Nghiên cún xác định hàm lượng vết selen trong một so loại nam linh chi vùng bắc trung bộ bằng phương pháp von ampe hòa tan catot xung vi phân

Viết tắt Tiếng anh Tiết việt AE Auxiliary Electronde Điện cực phù trợ RE Reference Electronde Điện cực so sánh WE HMDE DP Working Electronde Điện cực làm việc Hanging Mercury Electronde Điện cực giọt thủy ngân treo DANH MỤCBộ CÁC KÝLỜI HIỆU, CẢM CÁC ƠN CHỮTẠO VIÉT TẮT GIÁO DỤC VÀ ĐÀO Differential Pulse Xung vi phân TRƯỜNG ĐẠI HỌC VINH csv Cathodic Stripping Voltammetry Von - Ampe hòa tan catot SCE Saturated Calomel Electrode Điện cực bão hòa RDE Rotating Disk Electrode Điện cực đĩa quay Luận văn hoàn thành phòng thỉ nghiệm hóa phân tích thuộc Differential Pulse trung tâmPolarography thực hành thỉ nghiệm tnrờng Đại pháp học l Inh Phương cực phổ xung DPP vi phân THỊ HIỀN NGUYỄN MFE Mercury Film Electrode ASV AE Với Voltammetry lòng kính trọng Von biết - Ampe ơn sầu em xin chân thành cảm ơn Anodic Stripping hòasắc, tan anot T.sPulse Đinh Thị Trường GiangVonđã trực dẫn tận tình giúp đỡ em DiíTerential Cathodic Ampetiếp hòahướng tan catot suốt trình học tập vàxung nghiên cứu, tạo điều kiện giúp đỡ em hoàn Strippingtrong Voltammetry vi phân thành luận vãn ĐỊNH HÀM LƯỢNG VÉT SELEN Pulse Amplitude NGHIÊN CỨU XÁC Biên độ xung Ep Peak Potential DP-CSV El/2 Eđp Điện cực màng thủy ngân TRONG MỘT SÓ LOẠI Thế đỉnhNÁM LINH CHI VÙNG BẮC TRUNG Bộ BẰNG PHƯOỈNG PHÁP VON AMPE Em xin chân thành cảm on Thế bán thầysóng giáo, cô giáo phòng thí nghiệm hỏa Half- Wave Potential HÒA TAN CATOT XUNG VI PHÂN phân tích tận tình giúp đỡ em suốt trình làm luận văn Deposition Potential Thế điện phân làm giàu Ip Peak Current Dòng đỉnh hòa tan tđp LOD Deposition Time Thời gian điện phân làm giàu Em xin chân thành cảm on thầy : cô tô Hỏa phân tích, Ban chủ Chuyên ngành PHÂN TÍCH Metal nhiệm khoa thầy cô khoa Kim loạitrường Đại học ỉ Inh giúp đỡ đủng góp Hỏa ý kiến quỷ báu cho em Mã số:phát 60.4429 Limit of Detection Giới hạn LOQ Limit of QuantiTication Giới hạn định lượng Inductively Coupled Plasma Plasma cao tần cảm ứng Me ICP AAS GF-AAS Atomic Absorption SpectrometryLUẬN VĂN QuangTHẠC phổ hấpsĩ thụHÓA nguyên tử HỌC Nghệ An, thángphổ 10 năm 2013 Graphite - Fumace Atomic Quang hấp thụ nguyên Absorption Spectrometry HG - AAS Hydride Generation - Atomic Absorption spectrometry AES Atomic Emission spectrometry ET - AAS Electrothermal - Atomic Absorption Spectrometry DC uv ICP-AES sv tử lò graphit Quang phổ thụ nguyên NGUYỄN THỊhấp HIỀN tử kỹ thuật hidrua Quang phổ dẫn phátkhoa xạ nguyên Người hướng học: tử Quang TS phổĐINH hấp thụ nguyên THỊ TRƯỜNG GIANG tử nhiệt điệnNghệ An - 2013 Direct Current Ultraviolet Dòng chiều Cực tím Inductively Coupled Plasma - Quang phổ phát xạ nguyên Atomic Emission Spectrometry tử cảm ứng Plasma cao tần Stripping Voltammetry Von Ampe hòa tan MỤC LỤC MỞ ĐẦU CHƯƠNG I - TỔNG QUAN 1.1 Tống quan selen hợp chất selen 1.1.1 Trạng thái tự nhiên, tính chất vật lý tính chất hóa học 1.1.1.1 Tr ạng thái tự nhiên [8,6] 1.1.1.2 Tí nh chất vật lý [12,17] .5 1.1.1.3 Tí nh chất hóa học [13] .5 1.1.1.4 M ột số họp chất Selen mức oxi hoá khác [13] 1.1.1.5 Tí nh chất điện hóa Selen (IV) [6, 34, 27, 4, 16, 12, 6] 1.1.2 ứn g dụng độc tính selen [12,8,6,3,2,32] 10 1.2 Các phưưng pháp xác định selen 16 1.2.1 Cá c phương pháp phân tích cổ điến 16 1.2.1.1 Phương pháp phân tích khối lượng [7,8] 16 1.2.1.2 .Phương pháp phân tích thể tích [7,8] 16 1.2.2 Cá c phương pháp phân tích quang phổ .17 1.2.2.1 Ph ương pháp phân tích trắc quang [8,5] .17 1.2.2.2 Ph ương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES)[27,12,8] 17 1.2.2.3 18 Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử(AAS) [12,18,28,29,30] 1.2.3 Cá c phương pháp phân tích điện hóa 20 1.2.3.1 Ph 1.3.4.2 Phân tích lâm sàng 32 1.3.4.3 Phâ n tích thực phẩm 33 CHƯƠNG II - THỰC NGHIỆM 34 II Những vấn đề nghiên cứu 34 II Thiết bị, dụng cụ hoá chất 34 11.2.1 Th iết bị dụng cụ 34 11.2.2 Hó a chất .36 11.3 Ph ương pháp nghiên cứu 39 11.3.1 Cơ sở phương pháp nghiên cứu 39 11.4 Đối tượng nghiên cứu 40 11.5 Nội dung nghiên cứu 40 11.5.1 Cơ sở trình phân tích theo phương pháp von - ampe hòa tan 40 11.5.2 Kh ảo sát tìm điều kiện tối ưu .40 11.5.3 Xây dựng đường chuẩn, đánh giá đường chuẩn, xác định giới hạn pháp hiện, giói hạn định lượng theo đường chuẩn 42 11.5.4 Nghiên cứu bước chuyển Se (VI) Se (IV) theo thời gian, khảo sát nhiệt độ đun mẫu HC1 5M hiệu suất thu hồi selen 42 