫu sau tỏi Chúng ta thấy chênh lệch lớn hàm hượng Se hành tỏi, tỏi có hàm lượng Se gấp khoảng 19,5 lần hàm lượng Se hành Vậy tỏi loại rau củ có hàm lượng Se lớn loại rau nghiên cứu tăng dần hàm lượng Se từ lúc củ hình thành đến củ thu hoạch Kết cũng phù hợp với kết tác giả nước [4,14] cũng giới [17,18,24] công bố Qua thấy loại rau củ nghiên cứu, hàm lượng Se thay đổi theo thứ tự giảm dần từ lớn đến nhỏ sau: Tỏi→ ngô → củ cải → cải bó xơi → cà rốt → súp lơ → bắp cải → cải xoăn → cà chua→ dưa chuột → cải → đậu hà lan → xu hào → bầu→ hành Khi so sánh kết thực nghiệm với kết nước khác Bồ Đào Nha [18] 0,03 µg/100g cà chua; 3,1 µg/100g bắp cải ta thấy hàm lượng Se cà chua cao cịn bắp cải thấp Hay nghiên cứu tác giả Sadiq Jaafer Baqir Dalya Abdul Ameer Iran [26] , hàm lượng Se tỏi, cà chua, dưa chuột, xúp lơ 30,2 µg/100g; 20,1 µg/100g; 20, µg/100g; 12, µg/100g So sánh với hàm lượng Se tỏi nghiên cứu có hàm lượng gần xấp xỉ nhau, lại cà chua, dưa chuột súp lơ có hàm lượng lớn Chúng ta so sánh hàm lượng Selen có rau trồng vùng Túc Duyên với rau trồng Thái Lan [28] (1,2 ± 2,0g/100g) có hàm lượng cao 3.3.2.2 Kết phân tích số mẫu thủy, hải sản Kết phân tích số mẫu hải sản thể bảng 3.13 58 Bảng 3.13 Kết phân tích xác định hàm lượng Se số mẫu thủy,hải sản Lần Mẫu phân Hàm lượng (μg/100g) tích Tơm biển 10,973±0,952 (M1) 11,028±1,021 10,895±0,739 Cá thu 24,653±1,769 (M2) 25,069±1,845 24,714±2,063 Ngao 21,633±1,348 (M3) 21,424±1,553 22,071±2,306 Trai trai 8,747±0,512 (M4) 9,031±1,258 8,852±0,627 Cua đồng 12,592±1,038 (M5) 12,301±1,357 12,592±1,038 Hàm lượng trung bình (μg/100g) 10,965 24,812 21,71 8,877 12,495 Các kết phân tích cho thấy hàm lượng Se mẫu thủy sản (M4, M5) thấp so với mẫu hải sản (M1, M2, M3) Ở hai mẫu thủy sản, mẫu cua đồng có hàm lượng Se cao so với mẫu trai trai Ở mẫu hải sản, hàm lượng Se cao cá thu, kế ngao nhỏ tơm Các kết phân tích chúng tơi tương đồng với kết phân tích tác giả khác [1], [10] Như với loài thủy, hải sản khác nhau, khả hấp thụ lưu trữ Se cũng khác Điều phụ thuộc vào loài, điều kiện địa lý, tự nhiên, khí hậu, chăm sóc, ni trồng…ở nơi khác 59 Nhìn chung mẫu rau, củ, cũng mẫu thủy, hải sản phân tích, nhận thấy hàm lượng Se loại thực phẩm đáp ứng điều kiện nhu cầu Se người (40 - 300μg/ngày) Tuy nhiên cần có chế độ ăn uống hợp lý để tránh sử dụng q dư thừa Se, hai chiều hướng khơng có lợi cho thể 60 KẾT LUẬN Qua trình nghiên cứu thực nghiệm rút số kết luận sau: Đã khảo sát điều kiện tối ưu cho phép xác định hàm lượng Se(IV) phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ catot xung vi phân, cụ thể là: + Thể tích dung dịch đệm (NH4)2SO4 0,1M: 2,0 mL + Thể tích thuốc thử DTPA 0,1M: 1,0mL + Thế điện phân làm giàu: Eđp= -0,45V + Thời gian điện phân: 90s + Tốc độ khuấy: 2000vịng/phút + Kích cỡ giọt thủy ngân: θ = Từ điều kiện tối ưu tiến hành đánh giá độ chụm phép đo, từ đánh giá giới hạn phát giới hạn định lượng phương pháp Kết cho thấy phép đo có độ chụm tốt Giới hạn phát giới hạn định lượng là: 0,2491 ppb 0,8295 ppb Đã xác định hàm lượng Selen số mẫu rau, củ, số địa điểm khác thuộc địa bàn Phường Túc Duyên, Thành phố Thái Nguyên số mẫu thủy hải sản Kết phân tích cho thấy: + Hàm lượng Selen loại mẫu khác khác + Hàm lượng Selen loại mẫu địa điểm thời gian khác khác + Trong mẫu rau phân tích, hàm lượng Se lớn tỏi thấp hành + Hàm lượng Se mẫu hải sản nhìn chung lớn mẫu thủy sản 61 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Lê Thị Duyên (2012), “Định lượng số dạng selen hải sản phương pháp Von-ampe hòa tan”, Luận án tiến sĩ hóa học, Viện hàn lâm Khoa học Công nghệ Việt Nam Lê Thị Duyên, Lê Lan Anh, Lê Đức Liêm (2012), “Định lượng số dạng selen hải sản phương pháp von-ampe hòa tan”, Tạp chí khoa học cơng nghệ số 50, 319-326 Trịnh Xuân Giản, Nguyễn Khắc Nghĩa, Đinh Thị Trường Giang (2010), “Nghiên cúu xác định đồng thời hàm lượng vết Selen kẽm phương pháp Von-Ampe hòa tan hấp phụ sử dụng DMTD”, Tạp chí Hóa học, T 48 (4C) Tr 485 – 489 Nguyễn Giằng, Nguyễn Ngọc Tuấn, Nguyễn Mộng Sinh, Nguyễn Trọng Ngọ (2006) “Hàm lượng Hg Se 23 mẫu lương thực, thực phẩm thu nhập Ninh Thuận đánh giá mức thâm nhập chúng vào thể người qua đường ăn uống”, Tạp chí phân tích hóa, lý, sinh học, (số 1), tr 56-61 Nguyễn Việt Huyến (1999), Cơ sở phương pháp phân tích điện hóa, NXB Đại Học Quốc Gia Hà Nội Phạm Luận (2010), Các phương pháp lấy mẫu xử lý mẫu, Nhà xuất Đại học Quốc gia Hà Nội Nguyễn Trọng Ngô, Nguyễn Thanh Bình, Nguyễn Văn Phúc, Lê Như Siêu (2000), “Xác định hàm lượng cadimi, thủy ngân, selen môi trường biển bẳng phương pháp kích hoạt notron”, Tạp chí phân tích hóa, lý, sinh học, (số 1), tr 52-55 Hồng Nhâm (2000), Hóa học vơ tập 2, NXB Giáo Dục Cao Lệ Quyên (2016), “Khoáng chất selenium thực phẩm hải sản”, Tạp chí Thơng tin Khoa học Kinh tế thủy sản, (số 11), tr 24-26 10 Nguyễn Quốc Thắng (2010), “Xác định hàm lượng thủy ngân, asen, selen cá thu, cá trích hai bến cá Cửa Hội (Nghệ An) Thạch Kim (Hà Tĩnh)”, Tạp chí Thơng tin Khoa học Cơng nghệ Hà Tĩnh, (số 2), tr 14-16 11 Nguyễn Ngọc Tuấn, Nguyễn Thanh Tâm, Đặng Thị Vĩnh hòa (2002), “Nghiên cứu điều kiện tối ưu để xác định selen phương pháp kích hoạt nơtron có xử lý mẫu”, Tạp chí phân tích Hóa, Lý Sinh học, Tập (3), 26-30,36 62 12 Lê Ánh Tuyết, Nguyễn Hoàng Ngọc Hân Phan Thị Huỳnh Mai (2003), “Khảo sát hàm lượng selen đất nông nghiệp gạo số vùng trồng lúa phía Đơng Nam tỉnh Long An – Việt Nam”, kỉ yếu hội nghị hóa học toàn quốc lần thứ IV, 10/2003 13 Nguyễn Đức Vận (2004), Hóa học vơ tập 1, NXB Khoa Học Kỹ Thuật Việt Nam 14 Trần Thị Hồng Vân, Nguyễn Viết Hùng, Lê Đức Liêm, Lê Thị Duyên (2010), “Xác định hàm lượng vết Selen số hải sản phương pháp VonAmpe hịa tan catot”, Tạp chí Khoa học, Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội, (số3), tr 54-63 15 Nguyễn Thị Ngọc Yên, Nguyễn Hoàng Ngọc Hân, Phạm Thị Quỳnh Mai (2003), “Khảo sát hàm lượng selenium (Se) tỏi Việt Nam phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử kết hợp với hiđrua hóa (HG – AAS)”, kỉ yếu hội nghị hóa học toàn quốc lần thứ IV, 10/2003 Tài liệu tiếng Anh 16 Belgin Izgi, Seref Gucer Radojko Jacimovic (2006), “Determination of selenium in garlic (Allium sativum) and onion (Allium cepa) by electro thermal atomic absorption spectrometry”, Food Chemistry, 99(3), pp 630-637 17 F