Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)

Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích một số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS bằng phương pháp CEC4D (luận văn thạc sĩ)

I HC QUC GIA H NI TRNG I HC KHOA HC T NHIấN - T Thựy Linh NGHIấN CU QUY TRèNH X Lí MU NC TIU PHN TCH MT S CHT MA TY TNG HP NHểM ATS BNG PHNG PHP CE-C4D LUN VN THC S KHOA HC H Ni 2016 MC LC M U CHNG TNG QUAN 1.1 Gii thiu chung v ma tỳy tng hp nhúm ATS 1.1.1 Ngun gc, tng hp ca MA, MDA, MDMA v MDEA 1.1.2 Vai trũ v tỏc dng ca ma tỳy tng hp 1.1.3 C ch hot ng 1.2 Tỡnh hỡnh s dng ma tỳy tng hp nhúm ATS trờn th gii v Vit Nam 1.2.1 Trờn th gii 1.2.2 Vit Nam 10 1.3 Mt s phng phỏp xỏc nh ma tỳy tng hp nhúm ATS 11 1.3.1 Phng phỏp in húa 11 1.3.2 Phng phỏp ELISA 12 1.3.3 Cỏc phng phỏp sc ký 12 1.3.3.1 Phng phỏp sc ký khớ 12 1.3.3.2 Phng phỏp sc ký lng 14 1.3.4 Cỏc phng phỏp in di mao qun 15 1.4 Cỏc phng phỏp x lý mu phm sinh hc 18 1.4.1 Phng phỏp chit lng - lng 18 1.4.2 Phng phỏp chit pha rn 20 CHNG THC NGHIM 24 2.1 Mc tiờu v ni dung nghiờn cu 24 2.1.1 Mc tiờu nghiờn cu 24 2.1.2 Ni dung nghiờn cu 24 2.2 Phng phỏp nghiờn cu 24 2.2.1 Phng phỏp phõn tớch 24 2.2.2 Phng phỏp x lý mu 25 2.3 Húa cht v thit b 26 2.3.1 Húa cht 26 2.3.1.1 Cht chun 26 2.3.1.2 Húa cht, dung mụi 26 2.3.1.3 Chun b cỏc dung dch húa cht 26 2.3.2 Thit b, dng c 27 2.4 Cỏc phng phỏp ỏnh giỏ tin cy ca phng phỏp phõn tớch 28 2.4.1 Gii hn phỏt hin (LOD) v gii hn nh lng (LOQ) 28 2.4.2 chm ( lp li) ca phng phỏp 28 2.4.3 ỳng ( thu hi) ca thit b, ca phng phỏp 29 CHNG KT QU V THO LUN 30 3.1 Xõy dng ng chun ca cỏc cht phõn tớch 30 3.1.1 Xõy dng ng chun 30 3.1.2 ỏnh giỏ phng trỡnh hi quy ca ng chun 33 3.2 ỏnh giỏ phng phỏp phõn tớch 33 3.2.1.Gii hn phỏt hin (LOD) v gii hn nh lng (LOQ) 33 3.2.2 ỏnh giỏ chm ( lp li) ca thit b 35 3.3 Nghiờn cu, ti u cỏc iu kin ca quỏ trỡnh chit lng - lng nhm xỏc nh MA, MDA, MDMA, MDEA mu nc tiu 38 3.3.1 Kho sỏt dung mụi chit 38 3.3.2 Kho sỏt pH ca mụi trng chit 39 3.3.3 Kho sỏt th tớch dung mụi chit 40 3.3.4 ỏnh giỏ ỳng v chm ca phng phỏp chit lng - lng 42 3.4 Nghiờn cu ti u cỏc iu kin ca quỏ trỡnh chit pha rn nhm xỏc nh MA, MDA, MDMA, MDEA mu nc tiu 44 3.4.1 Kho sỏt la chn ct chit 44 3.4.2 Kho sỏt pH ca dung dch m 47 3.4.3 Kho sỏt thnh phn dung dch 48 3.4.4 nh hng ca th tớch dung dch axit H3PO4 dựng n hiu