11.5.5 Ap dụng vào phân tích mẫu thực tế .42 II Chuẩn bị mẫu phân tích .42 11.6.1 Lấy mẫu bảo quản mẫu 42 11.6.2 Xử lý mẫu trước phân tích .42 CHƯƠNG III: KÉT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 44 III Khảo sát điều kiện tối ưu xác định selen 44 III 1.3.1 Khảo sát điện phân làm giàu 47 III 1.3.2 Khảo sát ảnh hưởng tốc độ quét .48 III 1.3.3 Khảo sát ảnh hưởng oxi hòa tan .50 III.2 .Ph ương pháp thêm chuẩn xác định selen 52 111.2.1 Cơ sở phương pháp thêm chuẩn 52 111.2.2 ứng dụng phương pháp thêm tiêu chuẩn xác định hàm lượng selen số mẫu nấm 53 111.2.2.1.; Qu y trình phân tích mẫu .53 111.2.2.2.; Khảo sát thời gian khử Se(VI) Se(IV) HC1 5M 54 111.2.2 Nghiên cứu nhiệt độ đun mẫu trình khử Se(VI) thành Se(IV)55 II 1.3.2.4 Kết phân tích Selen mẫu nấm 57 III.3 Đánh giá phương pháp 61 111.3.1 Đá nh giá độ lặp lại .61 111.3.2 Giớ i hạn phát (LOD) 62 DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1: Bảng dạng selen môi trường hệ sinh học [6] Bảng 1.2: Thế bán sóng( EI/2 ) Se(IV) số [6] Bảng 1.3: Lượng Selen ăn vào hàng ngày theo khuyến cáo Viện Y Học Mỹ 13 Bảng 1.4: Gíá trị liều gây chết chuột (thỏ) dạng Selen [6] 15 Bảng 1.5: Khoảng làm việc số loại vật liệu 28 Bảng 3.1: Các thông số đo khảo sát xuất pic 44 Bảng 3.2: Kết đo khảo sát pH tối ưu .45 Bảng 3.3: Kết đo khảo sát chọn nồng độ Cu(II) tối ưu 46 Bảng 3.4: Các thông số đo khảo sát chọn điện phân 47 Bảng 3.5: Kết đo khảo sát chọn điện phân tối ưu 48 Bảng 3.6: Kết đo khảo sát tốc độ quét .49 Bảng 3.7: Các thông số đo khảo sát ảnh hưởng oxi .51 Bảng 3.8: Kết đo khảo sát chọn thời gian đuổi oxi 51 Bảng 3.9: Kết khảo sát thời gian chuyển Se( VI) thành Se (IV) HC1 5M .55 Bảng 3.10: Kết nghiên cứu nhiệt độ đun mẫu trình khử Se(VI) thành Se(IV) 56 Bảng 3.11: Bảng tổng họp kết ghi đo tính toán xác định hàm lượng Selen mẫu 60 Bảng 3.12: Kết đánh giá độ lặp lại phép đo 61 DANH MỤC CÁC HÌNH VẼ VÀ ĐÒ THỊ Hình 1.1: Selen với sức khỏe người .15 Hình 2.1: Máy phân tích cực phố đa 797 VA Computrace (Metrohm)Thụy Sĩ 35 Hình 3.1: Sự phụ thuộc Ipic vào pH dung dịch .45 Hình 3.2: Sự phụ thuộc Ipic vào nồng độ Cu(II) 46 Hình 3.3: Đường DP- csv khảo sát chọn điện phân tối ưu .48 Hình 3.4: Đường DP - csv khảo sát chọn tốc độ quét 49 Hình 3.5: Sự phụ thuộc Ipic vào tốc độ quét 50 Hình 3.6: Đường cong DP- csv khảo sát thời gian đun chuyển Se(VI) Se(IV) dung dịch HC1 5M 55 Hình 3.7: Đường DP-CSV khảo sát nhiệt độ đun sôi mẫu 50, 60, 70°c .56 Hình 3.8: Đường DP-CSV khảo sát nhiệt độ đun 80, 90, 100, 110, 120 °c 57 Hình 3.9: Kết định lượng Selen mẫu nấm Linh Chi Đỏ lần 58 Hình 3.10 : Kết định lượng Selen mẫu nấm Linh Chi Đen lần 58 Hình 3.11 : Kết định lượng Selen mẫu nấm Lạ lần 59 Hình 3.12 : Kết định lượng Selen nấm Linh Chi Đỏ lần 59 Hình 3.13: Đường DP- csv đánh giá độ lặp lại 62 Hình 3.14: Kết đường DP-CSV hiệu suất thu hồi mẫu nấm lạ lần 64 Hình 3.15: Kết đường DP-SCV hiệu suất thu hồi mẫu nấm lạ lần 65 MỞ ĐẦU Selen Jons Jakob Berzelius phát năm 1817, ông nhận thấy nguyên tố gắn liền với Telua (đặt tên theo Trái Đất) nên Selen theo tiếng Hy Lạp có nghĩa Mặt Trăng Trong công nghiệp selen ứng dụng rộng rãi pha trộn cao su, tạo hợp kim thép, sản xuất thủy tinh, hóa chất dùng làm thuốc nhuộm Trong đời sống hàng ngày selen xem nguyên tố thiết yếu, có mặt thực phẩm Selen coenzym glutathion peroxydase, chất chống ôxy hóa, giữ vai trò chủ chốt bảo vệ thể chống lại tác hại gốc tự do, chống lão hóa Hàng ngày thể cần khoảng 0,05 - 0,1 Omg selen, hấp thu ruột non thải trừ qua phân, nước tiểu, mồ hôi Selen có thành phần iodothyronin deiodinase có liên quan đến tổng hợp hormon triiodothyronin (T3) từ thyroxin (T4) chất có tác dụng hoạt hóa hormon tuyến giáp Selen có tác dụng làm giảm độc tính kim loại nặng, selen kết hợp với kim loại thủy ngân, chì, asen, cađimi, với loại protein đặc biệt metalloprotein làm tác dụng kim loại độc tăng cường trình đào thải chúng khỏi thể Tổ chức y tế giới (WHO) tính toán, hàm lượng selen máu người phải đạt 0,15// g/1 đủ lượng cần thiết cho thể Thiếu hụt selen dẫn tới bệnh Keshan, bệnh có tiềm gây tử vong với triệu chứng chết hoại tim Mặt khác, nồng độ lớn selen lại gây nguy hiểm tới sức khỏe, chí tính mạng người Việc sử dụng vượt giới hạn, theo khuyến cáo 400/^g/ngày dẫn tói ngộ độc selen Các triệu chứng ngộ độc selen gồm mùi hôi tỏi hoi thở, rối loạn tiêu hóa, rụng tóc, bong tróc móng tay - móng chân, mệt mỏi kích thích tổn thương thần kinh Các trường hợp nghiêm trọng ngộ độc selen gây bệnh xơ gan, phù phối dẫn đến tử vong Vì ảnh hưởng vai trò quan trọng tới sống nên selen ngày quan tâm nhiều Các nghiên cứu khoa học ngày hướng tới phương pháp xác định tống hàm lượng siêu vết hàm lượng dạng selen cách nhanh nhất, nhạy xác Có nhiều phương pháp sử dụng đế xác định lượng vết selen Trong số phương pháp phân tích phương pháp sắc kí, huỳnh quang Rơnghen, động học xúc tác, kích hoạt nơtron, phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hidrua hóa ( HG — AAS) phương pháp Von - Ampe hòa tan phương pháp quan tâm nghiên cứu để xác định selen phương pháp có độ nhạy độ xác cao, quy trình phân tích đơn giản không tốn nhiều hoá chất Chính mà chọn đề tài luận văn : “Nghiên cún xác định hàm lượng vết Selen so loại nam linh chi vùng Bắc Trung Bộ phương pháp Von Ampe hòa tan catot xung vi phân” Tên Viết tắt Công thức hóa học Selenit Se(IV) Seơ32' Selenat Se(VI) Se042" Selencystin Selenmethionin Selencystein Dimetyl Selenua lon trimetyl Selen Se-metyl-se lencystein Se-metylSelenmethionin Selencystathionin Dimetyl diselenua Dimetyl selenon Selencystamin Selenhomocystein y-Glutamyl-Semetylselencystein +nhiên chứa selen bao gồm loại đất+ giàu selen selen Các nguồnHtự Se-Cyst 3N CH(COO')CH2SeSeCH2CH(COC)-)NH3 QUAN tích lũy sinh học CHƯƠNG số thực vậtI -cóTỎNG độc loài họ đậu chi + Oxytropis hay Astragalus Các nguồn chứa selen người tạo có việc đốt SeMet H3N -CH(COO>CH2-CH2-Se-Me 1.1 Tổng quan selen hợp chấtcác selen cháy than nhưvề khai thácvàvàcác nung chảy loại quặng sunfat H3N+-CH(COO')-CH2 -SeH 1.1.1 Trạng thái tự nhiên , tính chất vật lý tỉnh cliẩt hóa học DMSe (CH3)2Se Bảng 1.1: Bảng dang selen môi trường hệ sinh học [6] TMSe (CH3)3Se+ H3N+-CH(COO')-CH -Se-Me I ỉ 1.1 Trạng thái tự nhiên [8,6] Trữ lượng Selen vỏ Trái đất khoảng 10"5 % Trong thiên nhiên, selen + + (CHPb, 3N -CH(COO')-CH 2-CHnhư 2-Se Cu, 3)2 Hg, Ag, Au Những khoáng vật thường tồn Hcùng với kim loại riêng selen gặp mà thường lẫn với khoáng vật lưu huỳnh Selen dạng tinh khiết tinh thể kim loại màu xám màu đen, + bụi selen hay selen nguyên tố Bụi + selen tạo thường gọi H3Nlà CH(COO')CH2CH2SeCH2CH(COO')NH3 trình tinh chế đồng Selen nguyên tố không tồn môi trường, thường kết hợp(CH với chất khác Phần lớn, selen đất thường kết hợp vói DMDSe 3)2Se2 khoáng bạc, đồng, chì niken Selen kết hợp với oxi tạo thành số tinh thể (CH không màu Một vài hợp chất selen tồn trạng thái khí 3)2Seơ2 Ngoài ra, selen có mặt tự nhiên số dạng họp chất vô cơ, selenua, selenatNH và2-CH selenit đất 2-CH selen2-NH thường xuất dạng hòa tan -Se-Se-CH 2-CH2Trong selenat (tương tự suníat) bị thâm thấu dễ dàng vào sông nước chảy H3N+-CH(COO')-CH2-CH2-SeH Trong hợp chất sinh học, selen tồn dạng hợp chất hữu dymetyl selenua, selenomethionin, metylselenocystein 2và selenocystein Trong H3N+CH(COO-)CH 2CH2CONHCH(COO')CH hợp chất selen có vai trò tương tự nguyên tố lưu huỳnh SeCH3 Selen sản xuất phổ biến từ selenua nhiều loại quặng sunfat, từ khoáng vật đồng, bạc hay chì Nó thu dạng phụ phẩm trình chế biến loại quặng này, từ bùn anot tinh lọc đồng bùn từ buồng chì nhà máy sản xuất axit suníuric Các loại bùn xử lý nhiều cách để thu selen tự 1.1.1.2 Tỉnh chất vật ỉỷ [ 12,17] Trong bảng hệ thống tuần hoàn, selen kí hiệu Se, có nguyên tử lượng 78,96 đvc, nằm ô thứ 34, chu kì 4, phân nhóm nhóm VIA Selen có nhiều dạng thù hỉnh, bền hay gặp selen lục phương selen xám Selen xám chất bán dẫn, độ dẫn điện tăng bị chiếu sáng Một số số vật lí selen: - Tỷ trọng: 4,8g/cm3, - Nhiệt độ nóng chảy: 217°c, - Nhiệt độ sôi: 684,9°c - Độ âm điện : 2,4 ( Li = ) - Bán kính nguyên tử : 0,117nm 1.1.1.3 Tính chất hóa học [13] Trong phân nhóm nhóm VI từ o, s, Se, Te, Po tính kim loại tăng dần tính phi kim giảm dần nên selen nguyên tố dễ dàng phản ứng vói oxi nguyên tố halogen tạo thành oxit Se02 halogenua SeCl4 Giống lưu huỳnh, selen tác dụng với nhiều kim loại tạo selenua tương tự muối suníìia Với hidro, selen tác dụng nhiệt độ cao Selen tác dụng với flo clo nhiệt độ cao với oxit đun nóng Selen tan dung dịch kiềm tương tự lưu huỳnh: 3Se + 6KOH = K2SeC>3 + 2K2Se + 3H2Ơ (1) Trong dung dịch HNƠ3 loãng, Selen phản ứng tạo Selenơ: 3Se + 4HNƠ3 + H20 = 3H2Se03 + 4NO (2) Khi cho selen tác dụng với dung dịch axit loãng thu hidroselenua (H2Se) Khi hòa tan H2Se vào nước dung dịch có tính 45 IIL2 Phương pháp thêm chuẩn xác định selen III 2.1 Cơ sở phương pháp thêm chuân Dựa tuyến tính chiều cao pic hòa tan (Ip) vào nồng độ ion chất