Đồ án phân tích thực phẩm Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất lượng thành phẩm nước trái cây đóng chai lon

Theo trạng thái sản phẩm - Nước trái cây dịch trong: loại này được chế biến bằng cách tách dịch bào ra khỏi mô quả bằng phương pháp ép, sau đó được lắng lọc triệt để.. Dưới đây là bảng g

MỤC LỤC

LỜI MỞ ĐẦU 2

I TỔNG QUAN VỀ NƯỚC TRÁI CÂY 3

1 Lịch sử 3

2 Khái niệm 4

3 Phân loại 6

II KỸ THUẬT KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG NƯỚC TRÁI CÂY THÀNH PHẨM 7

1 Một số kỹ thuật kiểm soát chất lượng nguyên liệu trong sản xuất 7

1.1 Kỹ thuật kiểm soát chất lượng trái cây nguyên liệu 7

1.2 Kỹ thuật kiểm soát chất lượng nước 9

1.3 Kỹ thuật kiểm soát chất lượng đường 14

1.4 Kỹ thuật kiểm soát chất lượng phụ gia 17

2 Các kỹ thuật kiểm soát chất lượng nước trái cây thành phẩm 18

2.1 Phân tích cảm quan bằng phương pháp cho điểm 18

2.2 Phân tích các chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm 22

2.3 Phân tích các chỉ tiêu vi sinh vật của sản phẩm 77

III KẾT LUẬN 152

Tài liệu tham khảo 152

Phụ Lục 1 155

Phụ Lục 2 455

LỜI MỞ ĐẦU

Xu hướng nổi lên trong vài năm gần đây là sử dụng các loại nước trái cây vànước trái cây chứa sữa, để bổ sung dưỡng chất cho cơ thể Việc tiêu thụ đầy đủ tráicây và rau đã trở thành một vấn đề đáng quan tâm trên toàn thế giới, đóng một vai tròquan trọng trong việc đạt được và duy trì sức khỏe tốt Nghiên cứu đã chứng minh rằngcác loại trái cây và rau quả có chứa các thành phần rất quan trọng, giúp giảm nguy cơphát triển một số bệnh mãn tính Những lợi ích cho sức khỏe của khoáng chất, vitamin

và vi chất dinh dưỡng đã được biết đến từ lâu Nước trái cây có chứa một loạt các vichất dinh dưỡng, bao gồm cả số lượng đáng kể khoáng chất, như kali, canxi vàmagiê Vitamin có một đặc biệt là rất cần thiết cho sức khỏe nhưng không được sảnxuất bởi cơ thể

Hiện nay, trên thị trường xuất hiện ngày càng nhiều các loại nước trái cây đóngchai (lon), nó đang dần chiếm ưu thế so với các loại thức uống có gas Theo kết quảnghiên cứu thị trường năm 2004, thị trường nước giải khát không gas tăng 10%/nămtrong khi sản lượng nước ngọt có gas tăng 5%/năm Cho thấy con người ngày càngquan tâm đến sức khỏe, ngày càng chú ý đến các sản phẩm từ thiên nhiên, đăc biệt làcác loại nước trái cây và rau củ, là các sản phẩm chứa nhiều dưỡng chất, vitamin, vichất dinh dưỡng… Nhờ vào các ưu điểm trên mặt dinh dưỡng cũng như tiện lợi trong

sử dụng mà các sản phẩm này ngày càng đa dạng, nhiều chủng loại, đưa đến chongười tiêu dùng nhiều sự lựa chọn Câu hỏi đặt ra là làm như thế nào để sản phẩm đưađến cho người tiêu dùng đạt chất lượng mà vẫn đảm bảo cho sức khỏe?? Thì việc kiểmsoát chất lượng từ nguyên liệu đầu vào đến kiểm soát chất lượng thành phẩm là rấtcần thiết

Trong bài này chúng ta sẽ “Tìm hiểu các kỹ thuật kiểm soát chất lượng thànhphẩm nước trái cây đóng chai (lon)”

Trong quá trình tìm hiểu và làm bài không tránh khỏi sai sót, rất mong quýThầy(Cô) và các bạn thông cảm, đóng góp ý kiến để bài làm được hoàn thiện hơn!

I TỔNG QUAN VỀ NƯỚC TRÁI CÂY

1 Lịch sử

Việc sản xuất nước trái cây thực ra đã có từ rất lâu, thậm chí có thể lâu đời hơn cảnghành nông nghiệp Khi chín, hầu hết trái cây sẽ mềm dần đến một độ mà khi đó việclưu trữ hay vận chuyển chúng sẽ tạo ra nhiều nước (tuy nhiên nước này thường lênmen một phần) Phần nước có lẫn nhiều thịt quả này có thể tách dễ dàng ra khỏi hạt,vỏ và thường thì chúng có mùi vị thơm ngon hơn những phần xác còn lại Nhữngngười đi săn bắt hái lượm ngày xưa có thể dùng trực tiếp chúng hay thu nhặt trái cây

đã chín mềm vào những thùng không bị rò rỉ để có thể sử dụng về sau Viêc vậnchuyển sớm muộn cũng sẽ tạo ra nước trái cây Tuy nhiên vào những ngày trời lạnh,việc bảo quản có thể tốt hơn đến vài giờ trước khi bị lên men nên sẽ làm thay đổi đáng

kể chất lượng nước trái cây

Thông qua rất nhiều lần thử, con người đã học được cách tạo ra nước trái cây từ nhiềunguyên liệu khác nhau và quan trọng họ biết tránh được những trái cây nhìn bắt mắtnhưng lại chứa chất độc Kĩ thuật làm công cụ lao động phát triển đã thúc đẩy việc làm

ra những dụng cụ ngâm giầm trái cây và nước trái cây Những dụng cụ để cất giữ thức

ăn, kể cả để đựng nước đã được tạo ra từ nhiều nguồn vật liệu như dệt từ sợi thực vật,làm từ gỗ, đất sét, da hay ruột động vật

Vì bản chất dễ bị háng của nước trái cây mà yêu cầu đặt ra là sử dụng trong vòngkhông quá 24h với trời ấm và lâu hơn nếu thời tiết lạnh hơn Rất lạnh hay đóng băng làgiải pháp thay thế duy nhất để điều chỉnh tính chất vi khuẩn bên trong nước trái cây Sựlên men nước trái cây này là cơ sở cho sản xuất rượu, họ thấy rằng nước trái cây saukhi có bọt một cách bí ẩn đã có những tính chất rất khác ban đầu Ngoài ra nếu lưu trữthêm vài ngày nữa thì chúng sẽ chuyển dần sang chua thậm chí sẽ có mùi vị khó chịu

và có váng Thứ giấm nguyên thủy này đã từng được dùng làm chất bảo quả cho cáctrái cây và rau củ khác

Với sự phát triển của nghành nông nghiệp (hơn 10 triệu năm trước), những vụ mùatrồng trọt đã gần như đáp ứng được nhu cầu lương thực, thậm chí họ có thể trồngnhững loại cây cho trái cây thích hợp với việc sản xuất nước trái cây nói riêng và thứcuống nói chung Nước trái cây sau khi ép nếu không dùng ngay sẽ bị lên men, điều nàytiếp tục xảy ra cho đến khi những công nghệ bảo quản được ra đời Thực ra khái niệmbảo quản ở đây là bảo quản trái cây dùng để sản xuất nước trái cây ở dạng nguyênthủy cho đến khi cần sản xuất nước trái cây Thậm chí ngày nay việc bảo quản như thế

là một trong những cách đơn giản nhất để đảm bảo cho chất lượng của nước trái cây

2 Các khái niệm

Theo TCVN 7946-2008 ( tương đương với CODEX STAN 247-2005):

2.1 Nước quả (fruit juices):

Là dịch lỏng chưa bị lên men nhưng có thể lên men thu được từ phần ăn đượccủa quả, còn lành lặn, có độ chín thích hợp và quả tươi hay quả được bảo quản trongđiều kiện thích hợp kể cả phương pháp xử lý bề mặt sau thu hoạch được áp dụng theocác điều khoản thích hợp hiện hành

Một vài loại nước quả có thể được xử lý cùng với hạt, hạt và vỏ, nhưng phần lớn không

có trong nước quả, chỉ cho phép có một lượng nhỏ khi không thể loại bỏ bằng thựchành sản xuất tôt (GMP)

Nước quả đã xử lý thích hợp, cần được duy trì tính chất vật lý, hóa học, cảm quan vàcác đặc tính dinh dưỡng của nước quả tự nhiên Nước quả có thể đục hay trong và cóthể khôi phục lại1 các chất thơm và thành phần hương dể bay hơi từ cùng một loại quảbằng các biện pháp vật lý phù hợp Có thể được bổ sung thịt quả và tế bào2 từ cùngmột loại quả bằng những biện pháp vật lý thích hợp

Nước quả có thể thu được từ một loại quả Nước quả hỗn hợp là loại thu được bằngcách trộn lẫn hai hoặc nhiều loại nước quả hoặc nước quả và puree từ các loại quảkhác nhau

Nước quả thu được theo cách sau:

- Nước quả thu được trực tiếp bằng phương pháp chiết bằng biện pháp vật lý

- Nước quả thu được từ việc hoàn nguyên nước quả cô đặc cùng với nước

2.2 Nước quả cô đặc:

Là sản phẩm phù hợp với thuật ngữ nêu trong 2.1, đã loại bỏ một lượng nướcvừa đủ bằng biện pháp vật lý để làm tăng độ Brix đến giá trị ít nhất là 50 % cao hơn giátrị Brix đã được thiết lập đối với nước quả hoàn nguyên từ cùng một loại quả, như trongPhụ lục Trong quá trình sản xuất nước quả cô đặc, sử dụng biện pháp thích hợp và cóthể kết hợp đồng thời với khuếch tán tế bào hoặc thịt quả bằng nước miễn là các chấtrắn của quả có thể chiết được bằng nước được cho vào nước quả ban đầu trước khitiến hành cô đặc

Nước quả cô đặc có thể khôi phục lại1 được chất thơm và các thành phần hương dễbay hơi từ cùng một loại quả, bằng các biện pháp vật lý thích hợp Có thể được bổsung thịt quả và tế bào2 từ cùng một loại quả bằng biện pháp vật lý thích hợp

- toàn bộ thịt quả có nước nhưng không thể tách trực tiếp bằng biện pháp vật lý, hoặc

- toàn bộ quả đã khử nước

Các sản phẩm đó có thể được cô đặc và hoàn nguyên

Hàm lượng chất rắn của thành phẩm cần đáp ứng được bộ Brix tối thiểu đối với nướcquả hoàn nguyên được qui định trong Phụ lục

2.4 Puree quả sử dụng trong sản xuất nước quả và nectar

Puree quả trong sản xuất nước quả và nectar là sản phẩm chưa bị lên mennhưng có thể lên men thu được bằng biện pháp thích hợp, ví dụ bằng cách nghiền,xay, lọc phần có thể ăn được của quả hay phần vỏ quả mà chưa ép nước Quả phảilành lặn, có độ chín thích hợp và tươi hoặc được bảo quản bằng các biện pháp vật lýhoặc áp dụng cách xử lý theo các điều khoản thích hợp hiện hành

Puree quả có thể khôi phục lại1 được chất thơm và các thành phần hương dễ bay hơi

từ cùng một loại quả và tất cả phải được thu lại bằng các biện pháp vật lý thích hợp Cóthể bổ sung thịt quả và tế bào2 từ cùng một loại quả bằng biện pháp vật lý thích hợp.2.5 Puree quả cô đặc sử dụng trong sản xuất nước quả và nectar

Puree quả cô đặc được sử dụng trong sản xuất nước quả và nectar thu đượcbằng biện pháp vật lý để loại bỏ một lượng nước vừa đủ từ puree quả để làm tăng độBrix tới giá trị ít nhất là 50 % cao hơn giá trị Brix đã được thiết lập đối với nước quảhoàn nguyên từ cùng một loại quả, như chỉ dẫn trong Phụ lục

Puree quả cô đặc có thể khôi phục lại1 được chất thơm và các thành phần hương dễbay hơi từ cùng một loại quả và tất cả phải được thu lại bằng các biện pháp vật lý thíchhợp

2.6 Nectar quả

Nectar quả chưa bị lên men nhưng có thể lên men bằng cách thêm nước, có bổsung hoặc không bổ sung đường [Đường theo quy định của TCVN 7968:2008 (CODEXSTAN 212-1999)], mật ong và/hoặc xirô [được quy định trong TCVN 7968:2008

(CODEX STAN 212-1999)], và/hoặc chất phụ gia tạo ngọt được liệt kê trong Tiêu

chuẩn chung về phụ gia thực phẩm (GSFA) Tất cả các chất thơm, thành phần hương

dễ bay hơi, thịt quả và tế bào2 phải được khôi phục lại cho cùng một loại quả và đượcthu lại bằng các biện pháp vật lý thích hợp bổ sung Ngoài ra, sản phẩm phải đáp ứngcác yêu

cầu qui định đối với nectar quả nêu trong Phụ lục

Nectar quả hỗn hợp thu được từ hai hay nhiều loại quả khác nhau

3 Phân loại

Nước trái cây là nước được chiếc từ dịch trái cây, nên có giá trị dinh dưỡng cao do đây là nơi tập trung các thành phần như glucid, acid hữu cơ, vitamin

Người ta thường phân loại nước trái cây theo nhiều cách:

Dựa vào quy mô chế biến

- Nước trái cây quy mô gia đình: là nước trái cây được chế biến tại gia đình nhằmmục đích giải khát và cung cấp một nguồn dinh dưỡng cần thiết cho cơ thể nhưvitamin, khoáng, đường, bổ sung chất xơ ngoài ra còn có tác dụng thanh nhiệt,tiêu hóa thức ăn, lợi tiểu

Ưu điểm:

 Giàu dinh dưỡng

 Có thể chế biến cho phù hợp với nhu cầu

Nhược điểm:

 Hình thức về màu sắc không sinh động

 Sản phẩm để lâu có thể bị lắng tạo cặn đối với loại nước ép

 Cần quan tâm đến vấn đề trái cây theo mùa để chọn loại trái cây cho phù hợp

- Nước trái cây quy mô công nghiệp: cũng như nước trái cây quy mô gia đình, sảnxuất nước trái cây quy mô công nghiệp với mục đích giải khát, dinh dưỡng vàchữa bệnh Tuy nhiên về mặt dinh dưỡng thì thấp hơn do trong quá trình chếbiến, một số chất dinh dưỡng đã mất đi nên nó được dùng chủ yếu với mục đíchgiải khát Nước trái cây đóng chai(lon) rất tiện lợi, thích hợp cho cuộc sống bậnrộn ngày nay

Ưu điểm:

 Thuận tiện, tiết kiệm thời gian cho người sử dụng

 Thích hợp cho nhiều đối tượng

 Giá thành tương đối rẻ

 Hình thức đa dạng, sinh động hấp dẫn

 Tùy theo hướng đối tượng khách hàng

 Màu sắc, hương vị lôi cuốn

Dựa vào phương pháp chế biến

- Nước trái cây tự nhiên: là sản phẩm được chế biến từ một loại trái cây khôngpha thêm đường hoặc bất cứ phụ gia nào Nước trái cây tự nhiên dùng để uốngtrực tiếp hoặc chế biến các loại nước ngọt, rượu mùi Nước các loại quá chuakhi uống phải thêm đường Có 2 loại là nước ép và dịch quả nghiền (puree)

- Nước trái cây hỗn hợp: là sản phẩm được chế biến từ hai hay nhiều loại quả phatrộn với nhau Lượng nước quả pha thêm không quá 35% so với nước quảchính

- Nước trái cây pha đường: là sản phẩm được chế biến bằng cách phối chế nướctrái cây tự nhiên với syrup

- Nước trái cây cô đặc: chế biến bằng cách cô đặc nước ép quả tự nhiên theophương pháp đun nóng (bốc hơi) hay phương pháp lạnh đông (tách nước đá)

Nước trái cây cô đặc có lợi đỡ tốn bao bì, kho hàng, vận chuyển và ít bị vi sinh vật làm háng.

Theo phương pháp bảo quản

- Nước trái cây thanh trùng: là dạng sản phẩm được đóng vào bao bì kín và được thanh trùng bằng nhiệt (có thể thanh trùng trước hoặc sau khi rót vào bao bì)

- Nước trái cây nạp khí CO2: là dạng nước trái cây được nạp khí CO2 để ức chế hoạt động của vi sinh vật

Theo trạng thái sản phẩm

- Nước trái cây dịch trong: loại này được chế biến bằng cách tách dịch bào ra khỏi

mô quả bằng phương pháp ép, sau đó được lắng lọc triệt để

- Nước trái cây dạng đục: loại này cũng chế biến bằng cách tách dịch bào ra khỏi

mô quả bằng phương pháp ép, sau đó được lắng lọc một phần

Nước trái cây nghiền: dạng sản phẩm này được chế biến bằng cách nghiền mịn môquả cùng dịch bào rồi pha thêm đường, acid thực phẩm cùng 1 số phụ gia khác

II CÁC KỸ THUẬT KIỂM SOÁT CHẤT LƯỢNG NƯỚC TRÁI CÂY THÀNH

PHẨM

Như đã nói ở đầu bài, để có được sản phẩm nước trái cây có chất lượng mà vẫnđảm bảo sức khỏe cho người tiêu dùng thì việc kiểm soát chất lượng từ nguyên liệuđến thành phẩm là rất quan trọng Trước khi đi kiểm soát chất lượng thành phẩm,

em sẽ giới thiệu sơ qua một số các kỹ thuật kiểm soát chất lượng nguyên liệu trongsản xuất nước trái cây

1 Một số phương pháp kiểm soát chất lượng nguyên liệu trong sản xuất 1.1 Kỹ thuật kiểm soát chất lượng trái cây nguyên liệu

Bảng 1: Một số tiêu chuẩn cho trái cây được chọn làm nguyên liệu

Đã được phân tích trước Phương pháp chế biến và chất lượng

Dư lượng thuốc

trừ sâu Được kiểm soát theo pháp lý Sự an toàn và tính pháp lý của sản phẩmYếu tố lạ bên

ngoài

Trái cây nguyên liệu thường được lựa chọn theo kinh nghiệm (cảm quan sản phẩm) Nguyên liệu phải đồng đều về kích thước, hình dạng, màu sắc, độ chín.