sut thu hi ca cht phõn tớch 50 3.4.5 Kho sỏt nh hng ca dung mụi gii 52 3.4.6 nh hng ca th tớch gii n thu hi ca cỏc cht phõn tớch 53 3.4.7 ỏnh giỏ ỳng v chm ca phng phỏp chit pha rn 54 3.5 Phõn tớch mu thc t 56 3.6 Phõn tớch i chng phng phỏp CE C4D vi phng phỏp GC/MS 60 KT LUN 62 TI LIU THAM KHO 63 PH LC 68 M U T nn ma tỳy l him cho ton xó hi, gõy tn hi sc khe, lm suy thoỏi nũi ging, phm giỏ ngi, phỏ hoi hnh phỳc gia ỡnh, gõy nh hng nghiờm trng n trt t, an ton xó hi v an ninh quc gia Nguy him hn na, vic tiờm chớch ma tỳy cũn l nguyờn nhõn lan truyn cn bnh nguy him HIV/AIDS [2] Hin nay, vic sn xut, chuyn, buụn bỏn v s dng ma tỳy ngy cng tinh vi, phc v khú kim soỏt Cỏc cỏn b phi lm giỏm nh khỏ nhiu loi cht v cỏc ch phm ca chỳng, phi s dng cỏc phng phỏp khoa hc ũi hi phi nhanh hn, chớnh xỏc hn v c hiu hn Kt qu giỏm nh phi l tin cy v ỏp ng cỏc yờu cu ca cỏc c quan thc thi lut phỏp ca mi nc Do vy, vic xỏc nh i tng cú s dng ma tỳy thụng qua giỏm nh mu phm sinh hc (nc tiu) ca chớnh i tng ú cng rt cn thit Vit Nam, vic giỏm nh ma tỳy cỏc mu phm sinh hc c thc hin bng nhiu phng phỏp nh: phõn tớch dch, sc ký khớ (GC), sc ký khớ ph (GC-MS), sc ký lng hiu nng cao (HPLC) vi kh nng phỏt hin tt Tuy nhiờn, õy l loi thit b ũi hi u t ban u rt ln ng thi quy trỡnh kốm theo rt phc ú giỏ thnh phõn tớch cao, thng c trin khai cỏc phũng thớ nghim tuyn Trung ng Trong ú, nhu cu phõn tớch giỏm nh cỏc cht ma tỳy ti cỏc phũng thớ nghim hỡnh s tuyn a phng l rt ln Do ú, vic nghiờn cu phỏt trin cỏc phng phỏp phõn tớch n gin, chi phớ thp nhm h tr iu tra ti cỏc phũng thớ nghim phõn tớch ma tỳy tuyn a phng l rt cn thit Trc tỡnh hỡnh thc t ú, nhúm nghiờn cu ca chỳng tụi ó nghiờn cu v bc u thnh cụng vic xỏc nh mt s cht ma tỳy tng hp nhúm ATS nc tiu bng phng phỏp in di mao qun s dng detector dn khụng tip xỳc (CE-C4D) vi cỏc kt qu: ti u c iu kin phõn tớch tỏch ng thi cht ma tỳy MA, MDA, MDMA v MDEA; gii hn phỏt hin ca MA sau chit v trc chit l 10ppb v 500ppb [29] Tuy nhiờn, nn mu nc tiu thng khỏ phc tp, cha rt nhiu cht khỏc nh ezym, vitamin, axit amin, cỏc hp cht hu c khỏc v c bit l mt lng ln cỏc ion nh: Na+, NH4+, Mg2+, Cl-, SO42-, Hn na, hm lng cỏc cht ma tỳy tng hp cú th rt thp nờn cỏc thnh phn khỏc nn mu s gõy khú khn cho phng phỏp phõn tớch Vỡ th, cú kt qu phõn tớch tt thỡ vic lm sch v lm giu mu l rt cn thit Do ú, chỳng tụi thc