phân tích (CIU) xây dựng đường chuẩn xác định phần đê tiến hành phương pháp thêm chuẩn Phương pháp tiến hành sau: Đo ghi giản đồ Von - Ampe hòa tan dung dịch X (có nồng độ C x cần xác định), chiều cao pic hòa tan I x tỉ lệ với nồng độ chất phân tích (Cx) theo phương trình III Ix = K.cx (III 1) Sau thêm vào dung dịch X lượng dung dịch chuẩn biết nồng độ Cc tích vc ghi đo lại giản đồ Von - Ampe hòa tan dung dịch ta chiều cao pic hòa tan I(x + c) hên hệ với nồng độ theo phương trình III.2 I(x+C) = KX^ + V-V, + V, (III.2) Từ (III 1) (III.2) ta thu phương trình tính nồng độ cx sau: c* = c X'-'C V + V (III.3) ịc Ưu diêm phương pháp thêm chuẩn có độ xác tin cậy cao, loại trừ sai số phông Mặt khác số liệu máy đo hiệu chỉnh nên kết có độ tin cậy cao 52 III.2.2 ứng dụng phương pháp thêm tiêu chuẩn xác định hàm lượng selen só mẫu nấm III 2.2.1 Ouy trình phân tích mẫu > Quy trình phân tích mẫu gồm giai đoạn: - Vô hóa mẫu: Phá hủy hợp chất hữu có mẫu, chuyển Selen mẫu dạng vô Se032' - Chuyển (khử) Se(VI) Se(IV) - Xác định hàm lượng Selen có mẫu phương pháp thêm chuẩn > ứng dụng xử lý mẫu nấm Chúng nghiên cứu khảo sát nhiều quy trình xử lý mẫu nấm khác như: - Xử lý ướt với axit HNƠ3 - Xử lý ướt với hệ( HNO3 + H2SƠ4 + HCIO4) - Xử lý ướt với hệ( H2SO4 + H2O2) - Xử lý ướt với hệ( HNO3 + H2Ơ2 ) Qua nghiên cứu khảo sát tìm có hệ (HNO3 + LLCL ) oxi hóa triệt đế chất hữu không gây hàm lượng Se Quy trình nghiêm ngặt sau: -Cân 2,5 gam nấm loại : Linh chi đỏ, Linh chi đen, nấm lạ cho vào cốc chịu nhiệt đánh số thứ tự, đậy phiễu thủy tinh Bước 1: Lấy xác lOml dung dịch HNO3 đặc cho vào bình, tiến hành đun nóng nhiệt độ từ 100°c đến 120°c giữ vòng 30 phút sau để nguội bình Bước 2: Tiếp tục cho khoảng 15ml dung dịch H 202 giữ vòng 30 phút nhiệt độ 120°c Đế nguội tráng rửa muỗng thành bình sau tiến hành bay axit 53 T(phút) 10 15 20 25 30 45 Ipic(nA) 2,66 12,3 22,9 39,3 50,1 51,7 48,2 T°(°C) 50 MA) 1,05 ,10's 60 50,8 70 90 60 80 100 110 120 2,84 4,43 5,12 4,82 5,08 6,69 6,77 dung dịch 5M khử Se(VI) Se(IV) việc thuộc vào Se thời gian đun Bước 3: Bảng Sử dụng lOml hỗn hợp HNO3 H loạithành đun nhẹ(IV) Ố0°c 2 8HC1 8 8 VI) 3.9: Kết khảo sát thời gian chuyến.phụ Se( ,10'mẫu ,10‘ l o ,10' ,icr ,10‘ l o suất khử 80°c đếnhiệu muối trắngSe(VI) ẩm Se(IV) phụ thuộc vào nhiệt độ đun mẫu, tiến hành khảo độ đunHC1 mẫu5M 5M30thích Đe Bước 4: Hòa tan muối trắng sát ẩm nhiệt 25ml đunHC1 phúthợp 100°c HC1 5M tiến hành nghiên đun mẫu HC1hành 5M đun Se(VI)độ để chuyển Se(VI)cứuvềnhiệt dạngđộSe(IV), sau tiến cáchtrình thủykhử nhiệt thành tiến hành với ẩm mẫu Để nấmnguội linh chi theomức quy trình mục25inl 60°c Se(IV) - 80°cchúng đến muối trắng đỏ định vào bình nước cất đềion, chờ phân tích m 2.2.1 Quy Lấy chi 0,5ml mẫuquy vàotrình cốc xử đựng mẫu thêm lOml Sử trình dụng 8phân mẫu tích: nấm linh đỏ với lý mẫu nước cất đềion + 2ml (NH4)2S04 10 % + 0,3 ml EDTA 0,1M + 0,1 ml CuS04 thay đổi nhiệt độ đun mẫu từ 50 - 120°c để chuyển Se(VI) thành Se(IV) lg/1 (lấy micropipet) Sau sử dụng máy đo pH để điều chỉnh pH vào HC1 5M Kết thể bảng 3.10 hình 3.7, hình 3.8 khoảng 1,85 - 2,4 dung dịch axit HC1 IM dung dịch NaOH IM, Khao satthoi dun chuyên Se(VI)mẫu Se (IV)quá trình khử Se(VI) Bảng 3.10: Ket nghiên cúugian nhiệt độ đun toàn dung dịch cho vào bình điện phân chuẩn bị đo định lượng Tiến hành xác định Selen phương pháp thêm chuẩn III 2.2.2 Khảo sát thời gian khửSe(l !) Se(IV) HCỈ 5M Trong trình vô hóa mẫu nấm để chuyển dạng tồn Selen Se(IV)hỗn hợp chất oxi hóa mạnh (HNO3, mẫu dạng vô cơ, vậythành phải dùng H2Ơ2) Selen vô thu sau phá mẫu bị oxi hóa thành Se(VI) dạng Se032' Vậy để phân tích lượng Selen phương pháp Von - Ampe hòa tan ta phải khử Se(VI) Se(IV) có hoạt động điện hóa cách đun mẫu bếp điện môi trường HC1 5M Hiệu suất khử Se(VI) Se(IV) phụ thuộc vào thời gian đun mẫu, tiến hành khảo sát thời gian đun mẫu HC1 5M thích hợp nhằm tiết kiệm thời gian cho trình phân tích tìm thời gian tối ưu cho việc chuyển Se(VI) Se(IV) nhiet dun soi mau 50,60,70 oC Đế tiến hành khảo khao sát satthời gian đun mẫu HC1 5M sử dụng mẫu nấm linh chi đổ quy trình mục III.2.2.1.Sử dụng mẫu nấm linh chi đỏ, quy trình sử lý thời gian đun Se(IV) HC1 5M Dường cong DP- csv khácHình nhau.3.6: Kết thể bảng 3.9 vàkhảo hình sát 3.6thời gian đun chuyển Se(VI) Se(IV) dung dịch HC1 5M Nhận xét: Khi thời gian đun từ 25 phút - 60 phút chiều cao pic Se(IV) lớn, nhiên vị trí t = 30 phút hình dáng pic cân đối cho độ lặp lại tốt nên chọn