Kích thước và độ lớn: nguyên liệu cần đạt được kích thước trung bình của giống pháttriển bình thường, những cá thể có kích thước quá nhỏ hoặc quá to đều phải loại ra

Độ chín: khi đưa vào sản xuất, nguyên liệu cần đạt đến giai đoạn chín toàn phần Ở độchín này, lượng dịch bào là nhiều nhất và các thành phần hóa học chứa trong dịchcũng nhiều nhất

Mức độ nguyên vẹn: Trong thu hoạch, vận chuyển, bảo quản, nguyên liệu có thể bị xâyxát, dập nát, thối rữa đó là nơi vi sinh vật xâm nhập và phát triển trên trái Chính vì vậy,trước khi chế biến cần loại bỏ những trái bị thối rữa hoàn toàn, hoặc cắt bỏ những phầnhỏng Chỉ tiêu này chỉ có thể phân loại bằng thủ công

- Phân loại bằng thủ công

Lựa chọn nguyên liệu bằng tay trên băng tải vận chuyển, công nhân đứng dọc hai bên băng tải và lựa chọn theo kinh nghiệm các chỉ tiêu nguyên liệu đã đặt ra

Băng tải con lăn có khả năng lật mọi phía của quỹ đạo nhờ đó có thể đễ dàng phát hiệnnhững vết hư

Kích thước băng tải: 60-80cm

Tốc độ băng tải: 0.12 – 0.15m/s

Nguyên liệu phải được dàn máng để lựa chọn không bỏ sót

- Phân loại bằng máy

Máy phân loại dựa vào kích thước và hình dạng:

Nguyên liệu theo băng tải lần lượt đi qua các cửa có kích thước thay đổi từ nhỏ đếnlớn kích thước này được xác định bằng khoảng cách giữa con lăn và băng tải Nhờvào chiều quay con lăn mà những quả có kích thước đúng kích thước cửa sẽ được đẩy

ra ngoài máng hứng

+ Máy phân loại dựa vào khối lượng: nhờ vào cân cảm ứng

Máy phân loại cỡ kiểu rây lắc: máy có nhiều tầng rây, có cỡ mắc khác nhau, tầng trêncùng mắc rộng nhất, tầng cuối cùng mắc nhỏ nhất Hệ thống rây chuyển động bằng bộphận chấn động Máy này dùng để phân loại trái có kích thước nhỏ như mơ, mận, + Máy phân loại cỡ kiểu trục tròn: bộ phận phân loại là những cặp trục hình côn,thường dùng để phân loại trái tròn như cam, chanh, bưởi

Ngoài ra chất lượng trái cây còn được phân tích bằng các phương pháp hóa lý, vi sinh

để xác định các chỉ tiêu chất lượng rau quả Một số tiêu chuẩn nghành quy định phântích rau quả như “10TCN 711:2006” và “10TCN 712:2006”

1.2 Kỹ thuật kiểm soát chất lượng nước

Nước sử dụng để chế biến nước trái cây phải đáp ứng các yêu cầu theo QCVN01:2009/BYT về chất lượng nước ăn uống được ban hành kèm theo Thông tư số04/2009/TT-BYT ngày 17/6/2009 của Bộ trưởng Bộ Y tế

Dưới đây là bảng giới hạn một số các chỉ tiêu quan trọng và các tiêu chuẩn, kỹ thuật với các phương pháp xác định trong việc kiểm tra chất lượng nước:

STT

Tên chỉ tiêu Đơn vị

Giới hạn tối đa cho phép

Phương pháp thử Tiêu chuẩn áp dụng

I Chỉ tiêu cảm quan và thành phần vô cơ

TCVN 6185 - 1996(ISO 7887 - 1985)hoặc SMEWW 2120

TCVN 6185:2008

Cảm quan, hoặcSMEWW 2150 B và

2160 B

TCVN 6184 - 1996(ISO 7027 - 1990) hoặc SMEWW 2130 B

TCVN 6184:2008

-Trong khoảng6,5-8,5

TCVN 6492:1999 hoặcSMEWW 4500 - H+ TCVN 6492:2011

5. Độ cứng, tính theo

CaCO3 mg/l 300 hoặc SMEWW 2340 CTCVN 6224 - 1996 TCVN 6224:1996

TCVN6194 - 1996(ISO 9297 - 1989)hoặc SMEWW 4500 -

Cl- D

TCVN 6194:1996

7. Hàm lượng Sắt tổng

số (Fe2+ + Fe3+) mg/l 0,3

TCVN 6177 - 1996(ISO 6332 - 1988)hoặc SMEWW 3500 -

Fe

TCVN 6177:1996

TCVN 6002 - 1995(ISO 6333 - 1986)

TCVN 6002:1995

(ISO 7890 -1988)

TCVN 6180:1996

10. Hàm lượng Nitrit mg/l 3 TCVN 6178 - 1996

(ISO 6777-1984)

TCVN 6178:1996

(ISO9280 - 1990)

TCVN 6200:1996

0

TCVN 6187 - 1,2 :1996(ISO 9308 - 1,2 - 1990)hoặc SMEWW 9222

TCVN 6187_1:2009

Coliform chịu nhiệt

Vi khuẩn/10 0ml

0

TCVN6187 - 1,2 : 1996(ISO 9308 - 1,2 - 1990)hoặc SMEWW 9222

TCVN 6187_1:2009

1.2.1 Màu sắc (dựa theo TCVN 6185-2008):

a) Phương pháp trực quan: Nguyên tắc của phương pháp này là xác định cường

độ màu nâu ánh vàng của mẫu bằng cách so sánh bằng mắt dựa vào một dãycác dung dịch so sánh hoặc với một dãy các kính chuẩn cố định

Biểu thị màu sắc theo đơn vị mg/lít Pt3 tương ứng với cường độ màu theo các dung dịch so sánh

b) Phương pháp trắc phổ: Nguyên tắc của phương pháp này là Mô tả đặc điểm vềcường độ màu của mẫu nước bằng cách đo độ giảm cường độ (độ hấp thụ) củaánh sáng Các màu khác nhau tạo ra độ hấp thụ cực đại ở các bước sóng khácnhau của bức xạ tới và bước sóng có độ hấp thụ cực đại phải được xác địnhtrước khi đo độ giảm cường độ (độ hấp thụ) ở bước sóng đó Theo tiêu chuẩnnày, màu của nước được xác định bằng máy đo quang hoặc máy đo phổ tại ítnhất ba bước sóng khác nhau Các bước sóng này được phân bố đều trên dảiphổ nhìn thấy được

 (1) = 436 nm

 (2) = 525 nm

 (3) = 620 nmBước sóng  = 436 nm (Hg 436 nm) thường được sử dụng, trong khi  (2) và  (3)

có thể chênh lệch ít so với giá trị quy định ở trên, tùy thuộc vào loại kính lọc sử dụng

Để mô tả đặc điểm tốt hơn, có thể tiến hành các phép đo tại một số bước sóng gắn với

Độ đục là sự giảm độ trong của một chất lỏng do sự có mặt của các chất không tan.

Phép đo độ đục có thể bị sai lệch do sự có mặt của các chất hòa tan hấp thụ ánhsáng (các chất truyền màu) Tuy nhiên có thể hạn chế các ảnh hưởng đó bằng cáchtiến hành đo ở các bước sóng lớn hơn 800 nm Chỉ có màu xanh lam ở một số nơinước bị ô nhiễm có ảnh hưởng nhẹ lên phép đo độ đục trong vùng phổ này Các bọtkhí có thể gây trở ngại cho phép đo nhưng ảnh hưởng này có thể hạn chế bằng cách

để chiếu sáng mẫu in hoặc dấu thử Ống thử được đưa từ từ xuống mực nướcmẫu tới khi dấu in hoặc dấu thử có thể thấy rõ từ phía trên Đọc số đo chiều caocủa cột chất lỏng trên ống thử chia độ và thu số liệu đem tính kết quả

b) Đo bức xạ khuyết tán:

Nguyên tắc của phương pháp này là mẫu nước được nhuộm màu bởi các chất hòatan tạo thành hệ đồng nhất và chỉ làm suy giảm bức xạ truyền qua mẫu Mẫu nướcchứa các chất không hòa tan suy giảm các bức xạ và hơn nữa các hạt không tan tạo rabức xạ khuyếch tán không đồng đều ở mọi hướng Sự khuyếch tán bức xạ do các hạtảnh hưởng tới sự suy giảm bức xạ do vậy hệ số giảm phổ chung µ() bằng tổng của hệ

số khuyếch tán phổ s() và hệ số hấp thụ phổ ()

µ() = s() + ()

Để tìm được hệ số khuyếch tán phổ s() cần biết hệ số hấp thụ phổ () Để xácđịnh hệ số hấp thụ phổ của chất hòa tan, trong một số trường hợp có thể lọc loại bỏ cácchất không tan, nhưng có thể gây nhiễu Do vậy, cần phải báo cáo kết quả xác định độđục trên cơ sở so sánh với chuẩn đã hiệu chuẩn