hin ti Nghiờn cu quy trỡnh x lý mu nc tiu phõn tớch mt s cht ma tỳy tng hp nhúm ATS bng phng phỏp CE-C4D trờn cựng thit b o m khụng kho sỏt li iu kin ti u, nhm nõng cao kh nng ng dng ca phng phỏp CE-C4D i vi phõn tớch ma tỳy núi riờng v cỏc nhúm cht khỏc núi chung, ỏp ng nhu cu thc t CHNG 1: TNG QUAN 1.1 Gii thiu chung v ma tỳy tng hp nhúm ATS Ma tỳy l cỏc cht gõy nghin cú ngun gc t nhiờn hoc nhõn to [2], a vo c th sng cú th lm thay i mt hay nhiu chc nng tõm - sinh lý ca c th S dng ma tỳy nhiu ln s b l thuc c v th cht ln tõm lý, gõy hu qu nghiờm trng cho cỏ nhõn, gia ỡnh v xó hi [2] Ma tỳy tng hp dng Amphetamine (Amphetamine - ATS - amphetaminetype-stimulans) l nhng cht ma tỳy c tng hp t cỏc húa cht ban u (tin cht) Chỳng cú tỏc dng kớch thớch nht thi h thng thn kinh trung ng gõy hng phn v o giỏc hoang tng Ngoi Amphetamine, Methamphetamine (MA) v MDMA (cũn gi l Ecstasy) thỡ nhúm ny cũn cú rt nhiu cht khỏc nhau, c quy nh Cụng c quc t nm 1971 v sỏc cht hng thn nh: MDA, MDE, MDEA, PMA, MMDA Chỳng cú cu trỳc húa hc tng t trờn c s khung ca Amphetamine, ú cú tỏc dng dc lý ging V mt húa hc, chỳng thuc nhúm Phenylalkylamine v cú th c coi l dn xut ca Amphetamine Dng bazo, mt s cht cú th lng sỏnh, khụng mu, mt s cht khỏc dng bt kt tinh mu trng, khụng hũa tan nc, ch hũa tan cỏc dung mụi hu c nh ethanol, diethyl ether v chloroform Trong thc t chỳng c dựng di dng mui, ch yu l mui clohydrat dng mui, tt c cỏc cht ATS u l nhng cht kt tinh khụng mu hoc bt kt tinh mu trng, hũa tan nc v ru ethanol, hũa tan ớt chloroform v khụng hũa tan diethyl ether Cỏc viờn cú mu sc khỏc c gp trờn th trng l cỏc c s sn xut pha thờm phm mu to c im thng hiu v nhm ỏnh lc hng cỏc c quan thi hnh phỏp lut [11] c im v dng dựng: Khỏc vi heroine v cỏc cht ma tỳy khỏc l cỏc cht ny ch cú hiu lc tỏc dng ti a, gõy cm giỏc mờ c a trc tip vo c th qua ng mỏu Nu s dng bng hỡnh thc ung thỡ chỳng b dch tiờu húa phõn hy lm gim tỏc dng ỏng k Vỡ vy, thc t Heroine v cỏc cht ma tỳy khỏc cú ngun gc thuc phin ch thy s dng qua ng tiờm, chớch hoc hỳt, hớt m khụng s dng bng ng ung Cỏc cht ATS cú hiu lc tỏc dng a vo c th bng ng trc tip l vo mỏu v c ng tiờu húa Chớnh vỡ th, ngoi cỏc hỡnh thc s dng nh i vi cỏc cht ma tỳy khỏc, ma tỳy tng hp cũn c s dng bng hỡnh thc ung Trong thc t, mt s ớt trng hp gp cỏc cht ma tỳy tng hp ATS di dng ng tiờm hay bt pha