t = 30 phút làm thời gian đun tối ưu chuyển Se(VI) thành Se(VI) HC1 5M III 2.2 Nghiên cừu nhiệt độ đun mâu trình khử Se(VI) thành Se(IV) Trong trình vô hóa mẫu đé chuyển dạng tồn Selen mẫu dạng vô cơ, dùng hỗn hợp chất oxi hóa mạnh (HNO3 , H2 O2 ) Khi dùng Hình 3.7: Đường DP-CSV khảo sát nhiệt độ đun sôi mâu 50, 60, 70°c 55 56 54 Khao satnhiet dun 80,90,100,110.120 oC Hình 3.8: Dường DP-CSV khảo sát nhiệt độ đun 80, 90, 100, 110, 120 °c Nhận xét: Qua kết thể bảng 3.10 hình 3.7 3.8 thấy ■Khi nhiệt độ đun mẫu từ 80 - 100°c chiều cao pic lớn ốn định, nhiên đồ thị đẹp, lặp lại khoảng 90 -100°c Chúng chọn nhiệt độ tối ưu cho quy trình đun 90°c đẻ chuyển Se(VI) thành Se(IV) III 3.2.4 Kết phân tích Seỉen mẫu nấm - Chuẩn bị mẫu theo quy trình mục III.2.2.1 với thời gian đun mẫu chuyển Se(VI) thành Se(IV) thời gian 30 phút đun 90°c - Sử dụng điều kiện tối ưu ghi đo khảo sát mục III - Ghi đo đường Von - Ampe hòa tan catot xung vi phân dung dịch mẫu chứa Se(IV) - Kết đại diện thể hình 3.9, 3.10, 3.11, 3.12 57 Xac dính Se Nam linh chi - QT H202-3 -140rũ -120nl -100nl ^Ị- -80.0rũ U(V) Final results +/- Res dev % Comments Se: Se ^ = 0.056 mg/L 0.014 2.491 Hình 3.9: Kết định lượng Selen mẫu nấm linh Chi Đỏ lần Xac dinh Se X Dinh Se - mau nam QT H202 -150n_i - Se: Se = 0.062 mg/L 0.010_ 1.573 Hình 3.10 : Ket định lượng Selen mẫu nấm Linh Chi Đen lần 58 Lần Hàm lượng Hàm lượng Hàm lượng phân Selen Selen sau Selen trung tích đồ thị trừ bình (mg/1) (mg/1) mẫu trang = (1000x0,001525) 2,5 =0,61 Từ Vậy phépy ghi đo trình bày ở: trên, ta cómg/ kếtkgquả định lượng Selen Xac dinh Se Nấm Linh3.11 Chidưới Đen(mg/1) tươngX tự tínhnam hàm lượng Selen có thể -hiện bảng Dinhcách Se - mau QT H202-3 : 0,7 lmg/ kg lần 0,056 0,056 0,061 Bảng 3.11: Bảng tống họp kết ghi đo tính toán xác định hàm lượng hàm lượng Selen có mẫu nấm Lạ : 1,35 mg/ kg lần 0,061 0,061Selen mẫu III.3 Đánh giá phương pháp MẩuK Nấm Linh lần 0,067 0,067 III 3.1 Đánh giá độ lặp lại lần Để đánh 0,053giá độ lặp lại 0,053 0,071tôi tiến hành ghi đường cong cực phép đo, chúng phổ xung vi phân Selen nồng độ xác định 32ppb, lặp lại nhiều lần lần 0,077 0,077 khoảng thời gian ngắn Điều kiện đo tiến hành điều kiện đưa đo trình bày bảng 3.12 lầnbảng 3.7 kết 0,082 0,082 Chi đỏ Nấm Linh Chi đen Nam Lạ STT lần 0,141 0,141 lần 0,112 0,112 lần 0,152 0,152 Bảng 3.12: Kết đánh giá độ lặp lại phép đo Chiều cao pic (nA) Se: 59,00 Se = mg/L 0.031 2.196 Hình 3.11 : 58,70 Ket định lượng Selen mẫu nấm Lạ lần 59,10 58,30 60,80 60,00 58,50 10 0,135 Xac dinh Se Nam linh chi lan 2- H202 57,20 59,40 Vậy với mẫu nấm ta có: 2,5 g nấm đem xử lý cô cạn định mức đến 25ml lượng Selen thu56,80 là: - Nấm Linh Chi Đỏ : 1000 ml —>0,061 mg Vậy25ml^ x(mg) Vậy X = (25x0,061): 1000 = 0,001525 (mg) Cứ 2,5g nấm —> 0,001525 mg nấm 1000 g nấm —> y (mg) Final results +/- Res dev % Comments Se: Se ^ = 0.061 mg/L 0.007 1.145 Hình 3.12 : Kết định lượng Selen nấm Linh Chi Đỏ lần 61 60 59 Nghiên cuu lan lap lai 10 20 - §; -30 40 -50 -600m 900m -700m -800m - U(V) Hình 3.13: Đường DP- csv đánh giá đô lặp lại Kết luận : - Gía trị trung bình Ipoiclà = 58,78 Đô lêch chuẩn : s ỵ ')° Ẹ (JV-1) - Độ lệch chuân trung bình Stb = Trong : - Xi: giá trị đo đuợc thứ i - X : giá trị trung bình - N : số lần thực nghiệm - s = 1,18 -stb = 0,373 Hệ số biến động : V = = *100% = 2% X III 3.2 Giới hạn phát (LOD) Giới hạn phát LOD nồng độ nhỏ chất phân tích tạo tín hiệu có khả phân biệt cách tin cậy với tín hiệu trắng(hay tín 62 hiệu nền) Có nhiều quan điểm khác cách xác định giới hạn phát hiện, phố biến cách xác định giới hạn phát theo quy tắc Theo quy tắc này, LOD quy ước nồng độ chất khảo sát cho tín hiệu cao gấp lần độ lệch chuẩn đường Neu nồng độ chất mẫu c LOD là: LOD = ĨẸX Vậy, giới hạn phát Se(IV) : LOD = 0,06 ppb III 3.3 Giới hạn định lượng (LOO) Giói hạn định lượng LOQ nồng độ nhỏ chất phân tích mà hệ thống phân tích định lượng với tín hiệu phân tích khác có ý nghĩa định lượng so với tín hiệu mẫu trắng (hay tín hiệu nền) Nếu nồng độ mẫu phân tích c LOQ tính theo công thức : LOQ = m X Vậy, giới hạn phát Se(IV) là: LOQ = 0,2 ppb III 3.4 Đánh giá hiệu suất thu hồi Để đánh giá độ xác trình phân tích phương pháp phân tích tiến hành xác định hiệu suất thu hồi Bằng cách thêm lượng dung dịch chuẩn biết trước nồng độ vào đối tượng mẫu nấm lạ, sau tiến hành phân tích hàm lượng Se mẫu thêm chuẩn - Mau nấm lạ không thêm chuân Se sau xử lý theo quy trình III.2.2.1 phân tích theo