Cường độ của bức xạ khuyếch tán phụ thuộc vào bước sóng của các bức xạ tới, góc

đo và hình dạng, đặc tính quang học, kích cỡ hạt và sự phân bố hạt lơ lửng trongnước

Khi đo độ suy giảm của bức xạ phát, giá trị đo được phụ thuộc vào góc mở o của hiệuứng bức xạ nơi nhận

Khi đo độ bức xạ khuyếch tán, giá trị đo phụ thuộc góc  và góc mở o Góc  là góc

tạo bởi hướng của bức xạ tới và hướng của bức xạ khuyếch tán đã đo (xem hình 1)

Hình 1

Việc ứng dụng để đo nồng độ các chất không tan chỉ thực hiện được khi biết rõ cácthông số trên Nói chung các thông tin này là không có sẵn do đó nồng độ khối lượngcủa các hạt lơ lửng không thể tính được từ giá trị đo độ đục

Chú thích 1: Sự so sánh giữa các dụng cụ chỉ có thể khi thiết bị được sử dụng phù hợpvới tiêu chuẩn này và áp dụng nguyên tắc đo giống nhau;

Chú thích 2: Nếu đo độ đục Jackson là thiết bị tiêu chuẩn đầu tiên dùng đo độ đục Nhìnchung, đơn vị đo độ đục Jackson (JTU) không thể đổi sang đơn vị đo độ đục khác

1.2.3 Xác định giá trị pH (dựa vào TCVN 6492:2011)

Phép đo giá trị pH của nước rất quan trọng đối với nhiều loại mẫu Giá trị pH cao vàthấp độc trực tiếp hoặc gián tiếp đối với các loài sinh vật thủy sinh Giá trị pH là thông

số hữu ích nhất trong đánh giá các đặc tính ăn mòn của một môi trường nước Do vậy,phép đo pH là quan trọng đối với việc vận hành hiệu quả và kiểm soát quá trình xử lýnước (ví dụ quá trình kết bông và khử trùng bằng clo), kiểm soát chì hòa tan trongnước uống và xử lý sinh học nước cống và quá trình thải nước cống

Phương pháp điện cực đề cập trong tiêu chuẩn này được dựa trên phép đo sự chênhlệch thế của điện cực điện hóa khi một trong hai nửa điện cực là một điện cực đo vàđiện cực còn lại là điện cực so sánh Thế của điện cực đo là một hàm số của ion hydrohoạt động của dung dịch đo

Nguyên tắc của phương pháp này là xác định giá trị pH dựa trên việc đo hiệu điện thếcủa pin điện hóa khi dùng một pH-mét phù hợp pH của mẫu cũng phụ thuộc vào nhiệt

độ của trạng thái cân bằng điện giải Do vậy, nhiệt độ của mẫu luôn luôn được ghi cùngvới phép đo giá trị pH

1.2.4 Xác định độ cứng, tính theo CaCO3 (dựa vào TCVN 6224:1996)

Nguyên tắc của phương pháp này là chuẩn độ tạo phức canxi và magiê với dungdịch nước của muối dinatri của EDTA ở pH 10 Dùng modan đen 11 làm chỉ thị Chỉ thịnày tạo hợp chất màu đỏ hoặc tím với ion canxi và magiê

Trong quá trình chuẩn độ EDTA trước hết phản ứng với các ion canxi và magiê tự do,sau đó ở điểm tương đương phản ứng với các ion canxi và magiê đã liên kết với chấtthỉ thị giải phóng chỉ thị và làm màu dung dịch đổi từ đỏ sang tím sang xanh

Kết quả được thể hiện dưới dạng nồng độ Nếu hàm lượng canxi được xác định riêngthì có thể tính nồng độ magiê.

1.2.5 Xác đinh clorua – phương pháp Mo (dựa theo TCVN 6194:1996)

Nguyên tắc của phương pháp này là phản ứng của ion clorua với ion bạc thêm vàotạo thành kết tủa bạc clorua không hòa tan Việc thêm dù một lượng nhỏ ion bạc tạothành cromat màu nâu đỏ với ion cromat được thêm làm chất chỉ thị Phản ứng nàyđược dùng để nhận biết điểm kết thúc Độ pH được duy trì trong khoảng từ 5 đến 9,5trong suốt quá trình lọc để chuẩn độ

1.2.6 Xác định sắt bằng phương pháp trắc phổ dùng thuốc thử 1.10-phenantrolin

(dựa theo TCVN 6177:1996)

Nguyên tắc của phương pháp này là thêm dung dịch 1.10- phenantrolin vào lượng mẫu

và đo độ hấp thu của phức chất màu da cam-đỏ ở bước sóng bằng 510 nm Nếu xácđịnh lượng sắt tổng hoặc tổng sắt hoà tan, them hydroxyl- amoni clorua dể khử sát (II)đến sắt (III) Nếu có sắt không tan, oxyt sắt hoặc phức chất sắt, cần phải xử lý sơ bộ đểhoà tan các chất đó

Phức chất sắt (II)- 1.10- phenantrolin bền trong khoảng pH từ 2.5 đến 9 và màu sắc tỷ

lệ với hàm lượng Fe(II) Quan hệ giữa nồng độ sắt và độ hấp thu là tuyến tính với nồng

độ sắt nhỏ hơn 5.0 mg/l Độ hấp thu cao nhất khi đo ở l = 510 nm {hệ số hấp thu phân

và cường độ màu tỷ lệ với lượng mangan có trong dung dịch Quan hệ tuyến tính giữanồng độ và độ hấp thụ đạt tới nồng độ mangan 5mg/l Hấp thụ cực đại ở khoảng450nm (hệ số hấp thụ mol là 11 x 103l/mol.cm)

1.2.8 Xác định Nitrat – phương pháp trắc phổ dùng axit sunfosalixilic (dựa theo

TCVN 6180:1996)

Nguyên tắc: Đo phổ của hợp chất màu vàng được hình thành bởi phản ứng của axitsunfosalixylic (được hình thành do việc thêm natri salixylat và axit sunfuric vào mẫu) vớinitrat và tiếp theo xử lý với kiềm Dinatri dihidro etylendinitrilotetraaxetat (EDTANa)được thêm vào với kiềm để tránh kết tủa các muối canxi và magie Natri nitrua đượcthêm vào để khắc phục sự nhiễu của nitrit

1.2.9 Xác định Nitrit – phương pháp trắc phổ hấp thụ phân tử (dựa theo TCVN

dihidroclorua (được thêm vào bằngthuốc thử 4 - aminobenzen sufonamid Đo độ hấpthu ở 540 nm.

1.2.10 Xác định sunfat – phương pháp trọng lượng sử dụng Bari clorua (dựa theo

TCVN 6200:1996)

Nguyên tắc: Axit hoá mẫu bằng axit clohidric bằng cách đun sôi với dung dịch bariclorua ít nhất 20 phút để tăng sự kết tủa bari sunfat lọc qua phễu lọc thuỷ tinh xốp, rửahết clorua khỏi kết tủa, sấy ở 1050C và cân lại khi đã nguội Sự tăng khối lượng củaphễu do kết tủa bari sunfat được tạo thành do phản ứng của ion bari và ion sunfat cótrong mẫu

1.2.11 Xác định chỉ số Pemanganat (dựa vào TCVN 6186:1996)

Nguyên tắc: Đun nóng mẫu thử trong nồi cách thủy với một lượng kali pemanganat vàaxit sunfuric đã biết trong khoảng thời gian nhất định (10 phút) Khử phần pemanganatbằng chất có khả năng oxi hóa trong mẫu và xác định lượng pemanganat đã dùng bằngviệc thêm dung dịch oxalat dư, sau đó chuẩn độ với pemanganat

1.2.12 Phát hiện và đếm Escherichia coli và Coliform – phương pháp lọc màng (dựa

theo TCVN 6187-1:2009)

Phương pháp này dựa trên sự lọc qua màng và gồm hai phần là Phép thử Tiêuchuẩn làm đối chứng và Phép thử Nhanh tùy chọn có thể tiến hành song song như sau.Phép thử Tiêu chuẩn gồm việc ủ màng trong môi trường chọn lọc sau đó lấy đặc trưngsinh hóa của các khuẩn lạc dương tính lactoza điển hình để phát hiện và đếm vi khuẩn

Coliform và E coli trong hai ngày đến ba ngày Phép thử Nhanh gồm hai bước ủ cho

phép phát hiện và đếm E coli trong vòng (21 ± 3) h Nếu hai cách thử này được tiến hành song song thì kết quả cuối cùng E coli là cao hơn.

