Nghiên cứu điều chế sét hữu cơ từ bentonit thanh hóa với tetrađecyltrimetylamoni bromua và bước đầu thăm dò ứng dụng

ĐẠI HỌC THÁ I NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM LÃ MẠNH CƯỜNG NGHIÊN CƯU ĐIÊU CHÊ SET HỮU CƠ TƯ BENTONIT THANH HÓA VƠI TETRAĐECYLTRIMETYLAMONI BROMUA VA BƯỚC ĐÂU THĂM DO ƯNG DUNG LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT THÁI NGUYÊN - 2015 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn ĐẠI HỌC THÁ I NGUYÊN TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM LÃ MẠNH CƯỜNG NGHIÊN CƯU ĐIÊU CHÊ SET HỮU CƠ TƯ BENTONIT THANH HÓA VƠI TETRAĐECYLTRIMETYLAMONI BROMUA VA BƯỚC ĐÂU THĂM DO ƯNG DUNG Chun ngành: Hóa vơ Mã số: 60.44.01.13 LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC VẬT CHẤT Người hướng dẫn khoa học: TS Phạm Thị Hà Thanh THÁI NGUYÊN - 2015 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Đề tài: “Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Thanh Hóa với tetrađecyltrimetylamoni bromua bước đầu thăm dò ứng dụng” thân thực chưa cơng bố cơng trình khác Các số liệu, kết đề tài trung thực Nếu sai thật xin chịu trách nhiệm Thái nguyên, tháng 04 năm 2015 Tác giả Lã Mạnh Cường Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐiHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn LỜI CẢM ƠN Trước tiên, em xin chân thành cảm ơn sư hương dẫn chi bao tận tinh cua TS Pham Thi Ha Thanh, cô giáo trực tiếp hướng dẫn em làm luận văn Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, giáo Khoa Hóa học, thầy cô Khoa sau Đại học, thầy cô Ban Giám hiệu Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên giảng dạy, tạo điều kiện thuận lợi giúp đỡ em trình học tập, nghiên cứu, để hoàn thành luận văn khoa học Em xin chân thành cảm ơn thầy giáo, cô giáo cán phòng thí nghiệm Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đai hoc Thái Nguyên; khoa Hoá học, Trường Đại học Khoa hoc Tư nhiên, Đại học Quốc gia Hà Nội; Viện Khoa hoc Vât liêu, Viên Han lâm Khoa học va Công nghê Việt Nam bạn đồng nghiệp giúp đỡ, tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Mặc dù có nhiều cố gắng, song thời gian có hạn, khả nghiên cứu thân hạn chế, nên kết nghiên cứu nhiều thiếu xót Em mong nhận góp ý, bảo thầy giáo, giáo, bạn đồng nghiệp người quan tâm đến vấn đề trình bày luận văn, để luận văn hoàn thiện Em xin trân trọng cảm ơn! Thái Nguyên, tháng năm 2015 Tác giả Lã Mạnh Cường Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐiiHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn MUC LUC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CẢM ƠN ii MUC LUC iii DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT, KÍ HIỆU iv DANH MỤC BẢNG BIỂU v DANH MỤC CÁC HÌNH vi MƠ ĐÂU Chương TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu bentonit 1.1.1 Thành phần bentonit 1.1.2 Cấu trúc bentonit 1.1.3 Tính chất bentonit 1.1.4 Ứng dụng bentonit 1.1.5 Một số phương pháp hoạt hóa bentonit 1.1.6 Nguồn tài nguyên bentonit 1.2 Sét hữu 1.2.1 Giới thiệu sét hữu 1.2.2 Cấu trúc sét hữu 1.2.3 Tính chất sét hữu 11 1.2.4 Ứng dụng sét hữu 12 1.2.5 Tổng hợp sét hữu 13 1.3 Giới thiệu phenol đỏ 16 1.3.1 Cấu tạo tính chất 16 1.3.2 Ứng dụng tác hại phenol đỏ 18 1.3.3 Một số thành tựu xử lý hợp chất phenol 19 1.4 Giới thiệu phương pháp hấp phụ 20 1.4.1 Khái niệm 20 1.4.2 Hấp phụ vật lý hấp phụ hóa học 20 1.4.3 Cân hấp phụ tải trọng hấp phụ 20 1.4.4 Các phương trình trình hấp phụ 22 Chương