phương pháp Von- Ampe hòa tan catot xung vi phân có nồng độ Cx(ppm) - Mau nấm lạ có thêm chuẩn Se(ỈV) xử lý ghi đo có tổng nồng độ c° 63 - c nồng độ Se(IV) thêm chuẩn vào mẫu để khảo sát độ thu hồi - Hiệu suất thu hồi Se(IV) tính : H= c - C-*100% c Kết nghiên cứu độ thu hồi thể hình 3.14 3.15 Xac dinh Se Nam la - H202 - HS thu hoi -100n_ -80.0n_ < -60.On! -40.0n_ -20.0n_ -0.80 -0.90 U(V) Final results +/- Res dev % Comments Se: Se = 0,305 mg/L 0.031 2.968 Hình 3.14: Kết đường DP-CSV hiêu suất thu hồi mẫu nấm lạ lần 64 Điện cực làm việc HMDE Thời gian cân Thời gian sục khí N2 300s Bước 0,006V Ph 1,85-2,4 Thế quét bắt đầu Thế điện phân làm giàu -0,55V Thời gian điện giàu Thời gian đặt xung Kích thước giọt Biên độ xung phân làm 30s 30s -0,55V Thế quét kết thúc -0,9V LUẬN dinh Se Tốc độ quétXac KÉT Mau nam la H202 HS thu hoi 0,02 (V/s) Với mục đích đặt cho đề tài là: Nghiên cứu xác định hàm lượng vết 0,04s Thờimẫu giannấm bước vùng Bắc 0,3s Selen số loại linh chi Trung Bộ phương pháp Von-Ampe hoà4 tan catot xung vi phân Chúng Chế độ đo DPtìm hiểu đối tượng, tham khảo tài liệu, tiến hành thực nghiệm phân tích số liệu Chúng thu số kết sau: Tốc độ khuấy (vòng/phút) 0,08V l Khảo sát xây dựng quy trình phân tích theo phương pháp Von-Ampe hoà tan catot xung vi phân Khảo sát điều kiện tối ưu cho việc phân tích hàm lượng Selen Se: Se = 0.288 mg/L 0.005 5.995 Hình 3.15: Kết đường DP-SCV hiệu suất thu hồi mẫu nấm lạ lần Kết quả: - Nồng độ Se(IV) tổng mẫu nấm lạ thêm chuẩn là: c° «■■■■■■■» = 0,2965mg/l - Nồng độ Se(IV) mẫu nấm lạ phân tích đuợc bảng 3.13 là: li Đã lựa chọn quy trình xử lý mẫu Se phù hợp cho phép định lượng cx = 0,135mg/l Nồng độ Se(IV) thêm Se mẫu nấm vớivào sai số: thấp độ lặp lại cao Đó xử dụng hệ axit c = 0,2 HNO3 + H202 tối ưu hóa trình khửppm Se(VI) thành Se(IV) dung dịch HC1 5M thông qua nghiên cứu tìm nhiệt độ đun mẫu trình 90°c thời gian đun 30 phút (tuơng đirơng với 0,05 ml Se(IV) lOOppm đirợc xử lý định mức tới 25ml) lii Đã- tiến Hiệuhành suất thu đánh hồi giá : phương pháp thông qua độ lặp lại, giới hạn phát hiện, giới hạn định H lượng nghiên cứu hiệu suất%thu hồi Kết nghiên cứu = 0,2965-0,135 *100o/o = 80,75 0,2 6665 cho thấy phương pháp Von - Anipe hòa tan catot xung vi phân xác định Se(IV) mẫu nấm có độ lặp lại cao, giới hạn phát giới hạn định lượng thấp cỡ ppb, hiệu suất thu hồi cao đạt 80,75% Đã tiến hành phân tích hàm lượng Selen mẫu nấm “linh chi đỏ, linh chi đen, nấm lạ kết thu tương ứng là: 0,61; 0,71; 1,35 (rng/kg) 67 TÀI LIỆU THAM KHẢO TÀI LIỆU TIÉNG VIỆT Lê Ngọc Anh (2002), Nghiên cứu đặc tính Von Ampe hòa tan hấp thụ điclođiphenul Triclo etan (DDT) ứng dụng phân tích, Luận án tiến sĩ hóa học, Viện Hóa học Bách khoa toàn thư (2008), http://vi.Wikipedia.org/wiki/selen Đỗ Huy Bích (2004), “Cây thuốc động vật làm thuốc Việt NanT,NXBBKKT Hà Nội, tr 861- 863 Cao Tiến Cirờng (2008), “Nghiên cứu sử dụng điện cực than mềm biến tính thủy ngân oxit để xác định luợng vết nguyên tố Selen theo phirơng pháp hòa tan catot”, Luận văn tốt nghiệp, Đại học KHTN, Đại học QGHN Hoàng Minh Châu ( chủ biên ), Từ Văn Mặc, Từ Vọng Nghi (2002), Cơ sở hóa học phân tích, NXB- KHKT, Hà Nội, tr.215- 249 Lê Thị Duyên (2012), Nghiên cứu xác định số dạng Selen hải sản phuơng pháp Von Ampe hòa tan, Luận án tiến sĩ hóa học, Đại học KHTN, Đại học QGHN Nguyễn Tinh Dung (2003), Hóa học phân tích, Nhà xuất GD Nguyễn Thị Thúy Hằng (2003), Phân tích Selen (IV) vô mẫu nuớc ngầm thực vật phuơng pháp động học xúc tác trắc quang, Luận văn thạc sĩ hóa học, Đại học KHTN, Đại học QGHN Đinh Thị Truờng Giang (2011), Nghiên cứu phuơng pháp Von - Ampe hòa tan hấp phụ xác định Kẽm, cadimi, selen số mẫu môi trirờng, Luận án tiến sĩ hóa học, Viện Hóa học, Viện KHCN - Việt Nam 10 Lê Thị Hirơng Giang (1997), Xác định Selen phuơng pháp cực phổ xung vi phân phuơng pháp Von Ampe hòa tan, Luận án tiến sĩ khoa học, Đại học KHTN, Đại học QGHN 68 11 Nguyễn Hoàng Ngọc Hân (2003), Khảo sát Selen đất nông nghiệp huyện phía đông nam tỉnh Long An - Việt Nam, Luận án tiến sĩ hóa học, Đại học khoa học tự nhiên TPHCM 12 Nguyễn Viết Hùng (2009), Nghiên cứu xác định hàm lượng vết Selen inột số hải sản phương pháp Von - Ampe hòa tan catot, Luận văn thạc sĩ khoa học hóa học 13 Nguyễn Thị Tố Nga ( 1988), Giáo trình Vô 2, Đại học tổng hợp TPHCM 14 Trần Hữu Phúc (2001), Nghiên cứu xác định Se(IV) phương pháp Von Ampe hòa tan catot, Tạp chí phân tích Hóa Lí Sinh học 15 Trương Văn Thuận (2008), Nghiên