1.3 Kỹ thuật kiểm soát chất lượng đường

Đường sử dụng trong chế biến nước trái cây phải đáp ứng phù hợp với tiêu chuẩnTCVN 7968:2008 (tương đương với CODEX STAN 212:1999) Đường cần được chếbiến và xử lý theo các điều khoản thích hợp của TCVN 5603:2008 (CAC/RCP 1-1969,Rev.4 - 2003) Quy phạm thực hành về những nguyên tắc chung đối với vệ sinh thựcphẩm và các Quy phạm thực hành vệ sinh và Quy phạm thực hành khác có liên quan

Bảng 2: Tiêu chuẩn đường (Theo Codex)

- Mức tối đa cho phép đối với lưu huỳnh dioxit trong thành phẩm như sau:

Xirô glucoza khô được dùng để sản xuất bánh kẹo

Đường trắng đồn điền hoặc đường trắng nghiền 70

- Các chất chống đông vón sau đây được phép sử dụng trong đường bột vàdextroza bột với mức tối đa 1,5 % khối lượng đơn lẻ hoặc kết hợp, với điều kiện

là không có mặt của tinh bột

 Canxi phosphat, hoá trị 3

1.3.1 Tiêu chuẩn TCVN 7270:2003 về các yêu cầu vệ sinh dành cho đường trắng

và đường tinh luyện đã đưa ra các yêu cầu vệ sinh và các phương pháp thửcác chỉ tiêu quan trọng của đường như sau:

- Yêu cầu vệ sinh: Dư lượng SO2 mức tối đa 70 mg/kg

- Các chất nhiễm bẩn: Asen (As) 1 mg/kg, Đồng (Cu) 2 mg/kg, Chì (Pb) 0,5 mg/kg

- Vi sinh vật

1 Tổng số vi sinh vật hiếu khí, CFU/10g, không lớn hơn 200

- Phương pháp thử

 Xác định SO2, theo TCVN 6329 : 2001 được thay bằng TCVN 6329:2008:Nguyên tắc Màu của phức chất sulrt/rosanilin được đo ở bước sóng gần 560 nmsau khi phản ứng với formaldehyd

 Xác định asen trong sản phẩm đường tinh luyện bằng phương pháp so màu,theo TCVN 7274 : 2003: Nguyên tắc phương pháp này dựa trên sự hình thànhphức chất màu ở dạng asenua hydro khi asen được sục vào dung dịch bạcdietyldithiocacbamat trong pyridin Dung dịch mẫu được xử lý bằng hydro mớichế theo phương pháp Gutzeit tạo thành hydro sunfua và asen hydrua Hydruasunfua được hấp thụ bằng chì axetat và asen hydrua được cuốn theo dòng khíhydro khi cho sục vào dung dịch bạc dietyldithiocacbamat trong pyridin để tạothành phức chất màu đỏ

 Xác định asen và chì trong đường trắng bằng phương pháp quang phổ hấp thụnguyên tử, theo TCVN 7275:2003

Nguyên tắc: Mẫu được phân hủy ướt để loại bỏ chất hữu cơ có trong mẫu Dungdịch này sau đó được phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử Graphit đốtnóng (HGA AAS) sử dụng bước sóng 193,7 nm đối với asen và bước sóng283,3 nm đối với chì, có hiệu chỉnh nên cho từng trường hợp Đối với asen, sửdụng niken nitrat làm chất đệm để loại bỏ các chất gây nhiễu trong giai đoạnnguyên tử hóa và trong trường hợp xác định chì thì sử dụng amoni dihydrophosphat Hiệu chuẩn bằng cách so sánh trực tiếp với các chuẩn

 Xác định chì trong sản phẩm đường bằng phương pháp so màu, theo TCVN

7276 : 2003

+ Đối với đường trắng: Chì được chiết trực tiếp ra khỏi dung dịch đã chuẩn bịbằng cách lắc tròn với dung dịch của dithizon trong clorofom và gạn bỏ phầnnước Dithizon tạo phức chất với chì, có thể hòa tan trong dung dịch clorofomcho màu đỏ đặc biệt Có thể chiết hết từ pha nước khi pH trong khoảng từ 9 đến11,5 Thêm amoni xitrat và kali xyanua để tránh sự gây nhiễu từ các ion khác

Sự phối màu cuối cùng được tiến hành bằng cách thêm lượng chì đã biết vàodung dịch trắng dithizon

+ Đối với đường thô: Do các hợp chất hữu cơ tạo nhũ dithizon trong clorofom,dẫn đến khó tách pha nước và clorofom Loại các thành phần hữu cơ bằng cáchtro hóa đường, sau khi thêm magiê nitrat ở nhiệt độ không quá 5000C

+ Đối với các sản phẩm đường hạng thấp: Nên tiến hành tro hóa ướt, vì cácphương pháp tro hóa khô không thuận tiện đối với phép phân tích thông thường.Qui trình này cần phải sử dụng hỗn hợp axit sulphuric/axit percloric/axit nitric vàđặc biệt thích hợp với các sản phẩm ở dạng lỏng Khi có mặt canxi thì tốt nhất là

sử dụng qui trình hai-axit đã hơi cải biến sử dụng axit nitric và axit percloric

 Định lượng tổng số vi khuẩn hiếu khí, theo ICUMSA GS2/3-41 : 1998;

 Định lượng nấm men, theo ICUMSA GS/2/3-47 : 1998;

 Định lượng nấm mốc, theo ICUMSA GS/2/3-47 : 1998

 Xác định đồng trong sản phẩm đường bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử theo AOAC 971.20

1.3.2 Phương pháp xác định hàm lượng chất khô trong đường và xiro (dựa theo

TCVN 7964:2008)

Tiêu chuẩn này qui định hai phương pháp xác định hàm lượng chất khô trong

đường và trong xi rô: phương pháp đo tỷ trọng và phương pháp đo khúc xạ

1.3.3 Phương pháp xác định độ tro dẫn điện trong các sản phẩm đường tinh luyện

(dựa theo TCVN 7965:2009)

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định độ tro dẫn điện đối với đường trắng

và các loại đường chuyên dụng

Độ tro dẫn điện trong các dung dịch có độ dẫn đện thấp (nồng độ 28 g/100 g) cho biếtnồng độ muối hòa tan đã ion hóa có mặt trong dung dịch

Nguyên tắc: Xác định độ dẫn điện riêng của dung dịch đường trắng ở nồng độ 28g/100g Sử dụng hệ số quy ước để tính độ tro tương đương

1.3.4 Xác định chất không tan trong đường trắng bằng phương pháp lọc qua màng

(dựa theo TCVN 7273:2003)

Nguyên tắc: Đường thử nghiệm được hòa tan trong nước nóng và lọc qua màng lọc có

cỡ lỗ 8.0 m Màng lọc và chất không tan giữ lại trên màng được rửa sạch, sấy khô vàcân Hàm lượng chất không tan được tính từ phần khối lượng tăng thêm của màng lọc

1.4 Kỹ thuật kiểm soát chất lượng phụ gia

Gồm các hương liệu, các chất ổn định, chống oxy hóa Việc sử dụng phụ gia thựcphẩm như “con dao hai lưỡi”, nó giúp cho giá trị của sản phẩm tăng lên, trên giá trị thựccủa nó, giá trị cảm quan tăng, sản phẩm trở nên bắt mắt với người tiêu dùng Nhưngnếu sử dụng không đúng, quá liều lượng cũng ảnh hưởng không tốt đến sức khỏe cũngnhư tổn thất cho nhà sản xuất về mặt kinh tế, uy tín thương hiệu Vì vậy nên sử dụngchúng có cân nhắc kỹ lưỡng, hợp lý và hiệu quả Cần tuân thủ theo các quy định củanhà nước, tránh lạm dụng không cần thiết ảnh hưởng đến sức khỏe người tiêu dùng.Một số loại phụ gia thường được sử dụng trong chế biến nước trái cây:

- Chất điều chỉnh độ chua: Tùy loại nguyên liệu mà sử dụng chất điều chỉnh độ chua khác nhau, và thường được sử dụng nhất là acid citric

Acid citric thường có nhiều trong rau quả với hàm lượng khá cao, đặc biệt làtrong các loại quả có múi Acid citric có vị chua dịu nên thường được sử dụngtrong điều chỉnh vị của sản phẩm Quá trình bổ sung acid citric nhằm làm giảm vịngọt gắt của đường, đồng thời làm tăng vị chua hài hòa cho sản phẩm, kíchthích tiêu hóa, hạn chế sự phát triển của một số loài vi sinh vật, góp phần hạnchế sự oxy hóa làm tăng thêm mùi vị cho sản phẩm.