THỰC NGHIỆM 26 2.1 Hóa chất, dụng cụ 26 2.1.1 Hóa chất 26 2.1.2 Dụng cụ, máy móc 26 2.2 Thực nghiệm 27 2.2.1 Khảo sát trình điều chế sét hữu 27 2.2.2 Khảo sát số yếu tố ảnh hưởng đến khả hấp phụ phenol đỏ bent-TH va sét hữu điều chế 28 2.3 Các phương pháp nghiên cứu 29 2.3.1 Phương phap nhiễu xa tia X (XRD) 29 2.3.2 Phương pháp phân tích nhiệt 30 2.3.3 Phương pháp phổ hồng ngoại (IR) 31 2.3.4 Phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 31 2.3.5 Phương pháp xác định hàm lượng cation hữu sét hữu 32 2.3.6 Phương pháp trắc quang 33 Chương KÊT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 34 3.1 Điều chế sét hữu 34 3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng 34 3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit 36 3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng pH dung dịch 38 3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng thời gian phản ứng 40 3.2 Đánh giá cấu trúc đặc điểm sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 42 3.2.1 Nghiên cưu băng phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 43 3.2.2 Nghiên cứu phương pháp phổ hồng ngoại 44 3.2.3 Nghiên cứu phương pháp phân tích nhiệt 45 3.2.4 Nghiên cứu phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) 48 3.3 Khao sat kha hâp phu phenol đo cua set hưu điêu chê 49 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn phenol đỏ 49 3.3.2 Khảo sát thời gian đạt cân hấp phụ 50 Số hóa Trung tâm Học liệu – N ĐivHT http://www.lrc.tnu.edu.vn 3.3.3 Khảo sát ảnh hưởng khối lượng bentonit, set hưu điêu chê 51 3.3.4 Khảo sát ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ 52 3.3.5 Khảo sát dung lượng hấp phụ phenol đỏ theo mơ hình đẳng nhiệt hấp phụ Langmuir 53 KÊT LUẬN 57 TAI LIÊU THAM KHAO 58 PHU LUC 61 Số hóa Trung tâm Họ c liệu – ĐvHTN n DANH MỤC CHỮ VIÊT TẮT, KÍ HIỆU Chữ viết tắt, kí hiệu Nội dung MMT Montmorillonit TĐTM Tetrađecyltrimetylamoni bromua Bent-TH Bentonit (Thanh Hóa) Shc Sét hữu XRD X-ray diffraction - Nhiễu xạ tia X SEM Kính hiên vi điên tư quet Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐivHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng 1.1: Ảnh hưởng độ dài mạch ankyl đến khoảng cách lớp d 001 diện tích sét bị che phủ 11 Bảng 3.1: Ảnh hưởng nhiệt độ phản ứng đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 35 Bảng 3.2: Ảnh hưởng tỉ lệ khối lượng TĐTM/bentonit đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 37 Bảng 3.3: Ảnh hưởng pH dung dịch đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hữu xâm nhập mẫu sét hữu 40 Bảng 3.4: Ảnh hưởng thời gian phản ứng đến giá trị d001 hàm lượng (%) cation hưu xâm nhập mẫu sét hữu 42 Bang 3.5: Kêt qua phân tich gian đô nhiêt cua bent-TH va set hưu điêu chê điêu kiên ưu 47 Bảng 3.6: Số liệu xây dựng đường chuẩn phenol đỏ 49 Bảng 3.7: Sự phụ thuộc dung lượng hiệu suất hấp phụ vào thời gian 50 Bảng 3.8: Ảnh hưởng khối lượng bentonit Thanh Hóa, sét hữu đến dung lượng hiệu suất hấp phụ phenol đỏ 51 Bảng 3.9: Ảnh hưởng nồng độ phenol đỏ đến dung lượng hiệu suất hấp phụ bentonit sét hữu 53 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐvHTN n DANH MỤC CÁC HÌNH Hình 1.1 Cấu trúc mạng lưới khơng gian MMT [10] Hình 1.2: Sự định hướng ion ankylamoni lớp silicat 10 Hình 1.3: Sự xếp cation hữu kiểu đơn lớp, hai lớp giả ba lớp 10 Hình 1.4: Cấu tạo phân tử, cấu trúc không gian phenol đỏ 17 Hình 1.5: Đường hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir 24 Hình 1.6: Sự phụ thuộc Cf/q vào Cf .24 Hình 2.1: Quy trình tổng hợp sét hữu [4] 27 Hình 2.2: Sơ đồ nguyên lý máy hiển vi điện tử quét (SEM) 31 Hình 3.1: Giản đồ XRD bent-TH mẫu sét hữu điều chế nhiệt độ 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC [Phụ lục 1] 34 Hình 3.2: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo nhiệt độ phản ứng mẫu sét hữu điều chế 35 Hình 3.3: Giản đồ XRD bent-TH mẫu sét hữu điều chế tỉ lệ TĐTM/ bentonit 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 [Phụ lục 2] 36 Hình 3.4: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo tỉ lệ khối lượng TĐTM/ bentonit cua cac mẫu set hưu điêu chê 37 Hình 3.5: Giản đồ XRD bent-TH va mẫu sét hữu điều chế dung dich co pH lân lươt la 7, 8, 9, 10, 11 [Phụ lục 3] .39 Hinh 3.6: Đô thi biêu diễn sư phu thuôc cua gia tri d001 theo pH dung dich .39 Hình 3.7: Giản đồ XRD bent-TH va mẫu sét hữu phản ứng thời gian giơ, giơ, giơ, giơ, giơ [ Phụ lục ] .41 Hình 3.8: Đồ thị biểu diễn phụ thuộc giá trị d001 theo thời gian phản ứng 41 Hình 3.9: Giản đồ XRD mẫu bent-TH 43 Hình 3.10: Giản đồ XRD sét hữu điều chế điêu kiên ưu 43 Hình 3.11: Phổ hồng ngoại bent-TH .44 Hình 3.12: Phổ hồng ngoại tetrađecyltrimetylamoni bromua (TĐTM) 44 Hình 3.13: Phổ hồng ngoại sét hữu điều chế điều kiện tối ưu 45 Hinh 3.14: Gian đô phân tich nhiêt cua bent-TH .46 Hinh 3.15: Gian đô phân tich nhiêt cua set hưu điêu chê điêu kiên ưu .46 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐviHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn 700 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-50 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-0,8 600 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau T H-50.raw - T ype: 2Th/Th loc ked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - T emp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-T heta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° ° - File: Thanh TN mau TH-0,8.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hinh 1.3: Gian đô XRD cua mẫu set hữu điêu chê 50oC Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-60 d=35.543 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-60.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hinh 1.4: Gian đô XRD cua mẫu set hữu điêu chê 60oC 10 600 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-70 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-61h d=34.597 500 Lin (Cps) 400 300 200 d=17.748 100 10 2-Theta - Scale File: H-70.raw TType: ype: 2Th/Th ked Start: s -s T- emp.: (Room) - Time Started: s6- s2-T heta: 1.000 ° - °Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 °File: Thanh Thanh TN TN mau mauTTH-6h.raw 2Th/Th loc locked Start: 1.000 1.000 °°- -End: End: 10.000 10.000° °- -Step: Step:0.008 0.008° °- Step - Steptime: time:1.1 Temp.:2525°C°C (Room) - Time Started: - 2-Theta: 1.000 - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hinh 1.5: Gian đô XRD cua mẫu set hưu điêu chê 70oC Giản đồ XRD mâu set hưu khảo sat anh hương cua tỉ lê khôi lương TĐTM/bentonit 700 0, FacultyofofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU, ADVANCE-Bruker - Sample Faculty D8D8 ADVANCE -Bruker - Sample TH-0,3 TH-9 600 400 d=34.974 300 d=17.905 Lin (Cps) 500 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh T ype: 2Th/Th 2Th/Th locked locked Start: ° -° Step: 0.008 ° - °Step time: s - Temp.: 25 °C - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 °1.000 - Theta: Chi: 0.00 ° - 0.00 ° File: Thanh TN TN mau mauTH-0,3.raw TH-9.raw Type: Start: 1.000 1.000° °- -End: End:10.000 10.000 - Step: 0.008 - Step time: s - Temp.: 25(Room) °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: ° - 0.500 Theta:° -0.500 ° - Chi: Hinh 2.1: Gian đô XRD cua mâu set hưu điêu chê ti lê khôi lương TĐTM/bentonit 0,3 10 700 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-0,4 TĐTM/bentonit 0,5 d=36.285 600 Lin (Cps) 500 400 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau TH-0,4.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° Hinh 2.2: Gian đô XRD cua mẫu set hưu điêu chê ti lệ khôi lương TĐTM/bentonit 0,4 FaFaculty cul t y oof f CChemistry, hem i st r y,HUS, H U SVNU, , VNU A D V A N C E -B-ruk e r - STH-60 am pl e T H - 0,5 D8, D ADVANCE-Bruker Sample d=35.543 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 2-Theta - Scale File: H-0,5.raw Type: T ype:2Th/Th 2T h/T hlocked loc ked - Start: 1.000 -End:10.000 10.000° °- Step: - Step:0.008 0.008° -° Step - Step time:1.1.s s- Temp.: - T emp.: (Room) -TimeStarted: Started:6 6s s- -2-Theta: 2-Theta:1.000 1.000° °- -Theta: T heta: 0.500 - Chi: 0.00 File: Thanh Thanh TN TN mau mauTTH-60.raw - Start: 1.000 ° -°End: time: 2525 °C°C (Room) - Time 0.500 ° -° Chi: 0.00 ° ° - Hinh 2.3: Gian đô XRD cua mâu sét hưu điêu chế ti lê khối lượng TĐTM/bentonit 0,5 10 800 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample T 0,6 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-0H ,6 TĐTM/bentonit 0,7 -0,5 700 600 400 d=37.689 Lin (Cps) 500 d=17.796 300 200 100 10 2-Theta - Scale File: ype: 2Th/Th time: 1 s -sTemp.: 25 25 °C °C (Room) - Time Started: s -152-Theta: 1.0001.000 ° - Theta: 0.500 0.500 ° - Chi: File: Thanh Thanh TN TN mau mau TH-0,6.raw TH-0,5.raw- -TType: 2Th/Th locked locked - -Start: Start:1.000 1.000° °- -End: End:10.000 10.000° -° Step: - Step:0.008 0.008° -° Step - Step time: - Temp.: (Room) - Time Started: s - 2-Theta: ° - Theta: ° -0.00 Chi:° 0.00 Hinh 2.4: Gian đô XRD cua mâu set hưu điêu chê ti lê khối lượng TĐTM/bentonit 0,6 Faculty - Sample Faculty ofofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker - SampleTH-0 T 0,7 H ,7 700 -0,6 600 400 300 d=17.852 Lin (Cps) d=36.462 500 200 100 2-Theta - Scale File: ype: 2Th/Th 10.000 ° - °Step: 0.008 ° - °Step time: s1.- Temp.: 25 °C - Time Started: s - 2-Theta: 1.0001.000 ° - Theta: 0.500 0.500 ° - Chi:° 0.00 File: Thanh TN TN mau mau TH-0,7.raw TH-0,6.raw- -TType: 2Th/Th locked locked- Start: - Start:1.000 1.000° -° End: - End: 10.000 - Step: 0.008 - Step time: s - Temp.: 25(Room) °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: ° - Theta: - Chi:° 0.00 ° Hinh 2.5: Gian đô XRD cua mâu set hưu điêu chê ti lê khối lượng TĐTM/bentonit 0,7 10 Gian đô XRD cua cac mâu set hưu khao sat anh hương cua pH dung dich Fa cul t y o f C hem i st r y, H U S , V N U , D A D V A N C E -B ruk e r - S am pl e T H - Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-8 700 600 400 300 200 100 d=17.666 Lin (Cps) d=34.468 500 2-Theta - Scale File: H-7.raw TType: ype: 2Th/Th 2Th/Th loc ked Start: Start: 1.000 1.000 °° End: End: 10.000 10.000 °° Step: Step: 0.008 0.008 °° Step Step time: emp.: 25 25 °C °C (Room) (Room) Time heta: 1.000 1.000 °° T heta: 0.500 0.500 °° Chi: Chi: 0.00 0.00 °° -File: Thanh Thanh TN TN mau mau TTH-8.raw locked