tiờm, hỳt, hớt, hỡnh thc ph bin nht l dng viờn nộn, viờn nhng ung vi nhiu hỡnh dỏng, kớch thc, mu sc v nhng ký hiu rt khỏc 1.1.1 Ngun gc, tng hp ca MA, MDA, MDMA v MDEA Amphetamine l cht c bn ca c nhúm ma tỳy tng hp ATS v l cht ma tỳy xut hin sm nht tt c cỏc cht ma tỳy thuc loi ny Ln u tiờn trờn th gii Amphetamine c nh húa hc L Edeleano tng hp vo nm 1887 Tip theo ú, vo nm 1888 nghiờn cu Ephedrin l mt thnh phn chớnh cú tỏc dng cha ho, hen ca cõy Ma hong, nh bỏc hc Nagayoshi Nagai ngi Nht ó phỏt hin c Methamphetamine (MA) n nm 1983 chớnh nh bỏc hc ny ó tng hp c Methamphetamine õy l cht cú tỏc dng kớch thớch thn kinh trung ng mnh Ngy nay, li nhun khng l nờn ngi ta ó sn xut hng lot cỏc cht cú tỏc dng tng t hoc mnh hn rt nhiu MA, ng thi buụn bỏn v t chc s dng chỳng [2,11] Methamphetamine c tng hp bng cỏch kh nhúm hydroxyl ca ephedrin (phenylmethylaminopropanol) hoc pseudoephedrin Nu nguyờn liu l ephedrin cú t cõy Ma hong thỡ sn phm l d-methamphetamine cú hot tớnh mnh Nu nguyờn liu t ephedrin tng hp thỡ sn phm ca chỳng l d,lmethamphetamine cú hot tớnh kộm hn chõu u, ngi ta tng hp MA t phenylaxeton (benylmethylketon) [2,33] 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA) l cht ma tỳy tng hp dũng amphetamine rt ging MDMA Ln u tiờn c tng hp vo nm 1910 lm thuc gim ngon ming Tuy nhiờn cú tỏc dng nguy hi i vi tõm thn, MDA ó khụng c tung th trng nh mt loi thuc hp phỏp Tỏc hi ca nú i vi hnh vi nhõn cỏch ó c nghiờn cu vo thp niờn 1960, v bt u t ú xut hin trờn th trng bt hp phỏp u tiờn M ri lan ton th gii Nú gõy o giỏc mónh lit hn MDMA v cú thi gian tỏc dng gp ụi (t 12 ting so vi MDMA ch cú ting) MDA thng c ch to ti nhng a im mt thay th cho MDMA v tung th trng di dng c lp hay kt hp vi cỏc loi ma tỳy khỏc[11] 3,4-methylendioxymethamphetamine, cũn gi l ecstasy (MDMA) ln u tiờn c tng hp nm 1914 dựng lm thuc gim ngon ming, nhng cha bao gi c cụng nhn l thuc ó ng ký MDMA c dựng th nghim iu tr bnh tõm thn Ecstasy l loi ma tỳy n chi ph bin u tiờn M, sau ú l Chõu u v ngy cng lan rng nhng ni khỏc trờn th gii MDMA c ch to ti nhng a im mt di dng bt hay viờn nộn cú nhiu mu sc v hỡnh nh khỏc 3,4-methylendioxy-N-ethylamphetamine (MDEA) l cht tng hp dũng amphetamine cú tỏc dng tng t nh ecstasy (MDMA) Ting lúng gi l Eve, MDEA ni ting l mt loi ma tỳy ca v trng mt s nc Nú c ch to mt thay th MDMA, trn trỏnh kim soỏt v buụn