Các loại nước trái cây như nước chanh, cam có được vị thơm là nhờ vai trò củaion citrate trong acid citric Mặt khác acid citric “phối hợp” với các chất chống oxyhóa (acid ascorbic) ngăn chặn sự oxy hóa, ngăn chặn sự mất màu, hương vị củasản phẩm, như một chất bảo quản sản phẩm tránh vi sinh vật gây hư hỏng (hạthấp pH)

- Chất chống oxy hóa: thường sử dụng acid ascorbic

- Các chất dinh dưỡng bổ sung: vitamin, khoáng

Ngoài ra còn có các chất tạo màu, hương liệu, chất nhũ hóa được đưa vào nhằmtăng giá trị cảm quan của sản phẩm

2 Các kỹ thuật kiểm soát chất lượng nước trái cây thành phẩm

Chất lượng một thực phẩm được đánh giá dựa trên nhiều chỉ tiêu khác nhau Và việcphân loại các chỉ tiêu chất lượng thực phẩm, dựa trên cơ sở khoa học của phươngpháp phân tích người ta chia thành 3 nhóm chính: cảm quan, hóa lý và sinh học

2.1 Phân tích cảm quan bằng phương pháp cho điểm (dựa theo TCVN

3216:1994)

1) Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại đồ hộp rau quả gồm nước quả ép, nước quả nghiền, đồ hộp quả và rau quả dầm dấm

2) Lấy mẫu (dựa theo TCVN 4409-87)

 Phương pháp lấy mẫu

- Số lượng mẫu cần lấy để kiểm tra dạng bên ngoài và độ kín bao bì theo TCVN 2600 – 78, với bậc kiểm tra 2 và AQL là 6,5%

- Số đơn vị bao gói được chỉ định để lấy mẫu ban đầu quy định trong bảng 3

Bảng 3

Dưới 500 đơn vị bao gói

Trên 500 đơn vị bao gói

- Số lượng mẫu trung bình và trung bình thí nghiệm theo quy định trong bảng 5.

quan

Mẫulưu

TổngsốDưới 50

33331

75542

75332

271814126

- Trường hợp gửi mẫu trung bình đến nơi khác để phân tích thì mẫu phải đượcbao gói cẩn thận, kẹp chì hoặc niêm phong và kèm nhãn có nội dung sau:+ Tên cơ sở sản xuất;

+ Tên và hạng sản phẩm;

+ Ngày sản xuất;

+ Khối lượng lô hàng và cỡ lô;

+ Số lượng mẫu;

+ Ngày lấy mẫu;

+ Họ tên người lấy mẫu;

+ Chỉ tiêu cần xác định

- Cơ quan đánh giá và phân tích trọng tài do các bên hữu quan thỏa thuận

- Thời gian bảo quản mẫu lưu đựng trong bao bì hộp sắt tráng thiếc, thủy tinh, polyme… không quá 6 tháng

3) Dụng cụ thử cảm quan

- Cốc thủy tinh không màu có dung tích 2000ml, 1000ml và 100ml

- Dao bằng thép không rỉ hoặc bằng thép mạ

- Thìa, dĩa bằng thép không rỉ hoặc bằng nhôm.

- Đũa khuấy thủy tinh

- Khay men trắng hoặc đĩa sứ trắng

- Khăn bông sạch

4) Số lượng mẫu thử cảm quan: Trong một buổi không quá 15 mẫu Sau khi cảm

quan 7-8 mẫu phải nghỉ giải lao 10-15 phút

5) Chuẩn bị mẫu thử và tiến hành thử

Những sản phẩm đồng bộ như đồ hộp, nước quả ép, nước quả nghiền hộp phảiđược làm sạch bằng cách lau khô, lắc nhẹ theo chiều đứng của hộp Mở 1/3 miệng hộp

và chuyển mẫu sang cốc có dung tích thích hợp, trộn đều mẫu Từ mẫu đó lấy khoảng50ml cho vào cốc có dung tích 100ml và tiến hành đánh giá mùi vị, trạng thái sản phẩm

thái 54

3

2

1,0

Có lẫn bột quả, khi khuấy nhẹ phân tán đều

Có lẫn bột quả, vón nhẹ, khi khuấy nhẹ phân tán đềuVón nhẹ, lắc ít tan

7) Khi tiến hành cho điểm nếu người thử nếm cảm thấy không thỏa mãn với điểm

nguyên (chẵn) về một trong hai phía thì có thể cho điểm lẻ (2,5; 3,5; 4,5)

8) Đánh giá kết quả

8.1 Nếu có một thành viên cho một chỉ tiêu cảm quan điểm 2 thì việc kiểm tra nên tiếnhành lại một lần nữa đối với chỉ tiêu nào đó để có ý kiến nhận xét được chính xác hơn.Khi hội đồng đã quyết định cho một chỉ tiêu nào đó điểm 2 thì sản phẩm đó bị đánh giá

là sản phẩm kém

8.2 Cách tính số điểm chung và nhận xét kết quả theo TCVN 3215-79

8.2.1 Tính điểm trung bình của các thành viên hội đồng đối với từng chỉ tiêu cảmquan, lấy chính xác đến 1 chữ số thập phân sau dấu phẩy Sau đó đem nhân với hệ

số quan trọng tương ứng của chỉ tiêu đó

8.2.2 Tính tổng số điểm có trọng lượng của tất cả các chỉ tiêu cảm quan được sốđiểm chung

Chú thích: Trong bảng 1, 2 chỉ miêu tả các mức điểm nguyên, phần thập phân sẽđược vận dụng theo kinh nghiệm và sự cảm nhận của người thử nếm, mức sai khác

là 0,5 điểm

Bảng8: bảng đánh giá phân loại chất lượng sản phẩm

Danh hiệu chất lượng Điểm chung Yêu cầu về điểm trung bìnhchưa trọng lượng đối với các

chất lượng quy định trong

tiêu chuẩn nhưng còn khả

năng bán được)

7,2 – 11,1 Mỗi chỉ tiêu lớn hơn hoặc

bằng 1,8

-2.2 Phân tích các chỉ tiêu hóa lý của sản phẩm

2.2.1 Xác định chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò

graphit sau khi đã phân hủy bằng vi sóng(dựa theo TCVN 8126:2009)

1) Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng kẽm, đồng và sắt trongthực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (FAAS) và xácđịnh hàm lượng cadimi và chì trong thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụnguyên tử dùng lò graphit (GFAAS), sau khi đã phân hủy bằng vi sóng

Tiêu chuẩn này có thể áp dụng để xác định hàm lượng chì có trong thực phẩm vớinồng độ lớn hơn hoặc bằng 0,1 mg/kg Tiêu chuẩn này không áp dụng cho các loạithực phẩm có hàm lượng chất béo lớn hơn hoặc bằng 40 % và không áp dụng chosữa bột

2) Nguyên tắc

Các sản phẩm được phân hủy bằng axit nitric và hydro peroxit dưới áp suất caotrong lò vi sóng Dung dịch thủy phân được pha loãng bằng nước Chì được xác địnhbằng GFAAS

3) Thuốc thử

Chỉ sử dụng các thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước

đã loại ion, có điện trở ≥ 18 M.cm

3.1 Axit nitric đậm đặc (HNO3), 65% khối lượng

3.2 Axit nitric (HNO3), 0,1 M

Pha loãng 7 ml HNO3 đậm đặc (3.1) bằng nước đến 1 lít

3.3 Axit nitric (HNO3), 3 M

Pha loãng 200 ml HNO3 đậm đặc (3.1) bằng nước đến 1 lít

3.4 Hydro peroxit (H2O2), 30 % khối lượng

3.6 Dung dịch chuẩn làm việc cho phân tích GFAAS

Pha loãng dung dịch chuẩn gốc chì với axit nitric 0,1 M (3.2) để có dải chuẩn làm việc bao trùm khoảng tuyến tính của chì cần xác định

4) Thiết bị, dụng cụ

CHÚ THÍCH: Tất cả các dụng cụ bằng thủy tinh và chất dẻo cần phải được rửa và làmsạch kỹ, ví dụ: rửa bằng axit nitric hoặc axit clohydric để tránh nhiễm bẩn kim loại.a) Làm sạch các dụng cụ thủy tinh và chất dẻo: Trước tiên, rửa bằng nước và chất tẩyrửa, tiếp theo tráng dưới dòng nước chảy, tráng tiếp bằng nước cất, sau đó tráng bằngdung dịch axit nitric loãng [hòa tan 500 ml axit nitric đậm đặc (3.1) với 4500 ml nướccất] Cuối cùng tráng 4 lần đến 5 lần bằng nước

b) Làm sạch bình phân hủy Teflon: Tráng bình bằng axeton sau đó rửa bằng nước, choaxit nitric 0,1 M (3.2) vào bình và để ít nhất 30 min, tráng bằng nước và để khô bình

Sử dụng các bình khác nhau cho các ứng dụng khác nhau, phụ thuộc vào nồng độ củacác kim loại Tuy nhiên, nếu dùng cùng một bình phân hủy cho các sản phẩm nhiễmbẩn nặng, ví dụ: bị đóng cặn thì các bình này cần phải làm sạch vài lần, ví dụ: đun nóngbình cùng với axit nitric đậm đặc (3.1) Thông thường, các thiết bị thường có cáchướng dẫn cụ thể về quá trình làm sạch

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể là:

4.1 Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử: có đầu đốt không khí/axetylen hoặc đầu đốtnitơ oxit/axetylen dùng cho phân tích GFAAS sử dụng nhiệt điện, có hiệu chỉnh nền (phihạt nhân) thích hợp

Bảng 9: Các thông số của thiết bị dùng cho GRAAS

Kim loại Bước sóng

dẻo (polypropylen hoặc Teflon) và đo nhiệt độ (T b ) Đưa cốc có mỏ vào lò vi sóng và

đun nóng nước ở công suất tối đa trong 2 min Lấy cốc ra, khuấy nước và đo nhiệt độ

(T a ) Công suất, P, tính bằng wat, như sau:

4.6 Phễu, bằng thủy tỉnh hoặc chất dẻo.

4.7 Chai bằng chất dẻo, ví dụ: chai làm bằng polystyren có nắp đậy kín, dung tích 50

ml đến 100 ml

4.8 Tủ sấy hoặc thiết bị đống khô

4.9 Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0,1 mg

6.3 Đồng hóa

Để đồng hóa sản phẩm phải dùng thiết bị không nhiễm bẩn Kiểm tra các kim loại bị thôi

ra nếu các dụng cụ đồng hóa có các phần kim loại

7) Cách tiến hành

7.1 Phân hủy

Dùng cân (4.9), cân từ 0,2 g đến 0,5 g mẫu thử dạng khô, chính xác đến 0,1 mg, chovào bình phân hủy (4.4) Nếu dùng mẫu thử dạng ướt thì khối lượng tối đa không vượtquá 2 g và hàm lượng chất khô không được vượt quá 0,5 g Ví dụ: nếu sản phẩm cóhàm lượng nước 50% thì lấy tối đa 1 g (chất khô bằng 0,5 g) Nếu sản phẩm có hàmlượng nước 95 % thì lấy 2 g (chất khô nhỏ hơn 0,5 g).