time: 1 ss T Temp.: Time Started: Started: 55 ss 2-T 2-Theta: Theta: Hinh 3.2: Giản đô XRD cua mâu sét hưu điêu chê pH băng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample T 8-7 10 Fa cul t y o f C hem i st r y, H U S , V N U , D A D V A N C E -B ruk e r - S am pl e T H - 600 500 d=35.360 300 d=17.567 Lin (Cps) 400 200 100 2-Theta - Scale File: H-8.raw TType: ype: 2Th/Th ked Start: Start: 1.000 1.000 °° End: End: 10.000 10.000 °° Step: Step: 0.008 emp.: 25 heta: 1.000 heta: 0.500 File: Thanh Thanh TN TNmau mauTTH-7.raw 2Th/Th loc locked 0.008 °° Step Step time: time: 1 ss T Temp.: 25 °C °C (Room) (Room) Time Time Started: Started: 617s s- 2-T - 2-Theta: 1.000° °- T - Theta: 0.500° °- -Chi: Chi:0.00 0.00° ° - Hinh 3.3: Gian đô XRD cua mâu sét hưu điêu chê pH băng 10 Faculty HUS, VNU, Sample Fa cul t y ooff Chemistry, C hem i st r y, HUS , V ND8 U , ADVANCE-Bruker D A D V A N C E -B- ruk e r - STH-60 am pl e T H - d=35.543 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 10 2-Theta - Scale File: H-9.raw - T- ype: ked - Start: 0.008 ° -°Step time: 1 s -sT- emp.: 2525 °C°C (Room) - Time Started: s 6- s2-T heta: 1.000 ° - °T -heta: 0.500 ° - °Chi: 0.00 °-° File: Thanh Thanh TN TNmau mauTTH-60.raw Type:2Th/Th 2Th/Thloclocked - Start:1.000 1.000° -° End: - End:10.000 10.000° -° Step: - Step: 0.008 - Step time: Temp.: (Room) - Time Started: - 2-Theta: 1.000 Theta: 0.500 - Chi: 0.00 Hinh 3.4: Gian đô XRD cua mâu sét hưu điêu chế pH băng Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH10 700 11 600 400 d=35.101 300 d=17.590 Lin (Cps) 500 200 100 2-Theta - Scale File: H-10.raw T ype: 2Th/Th 2Th/Th locked loc ked Start: Start: 1.000 1.000 °° End: End: 10.000 emp.: 25 heta: 1.000 File: Thanh Thanh TN TNmau mauTTH-11.raw Type: 10.000 °° Step: Step: 0.008 0.008°° Step Steptime: time:1.1.s s- -TTemp.: 25°C °C(Room) (Room)- -Time TimeStarted: Started:5 5s s- 2-T - 2-Theta: 1.000° °- Theta: - Theta:0.500 0.500° -° Chi: - Chi:0.00 ° - 0.00 ° Hinh 3.5: Gian đô XRD mâu sét hưu điêu chế pH băng 10 10 Faculty of Chemistry, HUS, HUS, VNU, VNU, D8 D8 ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker Sample Faculty of Chemistry, Sample TH-pH6 TH-11 600 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau T H-2h.raw - T ype: 2Th/Th loc ked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - T emp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-T heta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Hinh 4.2: Gian đô XRD cua mẫu set hữu điêu chê thơi gian giơ 10 500 d=33.237 300 d=18.007 Lin (Cps) 400 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh Thanh TN TNmau mauTTH-pH6.raw Type:2Th/Th 2Th/Th - Start: 1.000 - End: 10.000 - Step: 0.008 ° - Step time: - Temp.: 25 (Room) °C (Room) - Time Started: - 2-Theta: ° - Theta: - Chi:° 0.0 File: H-11.raw - T- ype: loclocked ked - Start: 1.000 ° -°End: 10.000 ° - °Step: 0.008 ° - Step time: s - Ts emp.: 25 °C - Time Started: s -10 2-Ts heta: 1.0001.000 ° - Theta: 0.500 0.500 ° - Chi:° 0.00 - Hinh 3.6: Gian đô XRD cua mâu sét hưu điêu chê pH băng 11 Gian đô XRD cua cac mâu set hưu khao sat anh hương cua thơi gian phan ưng FacultyofofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker- -Sample SampleTH-2h TH-1h Faculty 500 400 200 d=17.747 d=35.076 Lin (Cps) 300 100 File: Thanh TN mau TH-1h.