bỏn di dng viờn nộn thun cht hay kt hp vi mt s ma tỳy khỏc Cỏc thụng tin v bn cht ma tỳy tng hp c phõn tớch gm: MA, MDA, MDMA, MDEA trỡnh by bng 1.1 Bng 1.1: Thụng tin v cỏc cht phõn tớch ( MA, MDA, MDMA, MDEA) Cht MA Tờn gi húa hc d-Methamphetamin (phenylmethylaminopropan) CTPT CTPT dng phõn tớch C10H15N C10H15N.HCl CTCT KLPT pKa (g/mol) 185,7 9,9 215,68 9,7 C11H15NO2 C11H15NO2.HCl 229,7 9,9 C12H17NO2 C12H17NO2.HCl 243,77 9,9 Tớnh tan Nhit tinh khit núng dng chy bazo (%) tan 171 Methanol tan 188 Methanol tan 149 Methanol tan 200 Methanol 80,2 HCl MDA MDMA MDEA 3,4-methylendioxy amphetamine 3,4-methylendioxy methamphetamine 3,4-methylendioxy-Nethylamphetamin C10H13NO2 C10H13NO2.HCl HCl HCl 10 82,8 83,71 84,66 kho sỏt kh nng cht ca dung dch H3PO4, chỳng tụi tin hnh kho sỏt cỏc mc th tớch H3PO4 l 1,0 mL; 2,0 mL; 3,0 mL Kt qu c th hin hỡnh 3.14 v bng 3.19: MA 10 mM MDA MDMA mL H3PO4 MDEA mL H3PO4 mL H3PO4 Mẫu trắng 1mL H3PO4 700 800 900 1000 Thời gian di chuyển (s) Hỡnh 3.14 in di xỏc nh cht ma tỳy nhúm ATS vi th tớch H3PO4 khỏc Bng 3.19 Hiu sut thu hi ca cht phõn tớch s dng th tớch dung dch H3PO4 khỏc Hiu sut thu hi (%) Th tớch H3PO4 (ml) MA MDA MDMA MDEA 104,5 106,4 106,6 103,3 102,2 101,6 94,6 100,3 93,6 98,9 89,1 98,8 Kt qu phõn tớch cho thy pic cnh MA luụn cú nn mu nc tiu vỡ phõn tớch mu trng ó cú tớn hiu pic ny Khi s dng 2,0 ml hoc 3,0 mL H3PO4, tớn hiu pic cnh pic MA gim i rừ rt so vi s dng 1,0 mL H3PO4 Tuy nhiờn, lng H3PO4 l 3,0 mL, ln ca pic ny khụng thay i ỏng k so vi s dng 2,0 mL H3PO4, m hiu sut thu hi ca cỏc cht cú gim i mt chỳt, c bit l thu hi ca MDMA gim t 94,6 xung 89,1% Vỡ th, chỳng tụi la chn th tớch H3PO4 l 2,0 mL 3.4.5 Kho sỏt nh hng ca dung mụi gii Chỳng tụi tin hnh kho sỏt cỏc cỏc loi dung mụi gii sau: Dung mụi A: 2,0 mL hn hp clorofom/2 - propanol/NH4OH 25% (80/20/2 v/v/v) Dung mụi B: 2,0 mL hn hp CH2Cl2/2 - propanol/NH4OH 25% (80/20/2 v/v/v) Dung mụi C: 2,0 mL Methanol Dung mụi D: 2,0 mL hn hp etyl axetat/MeOH/NH4OH 25% (78/20/2 v/v/v) Kt qu thu c c th hin hỡnh 3.15 v bng 3.20: MA MDA MDMA 10 mV Dung môi A MDEA Dung môi B Dung môi C Dung môi D 400 600 800 1000 1200 Thời gian di chuyển (s) Hỡnh 3.15 in di xỏc nh cht ma tỳy nhúm ATS vi cỏc dung mụi gii khỏc Bng 3.20 Hiu sut thu hi ca cht phõn tớch s dng dung mụi gii khỏc Dung mụi Hiu sut thu hi (%) gii MA MDA MDMA MDEA A 