CHÚ Ý: Nếu phân hủy các sản phẩm chứa hàm lượng chất rắn quá lớn chưa biết rõ thì

có thể sẽ làm thủng màng an toàn của bình phân hủy

Thêm 5 ml axit nitric (3.1) và 2 ml hydro peroxit (3.4) vào bình phân hủy Đậy nắp, đặtbình vào giá đỡ rồi đưa vào lò vi sóng (4.3) rồi đóng cửa lò Đặt chương trình của lòtheo các thông số trong Bảng 1 và bắt đầu phân hủy

Bảng 10 - Các thông số chương trình đối với lò vi sóng

có thể cần phải sử dụng một chương trình thời gian/công suất có khác đôi chút

Lấy các bình phân hủy ra khỏi lò vi sóng (4.3) và để nguội hoàn toàn trước khi mởchúng Mở bình phân hủy, tráng nắp đậy và thành bình bên trong Chuyển dung dịchnày sang bình định mức 25 ml (4.5) và pha loãng đến vạch bằng nước đã loại ion Sau

đó, chuyển dung dịch sang bình chất dẻo Xử lý mẫu trắng giống mẫu thử Đối với mỗi

mẻ cần thực hiện một phép thử trắng

7.2 Pha loãng

Nếu dung dịch thử cần được pha loãng tiếp (do nồng độ kim loại cao) thì pha loãng vớiaxit nitric 3 M (3.3), để duy trì cùng một nồng độ axit thấp trước khi xác định kim loạibằng máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử (4.1)

Nồng độ axit cao sẽ không thích hợp về môi trường và làm suy giảm tín hiệu phân tích.Giảm nồng độ axit bằng cách pha loãng một nửa dung dịch thử với axit nitric 0,1 M(3.2) và một nửa dung dịch chuẩn với axit nitric 3 M (3.3) Khi đó dung dịch thử và dung

dịch chuẩn sẽ có cùng một nồng độ axit Nồng độ axit thích hợp rất quan trọng khi sửdụng đường hiệu chuẩn.

7.3 Đo quang phổ hấp thụ nguyên tử

Sử dụng kỹ thuật đo GFAAS để xác định hàm lượng chì cần tìm Chương trình nhiệt độhỗn hợp khí, bước sóng và các thông số thiết bị khác thích hợp nhất đối với mỗi loạikim loại thì xem sổ tay được cung cấp cùng thiết bị Luôn sử dụng hiệu chỉnh nền.Các phép đo phải nằm trong dải tuyến tính khi sử dụng phương pháp thêm chuẩn.Đường chuẩn này gồm ít nhất là ba điểm, trong đó có ít nhất 2 điểm chuẩn Nồng độcủa chất chuẩn cao nhất cần phải gấp 3 lần đến 5 lần nồng độ dung dịch thử Nồng độcủa chất chuẩn thấp hơn nên ở khoảng một nửa nồng đồ chất chuẩn cao nhất Phươngpháp thêm chuẩn được đơn giản hóa là sử dụng đường chuẩn phù hợp với chất nền,

có thể áp dụng cho các sản phẩm có cùng chất nền: Dung dịch thử và dung dịch chuẩnđược trộn và được sử dụng để tạo đường bổ sung chuẩn Đường này được tạo songsong từ gốc tọa độ và được sử dụng như đường chuẩn cho các phép thử và có cùngmột tỷ lệ pha loãng Như vậy đường chuẩn phù hợp với chất nền và dung dịch thử sẽ

có cùng nồng độ chất nền Trong các thiết bị hiện đại nhất, chức năng này được càisẵn trong phần mềm

7.4 Kỹ thuật GFAAS

Kỹ thuật này thường được dùng để xác định chì và cadimi trong thực phẩm Sử dụngcác cuvet nhiệt phân có đế Vì phương pháp này tạo ra dải pha loãng phân tích khárộng, nên phương pháp này có thể dùng để xác định đồng

Nên sử dụng phương pháp thêm chuẩn hoặc các chuẩn phù hợp với chất nền, trừ khikhông cần thiết (nghĩa là không có sự khác nhau đáng kể giữa độ dốc của đường hiệuchuẩn của dung dịch chuẩn làm việc tinh khiết và đường bổ sung chuẩn của mẫu thử).Khi sử dụng phương pháp thêm chuẩn thì các phép đo phải nằm trong dải tuyến tính.Đặt chương trình cho bộ lấy mẫu tự động để phân phối một thể tích mà có thể cho độhấp thụ càng lớn càng tốt nằm trong dải tuyến tính và tạo ra độ hấp thụ nền không lớnhơn 0,5 đơn vị Việc bơm nhiều có thể tăng độ hấp thụ ở nồng độ rất thấp Đánh giámỗi chất nền mới bằng cách dùng đồ thị sử dụng tro hóa và nguyên tử hóa nhằm tối ưuhóa các thông số của lò graphit

a là nồng độ trong dung dịch thử, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

b là nồng độ trung bình trong dung dịch trắng, tính bằng miligam trên lit (mg/l);

d f là hệ số pha loãng;

m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam (g).

Nếu giá trị (a - b) thấp hơn giới hạn phát hiện (DL) thì (a-b) được thay bằng DL để tính giới hạn phát hiện trong mẫu thử

Nếu dung dịch thử đã được pha loãng, thì phải tính cả hệ số pha loãng (d f)

Nếu phần mẫu thử được làm khô và tính kết quả dựa trên khối lượng tươi thì nồng độ

của kim loại trong mẫu thử, C FW , biểu thị bằng (mg/kg), tính được theo công thức (2):

W f là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam (g);

W d là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy, tính bằng gam (g)

Khi tiến hành phép thử lặp lại thì lấy kết quả trung bình đến 3 chữ số có nghĩa

9) Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử nghiệm đã dùng, viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả thử;e) kết quả thử nghiệm thu được, hoặc nếu thỏa mãn yêu cầu về độ lặp lại thì nêu kết quả cuối cùng thu được

2.2.2 Xác định hàm lượng thiếc bằng phương pháp đo phổ hấp thụ nguyên tử

ngọn lửa (dựa theo TCVN 7769:2007)

1) Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong sản phẩmrau, quả có dải nồng độ từ 10 mg/kg đến 500 mg/kg, bằng đo phổ hấp thụ nguyên tửngọn lửa Đây là phương pháp nhanh, đặc biệt thích hợp cho phép xác định thôngthường đối với thiếc trong rau quả đóng hợp bị thôi nhiễm từ vỏ hộp Phương pháp cóthể được áp dụng với lượng mẫu thử có hàm lượng chất khô tổng số tối đa là 30%.Sản phẩm có hàm lượng chất khô tổng số cao hơn có thể phân tích được bằng cách

sử dụng lượng mẫu nhỏ hơn, sau khi pha loãng tương ứng với nước đã khử ion

2) Nguyên tắc

Sản phẩm rau, quả được thủy phân trong axit clohydric ở 80 oC, và xác định hàmlượng thiếc bằng đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

3) Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng

là nước cất hoặc nước đã loại ion hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, trừ khi cóqui định khác

3.1 Axit clohydric, đậm đặc (p 20 = 1,19 g/ml)

3.2 Axit clohydric, loãng (c = 6 mol/l).

Pha loãng 50 ml axit clohydric đậm đặc (3.1) bằng nước tới 100 ml

3.3 Thiếc, dung dịch chuẩn tương đương với 1,0 mg thiếc trên mililit

4) Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể sau:

4.1 Máy nghiền cơ, có lớp lót và các lưỡi dao được phủ polytetrafloroetylen (PTFE).4.2 Hộp ổn nhiệt, hoặc thiết bị khác có thể tăng nhiệt nhanh và kiểm soát được nhiệt

độ Nhiệt độ yêu cầu chính xác là ± 3 oC

4.3 Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử, có một đầu đốt khí nitơ oxit/axetylen (5 cm), thích hợp để đo ở bước sóng 235,5 nm

4.4 Đèn thiếc, đèn catốt rỗng hoặc đèn phóng điện không điện cực (EDL)

CHÚ THÍCH: Khi sử dụng đèn EDL thì giới hạn phát hiện của phương pháp sẽ thấp đi nhiều

4.5 Giấy lọc, Schleicher và Schull 589/1 (dải đen)4 hoặc loại tương đương

4.6 Cân phân tích

4 Schleicher và Schull 589/ (dải đen) là một ví dụ về sản phẩm thương mại thích hợp có sẵn Thông tin này chỉ đưa ra tạo thuận tiện cho người sử dụng tiêu chuẩn và tổ chức ISO không ấn định phải sử dụng sản phẩm đó.