C Silva, G.Marques, C.C Matos, A.I.R.N.A.Barros and F.M Nunes (2011), “Selenium contents of Portuguese commercial and wild edible mushrooms”, Food Chemistry, 126(1), pp 91-96 18 K Pyrzynska (2009), “Selenium speciation in enriched vegetables”, Food Chemistry, 114 (4), pp 1183-1191 19 Kamlesh Shrivas, Devesh Kumar Patel (2011), “Ultrasound assisted-hollow fibre liquid-phase microextraction for the determination of selenium in vegetable and fruit samples by using GF-AAS”, Food Chemistry, 124(4), pp 1673-1677 20 Marcia G Ventura, Vjekoslava Stibilj, Mariado CarmoFreitas, Adriano M.G.Pacheco (2009), “Determination of ultratrace levels of selenium in fruit and vegetable samples grown and consumed in Portugal”, Food chemistry, 115(1), pp 200-206 63 21 Monica Panigati, Luigi Falciolab, Patrizia Mussinib, Giangiacomo Berettac, Roberto Maffei Facinoc (2007), “Determination of selenium in Italian rices by differential pulse cathodic stripping voltammetry”, Food chemistry, 105(3), pp 1091-1098 22 P Smrkolj, V Stibilj (2004), “Determination of selenium in vegetables by hydride generation atomic fluorescence spectrometry”, Analytica Chimica Acta, 512(1), pp 11-17 23 R.Wakim, I Bashour, M.Nimah, M.Sidahmed, I.Toufeili (2010), “Selenium levels in Lebanese environment”, Journal of Geochemical Exploration, 107(2), pp 94-99 24 Recai Inam, Guler Somer (1999), “Determination of selenium in garlic by cathodic stripping voltammetry”, Food Chemistry, 66(3), pp 381-385 25 Ruoh-Yun Wang, Ying-Ling Hsu, Lan-Fang Chang, Shiuh-Jen Jiang (2007), “Speciation analysis of arsenic and selenium compounds in environmental and biological samples by ion chromatography–inductively coupled plasma dynamic reaction cell mass spectrometer”, Analytica Chimica Acta, Vol.590(2), 239-244 26 Sadiq Jaafer Baqir, Dalya Abdul Ameer (2014), “Determination of Selenium (IV) in Some Iraqi vegetables Samples”, Journal of Applicable Chemistry, 3(3), pp 1179-1188 27 Sandar Tun, Kyaw Naing, San San Myint (2011), “Study on Reaction between Se (IV) and Variamine Blue and its Application for Determination of Selenium (IV) Contents in Some Vegetables”, Universities Research Journal, 4(3), pp 188-197 28 Sirichakwal P P, Puwastien P, and Polngam P (2005), “Selenium Content of Thai Foods”, Journal of Food Composition and Analysis, 18(1), pp 47-59 Tài liệu truy cập Internet 29 https://suckhoedoisong.vn/5-loai-cu-giup-chong-oxy-hoa-cuc-tot-n81088.html 30 https://nld.com.vn/suc-khoe-dinh-duong/nhung-loi-ich-khong-ngo-cua-hai-san20120919034822269.htm 64 ... phân tích lượng vết [5] 1.7 Tổng quan nghiên cứu xác định hàm lượng Selen thực phẩm 1.7.1 Các nghiên cứu xác định hàm lượng Selen thực phẩm giới Trong nghiên cứu ? ?Xác định hàm lượng selen mẫu... Von- Ampe hòa tan 18 1.6.3 Nhược điểm phương pháp Von- Ampe hòa tan 19 1.7 Tổng quan nghiên cứu xác định hàm lượng Selen thực phẩm 19 1.7.1 Các nghiên cứu xác định hàm lượng Selen thực. .. [24] nghiên cứu ? ?Xác định hàm lượng selen tỏi phương pháp Von- Ampe hòa tan catot” Trong nghiên cứu hàm lượng selen mẫu tỏi xác định điện cực giọt thuỷ ngân (HMDE) Mẫu tỏi khô xử lý phương pháp