83,7 77,9 66,6 62,9 B 100,1 86,5 85,9 100,9 C 100,7 104,6 94,1 107,0 D 100,9 108,5 95,7 109,4 Kt qu trờn cho thy thu hi ca cỏc cht phõn tớch s dng 2,0 mL hn hp clorofom/2 - propanol/NH4OH 25% (80/20/2 v/v/v) l thp nht Cỏc hn hp khỏc cho thu hi ca cỏc cht khỏ cao, c bit l MeOH v hn hp D (etyl axetat/MeOH/NH4OH 25% (78/20/2 v/v/v)) cho thu hi cỏc cht u trờn 95% Tuy nhiờn n gin quỏ trỡnh thc hin chit pha rn, chỳng tụi chn dung mụi gii l Methanol 3.4.6 nh hng ca th tớch gii n thu hi ca cỏc cht phõn tớch Th tớch dung mụi gii cng ớt cng tt nhng phi m bo gii ht cht phõn tớch vt liu hp ph Chỳng tụi tin hnh kho sỏt mc th tớch Methanol gii: 1,0 ml; 2,0 m; 3,0 ml Kt qu thu c nh bng 3.21 Bng 3.21 Hiu sut thu hi ca cht phõn tớch s dng th tớch dung mụi gii khỏc Hiu sut thu hi (%) Th tớch MeOH (ml) MA MDA MDMA MDEA 89,5 84,0 88,6 86,6 102,0 101,8 95,5 101,6 104,4 103,9 96,1 106,4 T kt qu trờn ta thy vi th tớch MeOH l 1,0 mL, hiu sut thu hi cỏc cht phõn tớch l thp nht thu hi cỏc cht s dng 2,0 mL v 3,0 mL cú s chờnh lch khụng nhiu v hiu sut thu hi u nm khong 95,5 ữ 106,4 % Vỡ vy, chỳng tụi la chn th tớch gii ti u l 2,0 mL MeOH Nh vy, sau kho sỏt cỏc iu kin liờn quan n kt qu ca quỏ trỡnh chit pha rn, chỳng tụi chn c cỏc iu kin ti u cho quy trỡnh chit pha rn nh sau: - Ct chit pha rn l ct C18 - Dung dch m thờm vo mu phõn tớch: m photphat pH (0,1 M) - Dung dch tp: 1,0 mL H20 2,0 mL H3PO4 10 mM 2,0 mL hn hp MeOH/H20 (1/9 v/v) - Dung mụi gii: 2,0 mL Methanol Vi quy trỡnh chit pha rn ny, mu c lm sch ng thi v c lm giu lờn 50 ln Do vy, gii hn phỏt hin, gii hn nh lng mu nc tiu t c vi cỏc cht nh sau: LOD v LOQ ca MA ln lt l 10 ppb; 34 ppb; LOD v LOQ ca cỏc cht MDA, MDMA, MDEA l 50 ppb v 166 ppb 3.4.7 ỏnh giỏ ỳng v chm ca phng phỏp chit pha rn * ỳng ca phng phỏp: ỏnh giỏ ỳng ca phng phỏp, chỳng tụi tin hnh kho sỏt chit mu trng ó thờm chun mc nng (c th mc l 15 ppm, 35 ppm v 50 ppm i vi MA; i vi MDA, MDMA v MDEA mc ln lt l 30 ppm, 70 ppm v 100 ppm) vi quy trỡnh chit pha rn ti u nh ó nờu mc 3.4.6 Cn chit c hũa tan vo 100àl MeOH ri tin hnh thờm chun hn hp cht trc bm mu vo thit b CE Mi mu c o lp li ln v ly kt qu din tớch pic trung bỡnh, kt qu c trỡnh by bng 3.22 v 3.23 Bng 3.22 Kt qu kho sỏt ỳng ca phng phỏp da trờn thờm chun MA Mc Mc Mc 15 35 50 Nng MA thu hi c(ppm) 14,9 31,6 43,0 Hiu sut thu hi (%) 99,6 90,4 86,1 Nng MA chun