cứu, xác định đồng thời, theo dõi theo mùa kim loại Kẽm(II), Chì(II) Đồng (II) nước, bùn, vật lơ lửng hồ nuôi cá Đại Từ quận Hoàng Mai - Hà Nội phương pháp VonAmpe hòa tan anot đệm amoni axetat”, Luận văn thạc sĩ hóa học, Đại học Sư Phạm Hà Nội 16 Hoàng Tuệ Trang (2006), Xác định Selen điện cực màng Bismut, điện cực Bismut oxide, Luận văn thạc sĩ, ĐHKHTN, Đại học QGHN 17 Cotton F Wilkinson.G,(1984), Cơ sở lí thuyết hóa vô tập 2, Người dịch: Lê Mậu Quyền, Lê Chí Kiên, NXB Đại học trung học chuyên nghiệp, tr 79 18 Nguyễn Thị Phương Thảo, Phạm Thị Thúy Nga (2005), Xác định Asen, selen mẫu máu nước tiểu phương pháp hấp thụ nguyên tử sử dụng kỹ thuật hidrua hóa (AAS- HVG), Tạp chí phân tích Hóa, lý sinh học, tập 10, số 3,tr 39- 45 TÀI LIỆU TIẾNG ANH 19 Gary.D Christian, Edward.C.Knoblock & William c Chemistry, 1963 - (1128-1135) 69 Purdy, Analytical 20 C.Elleouet, F.Quentel and C.Madec (1996), “Determination of inorganic selenium species in natural waters by cathodic stripping voltammetry”, Wat.Red, volume 30, pp 909 -914 21 S.Forbes, G.p Buond & T.s s West - Talanta (1979), volume 26, pp 473 - 477 22 D Rurikova, E.Toropova (1990), “ Determination of selenium in natural water by preconcentration and cathodic stripping voltammetry”, Chem paper, pp, 189- 194 23 Richard w, Andrews & Dennis C.Ihonson (1975), “Determination of selenium by anodic stripping vonltammetĩy at the rotating gold electrode”, Analytical Chemistry, 47, pp, 294 -299 24 Recai Inam, Gerter s, (1996), “ Dilĩerential Pulse Polarographic Determination of trace Se(IV) and Mo(VI) using catalytic hydrogen wave” Talanta, pp, 609 - 616 25 Lu Guanghan, Lui Jinhua (1996), “Polarographic Determination of selenium in tea leaves using a DME” Food chemistry, 56(2), pp.177- 180 26 G.E Batley (1996),” Dilĩerential - pluse polarographic determination of selenium species in contaminated waters”, Analytica Chimica Acta, volume I87,pp, 109- l l 27 G.H.Tao and R.E.Sturgeon (1999), “Sample nebulization for minimization of transition metal interferences with selenium hydride generation ICP AES”, Spectrochimica Acta part B: Atomic Spectroscopy, volume I87,pp, 109-116 28 William R.Mindak and Scott P.Dolan (1999), “ Deterinination of arsenic and selenium in food using a micro wave digestion - dry ash preparation and ílow inịection hydride genertion atomic absortion spectrometry”, Journal of food composition and analysis, 12, pp, 111- 112 29 Denise Bohrer, Emilene Becker, Paulocicero Nascimento, Leandro Machado de Carralho (2007), “Comparision of graphite íiưnace and hydride 70 30 31 32 33 34 35 36 generation otomic absorption sectrometry for determination ò selenium status in chicken meat”, Food chemistry, volume 104, Ĩssue2, pp, 868- 875 Araz Bidari, Elham Zeini lahromi, Yaghoub Assadi, Mohammad Reza Milani Hoseini (2007), “ Monitoring of selenium in water sample using dispersive liquid - liquid microextraction followed by ìridium — modified tube graphite furnace atomic absorption spectrometry”, Microchemical iournal, volume 87, isse 1, pp, - Ondreị hegedus, Alzbeta Hegedusova, Simkova, Vladimir Pavik Klaudia Jomova (2008), “ Evaluation of the ET - AAS methods of selenium deterinination in vegetables”, Journal of biochemical and biophysical methods, volume 70, issue 6, pp, 1287 - 1291 s.hercberg, P.Galan, p Preziosi, A Roussel, J Arnaud, M Richardd, D Malvy, A Pauldauphin, s Briancon, A Favier (1998), “ Back gruond and vationale behindthe sư VI MAX Stud [Int J Vitam Nutr Res]” — Pub Med Result, vol.68, issue 1, pp, 3- 20 Magda A Akl, Dalia s Ismael, E1 - Asmy (2006), “Precipitate ílotation separation, speciation and hydride generation atomic absorption spectrometric determination of selenium (IV) in food stuíTs”, Microchemical Journal, volume 83, issue 2, pp, 61 - 69 Lingane J J Niedrach L w J - Am Chem Soc, “Polarography of selenium and Tellurium”, vol 71 Britta Lange, Contstant M.G.van den Berg (2000), “Determination of selenium by catalytic cathodic stripping voltammetry” Analytica Chimica Acta 418(2000), 33-42 Kh z Brainina(1974), Stripping Voltaminetry in Chemical Analysis, Hasted press, New York 71 [...]