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° 2-Theta - Scale File: Thanh TN mau T H-2h.raw - T ype: 2Th/Th loc ked - Start: 1.000 ° - End: 10.000 ° - Step: 0.008 ° - Step time: s - T emp.: 25 °C (Room) - Time Started: s - 2-T heta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00 ° - Hinh 4.2: Gian đô XRD cua mẫu set hữu điêu chê thơi gian giơ 10 FacultyofofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker- -Sample SampleTH-3h TH-2h Faculty 500 400 d=35.688 Lin (Cps) 300 d=17.639 200 100 10 2-Theta - Scale File: Thanh ThanhTN TNmau mauT TH-2h.raw 2Th/Thloc locked Start:1.000 1.000° °- -End: End:10.000 10.000 - Step: 0.008 - Step time: s emp.: - Temp.: 25 (Room) °C (Room) - Time Started: s -heta: 2-Theta: 1.000 ° - Theta: ° - 0.00 Chi: °0.00 ° File: H-3h.raw - -TType: ype: 2Th/Th ked - -Start: ° -°Step: 0.008 ° - °Step time: s1.- T 25 °C - Time Started: s -62-T 1.000 ° - Theta: 0.5000.500 ° - Chi: - Hinh 4.3: Giản đồ XRD mẫu set hưu điêu chế thơi gian giơ FacultyofofChemistry, Chemistry,HUS, HUS,VNU, VNU,D8 D8ADVANCE-Bruker ADVANCE-Bruker- -Sample SampleTH-4h TH-60 Faculty d=35.543 400 200 d=17.722 Lin (Cps) 300 100 2-Theta - Scale File: Thanh Thanh TN TN mau mau TTH-60.raw Type: locked ss T Temp.: Started: 56 ss 2-T 2-Theta: 0.500 °° Chi: Chi: 0.00 0.00 °° File: H-4h.raw T ype: 2Th/Th 2Th/Th loc ked Start: Start: 1.000 1.000 °° End: End: 10.000 10.000 °° Step: Step: 0.008 0.008 °° Step Step time: time: emp.: 25 25 °C °C (Room) (Room) Time Time Started: heta: 1.000 1.000 °° Theta: Theta: 0.500 - Hinh 4.4: Giản đồ XRD mẫu set hưu điêu chế thơi gian giơ 10 Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-5h Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-4h 500 400 d=36.558 Lin (Cps) 300 d=17.567 200 100 10 2-Theta - Scale File: H-5h.raw TType: ype: 2Th/Th ked Start: time: 1 s -sT- emp.: 2525 °C°C (Room) - Time Started: s5- s2-T heta: 1.000 ° - °Theta: 0.500 ° - Chi: 0.000.00 °- ° File: Thanh Thanh TN TNmau mauTTH-4h.raw 2Th/Th loc locked Start: 1.000 1.000°° End: End:10.000 10.000° °- -Step: Step:0.008 0.008° °- Step - Step time: Temp.: (Room) - Time Started: - 2-Theta: 1.000 - Theta: 0.500 ° - Chi: Hinh 4.5: Gian đô XRD cua mâu sét hưu điêu chế thơi gian giơ -5h Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample T H Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample TH-66hh 500 400 d=34.56 Lin (Cps) 300 d=17.95 200 100 2-Theta - Scale File: Thanh Thanh TN TNmau mauTTH-5h.raw locked File: H-6h.raw TType: ype: 2Th/Th 2Th/Th loc ked Start: Start: 1.000 1.000 °° End: End: 10.000 10.000 °° Step: Step: 0.008 0.008 °° Step Steptime: time: 1 ss Temp.: T emp.:25 25°C °C(Room) (Room)- -Time TimeStarted: Started:65 ss 2-Theta: 2-T heta:1.000 1.000° °- -Theta: Theta:0.500 0.500° °- -Chi: Chi:0.00 0.00° ° - Hinh 4.6: Giản đồ XRD mẫu set hưu điêu chế thơi gian giơ 10 ... tài: Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Thanh Hóa với tetrađecyltrimetylamoni bromua bước đầu thăm dò ứng dụng Chương TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu bentonit 1.1.1 Thành phần bentonit Dựa vào... Thị Hà Thanh THÁI NGUYÊN - 2015 Số hóa Trung tâm Học liệu – ĐHTN http://www.lrc.tnu.edu.vn LỜI CAM ĐOAN Tôi xin cam đoan: Đề tài: Nghiên cứu điều chế sét hữu từ bentonit Thanh Hóa với tetrađecyltrimetylamoni. .. phương pháp điều chế sét hữu Quá trình tổng hợp sét hữu dựa chế phản ứng xảy khống sét với hợp chất hữu Phản ứng thay xảy 14 phân tử nước lớp sét thay phân tử phân cực Các hợp chất hữu trung hồ