thờm vo trc chit(ppm) Hiu sut thu hi trung bỡnh (%) 92,0 Bng 3.23 Kt qu kho sỏt ỳng ca phng phỏp da trờn thờm chun MDA, MDMA v MDEA Hiu sut thu hi cỏc mc (%) MDA MDMA MDEA Hiu sut thu hi mc 99,8 99,6 80,9 Hiu sut thu hi mc 99,8 99,2 99,6 Hiu sut thu hi mc 98,7 98,4 99,8 Hiu sut thu hi trung bỡnh 99,4 99,0 93,4 Cỏc kt qu bng 3.22 n 3.23 vi hiu sut thu hi ca MA, MDA, MDMA, MDEA khỏ cao t 92% tr lờn, cho thy phng phỏp cú ỳng cao * chm ca phng phỏp: ỏnh giỏ chm ca phng phỏp, chỳng tụi tin hnh lm lp li ln kho sỏt lp li ca MA, MDA, MDMA v MDEA mc nng 30ppm Mi ln lm c bm mu c lp, mi mu c o ln, ly kt qu din tớch pic trung bỡnh Kt qu thu c c th hin bng 3.24: Bng 3.24 Kt qu xỏc nh lp li ca phng phỏp CE-C4D nh lng MA, MDA, MDMA v MDEA S ln chit SMA(mVs) SMDA(mVs) SMDMA(mVs) SMDEA(mVs) 46,5 73,7 36,2 36,5 46,2 74,1 35,5 37,0 45,8 73,5 35,8 36,1 CV% 0,76 0,41 0,98 1,23 Cỏc kt qu bng cho thy, lch chun tng i (RSD) < % Tc l mc dao ng ca cỏc kt qu th nghim c lp quanh giỏ tr trung bỡnh cú th chp nhn c iu ú chng t phng phỏp chit pha rn cú lp li tt T cỏc kt qu nghiờn cu thu c, chỳng tụi thy qui trỡnh phõn tớch ó ỏp ng c cỏc yờu cu v lp li v thu hi phõn tớch lng vt cỏc hp cht hu c nn mu phc tp, nhng quy trỡnh chit lng- lng cú u im ni tri l dung mụi d bay hi, quy trỡnh n gin, d ỏp dng v cú giỏ thnh r hn C hai quy trỡnh u cú lch chun tng i ca cỏc cht phõn tớch (RSD) 3%, thu hi ca cỏc cht phõn tớch t 89,1 % - 99,4% Do ú, chỳng tụi ỏp dng c hai quy trỡnh chit trờn phõn tớch cỏc mu thc t 3.5 Phõn tớch mu thc t Chỳng tụi ỏp dng c hai quy trỡnh x lý mu trờn (1 s mu s c x lý bng SPE, s khỏc s s dng chit lng lng, thụng tin mu c nờu bng 3.25 v kt qu c nờu bng 3.26) phõn tớch mt s mu nc tiu ca ngi b tỡnh nghi ó s dng cỏc cht ma tỳy tng hp Vin Khoa hc hỡnh s v i giỏm nh húa hc Phũng k thut hỡnh s - CATP H Ni cung cp Bng 3.25 Thụng tin cỏc mu nc tiu c phõn tớch Mu Thi gian s dng Thi gian thu mu H1 01/4/2015 01/4/2015 H2 07/5/2015 9/5/2015 H3 11/5/2015 12/5/2015 H4 12/5/2015 13/5/2015 H5 12/5/2015 13/5/2015 H6 12/5/2015 13/5/2015 H7 13/5/2015 14/5/2015 H8 14/5/2015 15/5/2015 H9 18/5/2015 19/5/2015 H10 18/5/2015 19/5/2015 H11 01/6/2015 02/6/2015 H12 02/6/2015 03/6/2015 H13 15/5/2015 21/5/2015 H14 7/7/2015 7/7/2015 H15 20/7/2015 21/7/2015 H16 23/7/2015 28/7/2015 H17 23/7/2015 24/7/2015 H18 20/7/2015 24/7/2015 H19 3/8/2015 