... lượng vết selen và các nguyên tố khác 1.3 Giói thiệu về phương pháp Von- Ampe hòa tan 1.3.1 Nguyên tắc của phương pháp Von -Ampe hòa tan Phương pháp Von - Ampe là nhóm các phương pháp phân tích dựa vào vi c nghiên cứu đường cong Von - Ampe hay còn gọi là đường cong phân cực, là đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của dòng điện vào thế khi tiến hành điện phân dung dịch phân tích Qúa trình phân tích theo phương. .. lâm sàng Phân tích điện hóa hòa tan là một trong các phương pháp rất tốt và ứng dụng rộng rãi đế nghiên cứu hàm lượng các kim loại trong y học như xác định các lượng vết của Cu, Pb, Cd, Zn trong mẫu huyết thanh và tóc Lượng vết kim loại 32 Pb, Cd, Zn, TI trong nước tiểu cũng thường được phân tích bằng phương pháp Von - Ampe 1.3.4.3 Phân tích thực phâm Các kim loại nặng như : Cu, Pb, Cd, Hg trong thực... đế xác định ( với Zn 24 ■ pH = 8, với các kim loại khác pH = 1,9 ) Các nguyên tố sau đây trong nước biẻn đã được xác định bằng phân tích điện hóa hòa tan: Ag, As, Bi, Cd, Hg, Pb, Sn, Tl, Ư và Zn Phương pháp Von -Ampe hòa tan catot xung vi phân hòa tan có độ nhạy cao, nên đã được dùng để xác định lượng vết của Zn, Cd, Pd, Cu, Sb và Bi trong nước mưa và tuyết [36] - Các ứng dụng khác: Ngoài vi c phân. .. cao về tính pháp lý của kết quả phân tích - Trong những nghiên cứu về động học và môi trường, phương pháp VonAmpe có thể xác định các dạng tồn tại của các chất trong môi trường, trong khi đó các phương pháp khác như AAS, ICP-AES, RAA không làm được điều đó 31 1.3.4 Các hướng ứng dụng của phương pháp Von -Ampe hòa tan [1, 9] Với các ưu điểm nổi bật trên, phương pháp Von - Ampe hòa tan có phạm vi ứng dụng... biệt là phân tích lượng vết các kim loại nặng, có thể kê đến một số ứng dụng sau: 1.3.4.1 Phân tích môi truòng - Phân tích nước : phân tích điện hóa hòa tan là một trong những phương pháp tốt nhất để xác định lượng vết nhiều kim loại trong nước biển và các loại nước tự nhiên khác T.M Florence và các cộng sự khác đã sử dụng phương pháp này xác định Pb, Cd, Zn, Cu, In, Bi, w trong nước biển Trong đa... nước, phân tích điện hóa hòa tan cũng được sử dụng đế nghiên cứu các đối tượng khác trong phân tích môi trường như phân tích các chất trong không khí, các loại đá, các loại trầm tích vv Wison đã sử dụng phương pháp Von -Ampe hòa tan anot trên điện cực treo Hg đế xác định Cd, Zn và Pb trong không khí Vi c lấy mẫu được thực hiện bằng cách bơm hút và tập trung các kim loại vào giấy lọc trong bơm 1.3.4.2 Phân. .. tuy xác định được nhiều kim loại và có GHPH tương đương nhưng chi phí thiết bị cao hơn nhiều - Chi phí đầu tư cho thiết bị của phương pháp Von - Ampe hòa tan rẻ, dễ thiết kế, tiết kiệm điện năng, có thể phân tích một cách tự động, phân tích lại hiện trường và ghép nối làm detector cho các phương pháp khác - Phương pháp Von - Ampe hòa tan có quy trình phân tích đơn giản : không có giai đoạn tách, chi t,... ion nghiên cứu bám lên bề mặt điện cực thì quá trình phân cực và hòa tan là quá trình catot và phương pháp xác định khi đó có tên là Von -Ampe hòa tan catot (CSV) Khi tiến hành phân cực ghi dòng hòa tan, thường kết họp với kĩ thuật xung vi phân và quét thế nhanh Trên đường Von - Ampe thu được sẽ xuất hiện các pic 26 Vật liệu Hg H 2SO4 IM - 1,2- 0,3 KC1 IM NaOH IM - 1,8 - 0,1 -2,0 - 0,1 - Điện cực4NOH so. .. mặt điện cực hoặc trong hỗn hống *) Giai đoạn hòa tan điện hóa : Giai đoạn này điện cực làm vi c sễ tiến hành phân cực ngược , cho phép quét thế với tốc độ không đổi , đủ lớn (20 50 ) mV/s theo một chi u xác định và tiến hành ghi đường Von - Ampe hòa tan Nếu quá trình hòa tan là quá trình anot thì phương pháp là phương pháp Von - Arnpe hòa tan anot (ASV) Trường hợp ngược lại, nếu điện phân là quá trình... thuật xung vi phân độ nhạy cúa phương pháp cực phố được cải thiện đáng kẻ do loại được dòng tụ điện G.B Batley sử dụng phương pháp cực phổ xung vi phân dể xác định Se(IV) trong nước thải Tác giả sử dụng nền HC1, pH = 2, pic ở -0,6V ( so với điện cực Ag/AgCl ) được dùng đê định lượng Nước thải được loại bỏ tạp chất bằng cách lội qua cột cỉ8 Sep - pak sau đó dùng Chelex - 100 đế loại lượng vết kim loại ... trình phân tích đơn giản không tốn nhiều hoá chất Chính mà chọn đề tài luận văn : Nghiên cún xác định hàm lượng vết Selen so loại nam linh chi vùng Bắc Trung Bộ phương pháp Von Ampe hòa tan catot. .. lạ phương pháp Von- Ampe hòa tan catot xung vi phân II Nội dung nghiên cún II 5.1 Cơ sở trình phân tích theo phương pháp von - ampe hòa tan Vi c xây đựng quy trình phân tích theo phương pháp Von- ... 2Cu(Hg) II 3.2 Phương pháp nghiên cúu Chúng chọn phương pháp Von - Ampe hòa tan catot đê xác định hàm lượng selen dựa vào tính chất điện hóa Se(IV) Phương pháp Von - Ampe hòa tan phương pháp vừa có