12/8/2015 H20 10/8/2015 12/8/2015 (Ghi chỳ: thi gian s dng ghi theo li khai ca i tng) Cỏc mu nc tiu sau chit c pha loóng vi t l thớch hp sau ú tin hnh phõn tớch in di bng phng phỏp thờm chun Mc 0: khụng thờm chun vo mu phõn tớch Mc 1: thờm mt lng dung dch chun MA thớch hp vo mu phõn tớch Kt qu phõn tớch cỏc mu nc tiu c th hin bng 3.28 di õy: Bng 3.26 Kt qu phõn tớch mt s mu nc tiu cha ma tỳy Hm lng MA mu (ppm) Mu Chit lng lng Chit pha rn H1 - 12,10 0,54 H2 - 8,3 0,32 H3 - 42,40 1,02 H4 - 0,50 0,02 H5 2,60 0,06 2,70 0,05 H6 - 0,70 0,02 H7 0,30 0,01 0,30 0,01 H8 - 41,60 1,04 H9 1,0 0,02 - H10 3,40 0,08 - H11 1,13 0,05 - H12 0,23 0,01 - H13 [...]... chỳng tụi tp trung nghiờn cu quy trỡnh phõn tớch mt s cht ma tỳy tng hp ATS trờn thit b in di mao qun s dng detector dn khụng tip xỳc, kt ni kiu t in CHNG 2: THC NGHIM 2.1 Mc tiờu v ni dung nghiờn cu 2.1.1 Mc tiờu nghiờn cu Mc tiờu ca lun vn l: Nghiờn cu quy trỡnh x lý mu nc tiu phõn tớch mt s cht ma tỳy tng hp nhúm ATS (gm: MA, MDA, MDMA, MDEA) bng phng phỏp in di mao qun, s dng detector o dn... mt s cht ma tỳy tng hp nhúm ATS [29] v bc u ó t c mt s kt qu v iu kin ti u phõn tớch 4 cht ma tỳy MA, MDA, MDMA v MDEA Tuy nhiờn, do nn mu nc tiu phc tp v hm lng cỏc cht phõn tớch trong nc tiu thng rt nh nờn vic x lý mu l rt cn thit Trong nghiờn cu ny, chỳng tụi tp trung vo quy trỡnh x lý mu nc tiu trờn c s k thut chit lng - lng v chit pha rn nhm nõng cao hiu qu phõn tớch bn cht ma tỳy nhúm ATS nờu... 120 Nồng độ MDA (ppm) Nồng độ MA (ppm) Hỡnh 3.1 ng chun ca MA Hỡnh 3.2 ng chun ca MDA 160 160 140 Y=A+B*X Thông số Giá trị Sai số -A -1,27082 0,81591 B 1,31371 0,0113 100 80 60 40 R SD N P -0,99982 1,13475 7 ... dung nghiên cứu 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu Mục tiêu luận văn là: Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nƣớc tiểu để phân tích số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS (gồm: MA, MDA, MDMA, MDEA) phƣơng pháp điện... tích Vì thế, để có kết phân tích tốt việc làm làm giàu mẫu cần thiết Do đó, thực đề tài Nghiên cứu quy trình xử lý mẫu nước tiểu để phân tích số chất ma túy tổng hợp nhóm ATS phương pháp CE-C4D”... tài liệu phƣơng pháp khác để xác định đồng số hợp chất ma túy tổng hợp nhóm ATS phƣơng pháp xử lý mẫu nƣớc tiểu - Xây dựng đƣờng chuẩn chất phân tích - Đánh giá phƣơng pháp phân tích (xác định