5) Lấy mẫu

Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải đúng là mẫu đại diện và không

bị hư hỏng hoặc biến đổi trong suốt quá trình vận chuyển và bảo quản

6) Cách tiến hành

6.1 Chuẩn bị mẫu thử

Trộn kỹ mẫu phòng thử nghiệm Nếu cần, trước hết loại bỏ hạt, vỏ cứng của hạt và chomẫu phòng thử nghiệm qua máy nghiền cơ (4.1)

Cho sản phẩm lạnh đông hoặc lạnh đông sâu tan băng trong bình kín và chuyển toàn

bộ nước tan ra vào máy trộn

Chuyển mẫu thử vào bình định mức 50 ml, sau khi để nguội cho thêm nước đến vạch.Lọc mẫu qua giấy lọc (4.5) Dịch lọc đã chuẩn bị sẵn để đo phổ hấp thụ nguyên tử Nênxác định trong khoảng từ 5 h đến 6 h hoặc giữ dịch chiết trong bình nhựa có gắn xi.6.4 Phép thử trắng

Tiến hành phép thử thử trắng bằng cách chuyển 10 ml axit clohydric loãng (3.2) vàoống thủy tinh hoặc bình định mức và sử dụng quá trình phân hủy (6.3) như đối với phầnmẫu thử (6.2)

6.5 Xác định

6.5.1 Dựng đường chuẩn

Pha loãng dung dịch thiếc chuẩn (3.3) bằng cách thêm 10 ml axit clohydric đậm đặc(3.1) trên 100 ml, để thu được loạt dung dịch chuẩn thích hợp có nồng độ trong dải từ3,0 mg/l đến 200 mg/l khi sử dụng đèn catốt rỗng, và trong dải từ 1,0 mg/l đến 200 mg/lkhi sử dụng đèn EDL

Bật ngọn lửa khí nitơ oxit/axetylen của máy đo phổ hấp thụ nguyên tử (4.3) theo hướngdẫn sử dụng của thiết bị và điều chỉnh dòng khí để nhận được dải đỏ khoảng 2 cm trênđầu đốt

Phun lần lượt từng dung dịch này vào ngọn lửa của máy đo phổ (4.3) Sử dụng hỗnhợp của axit clohydric loãng và nước (tỷ lệ 1:9) làm mẫu trắng

Ghi lại các giá trị độ hấp thụ tương ứng và vẽ đường chuẩn (độ hấp thụ dựa vào nồng

độ thiếc tính theo miligam trên lít)

Hàm lượng thiếc trong mẫu, w, biểu thị bằng miligam trên kilogam sản phẩm, được tính

theo công thức sau đây:

m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam.

8) Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

a) mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

b) phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

c) phương pháp thử nghiệm đã dùng cùng với viện dẫn tiêu chuẩn này;

d) mọi chi tiết thao tác không được quy định trong tiêu chuẩn này hoặc những điều được coi là tùy ý cũng như các sự cố bất kỳ mà có thể ảnh hưởng đến kết quả;

e) kết quả thử nghiệm thu được hoặc nếu đáp ứng yêu cầu về độ lặp lại thì ghi kết quả cuối cùng thu được

2.2.3 Xác định hàm lượng thiếc bằng phương pháp quang phổ hấp thụ

nguyên tử (dựa theo TCVN 7788:2007)

1) Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng thiếc trong thực phẩm đóng hộp bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử

2) Nguyên tắc

Phần mẫu thử được phân hủy bằng axit nitric, rồi phân hủy tiếp bằng axit clohydric vàđược pha loãng Dung dịch kali clorua được bổ sung vào mẫu và các chất chuẩn đểgiảm sự gây nhiễu của dụng cụ Hàm lượng thiếc được xác định bằng quang phổ hấpthụ nguyên tử ở bước sóng 235,5 nm với ngọn lửa oxi hóa N2O-C2H2.

3) Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.3.1 Axit nitric đậm đặc (HNO3), không chứa thiếc

Để kiểm tra độ tinh khiết: pha loãng với nước theo tỷ lệ 1:4 (theo thể tích) và hút vàomáy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử Dung dịch này chỉ thích hợp cho phép phân tíchkhi tín hiệu cho thấy không có mặt của thiếc trong dung dịch

3.2 Dung dịch thiếc chuẩn

3.2.1 Dung dịch thiếc gốc, nồng độ 1 mg/ml

Hòa tan 1,000 g thiếc vào khoảng 200 ml dung dịch axit clohydric đậm đặc (3.4), thêmkhoảng 200 ml nước, để nguội đến nhiệt độ phòng rồi pha loãng bằng nước đến 1000ml

3.2.2 Dung dịch thiếc làm việc, chứa hàm lượng thiếc tương ứng là 0 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml, 50 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml,

100 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml, 150 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml và 200 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml

Cho vào năm bình định mức 100 ml (4.1), mỗi bình 10 ml axit clohydric đậm đặc (3.4),1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3), và 0 ml, 5 ml, 10 ml, 15 ml hoặc 20 ml dung dịch thiếcgốc (3.2.1) Pha loãng bằng nước đến vạch

3.3 Dung dịch kali clorua (KCl), 10 mg/ml

Hòa tan 1,91 g kali clorua trong nước đựng trong bình định mức 100 ml (4.1) và phaloãng bằng nước đến vạch

4.4 Giấy lọc, loại trung bình

4.5 Chai polyetylen hoặc polypropylen, có nắp vặn

4.6 Bình Erlenmeyer, dung tích 250 ml

cơ tổng số đến khoảng 5 g Sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ 120 oC.

Nếu thời gian kết thúc giai đoạn phân hủy mẫu trong cùng một ngày thì không cần bổsung axit nitric (3.1) vào phần mẫu thử Thêm 30 ml axit nitric (3.1) vào bình định mức(4.1) và gia nhiệt nhẹ trong tủ hút (4.3) trong vòng 15 min để bắt đầu phân hủy mẫu,tránh tạo quá nhiều bọt Đun nhẹ cho đến khi dịch thủy phân còn lại khoảng từ 3 ml đến

6 ml hoặc cho đến khi mẫu chỉ vừa khô đến đáy bình Không để mẫu bị cháy Lấy bìnhcầu ra khỏi nguồn nhiệt Tiến hành ngay, kể cả hai bình cầu rỗng để dùng cho phép thửtrắng đối với thuốc thử, như sau: cho 25 ml axit clohydric (3.4) và gia nhiệt nhẹ khoảng

15 min cho đến khi hết khí clo bốc ra Tăng nhiệt và để sôi cho đến khi còn lại từ 10 mlđến 15 ml, sử dụng bình cầu tương tự chứa 15 ml nước để ước lượng thể tích Thêmkhoảng 40 ml nước, xoay bình và rót vào bình định mức 100 ml (4.1), tráng rửa bìnhbằng 10 ml nước Khi có mặt axit clohydric trong dịch thủy phân thì phần mẫu thử cóthể phải để qua đêm hoặc lâu hơn

Dùng pipet lấy 1,0 ml dung dịch kali clorua (3.3) cho vào từng bình định mức Để nguộiđến nhiệt độ phòng và pha loãng bằng nước đến vạch, bổ sung thêm một lượng nước

bù cho thể tích chất béo trong bình cầu Trộn kỹ và lọc khoảng 30 ml đến 50 ml quagiấy lọc khô loại trung bình (4.4) cho vào chai polyetylen hoặc polypropylen khô (4.5).Không lọc mẫu trắng Đậy kín chai cho đến khi phân tích Dung dịch này có thể ổn địnhtrong vài tháng

5.2 Xác định

CẢNH BÁO: Vì bản chất dễ gây nổ của các loại khí, nên cần chú ý khi bật lửa và sử

dụng ngọn lửa Có thể cần phải sử dụng băng đo nhiệt trên bộ điều chỉnh N2O để duytrì tốc độ khí ổn định

Sử dụng 200 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml chất chuẩn và đường chuẩn thiếc ở bước sóng 235,5 nm, tối ưuhóa điều kiện của máy đo quang phổ, đầu đốt và ngọn lửa theo chỉ dẫn của nhà sảnxuất Rồi tăng tốc độ dòng N2O hoặc giảm tốc độ dòng C2H2 để có được ngọn lửa oxihóa; phần lửa đỏ cần cao hơn rãnh đầu đốt khoảng 4 mm Điều này làm giảm độ nhạy

nhưng làm tăng độ chụm đến (0 ± 0,0004) A đối với phép thử trắng và (0,201 ± 0,001)

A đối với chất chuẩn 100 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml Kiểm tra định kỳ độ nhạy của chất chuẩn; nếu độ nhạy

giảm quá 20 % thì tắt ngọn lửa và làm sạch rãnh đốt cẩn thận

Chỉnh máy đo quang phổ về zero (0) trong khi hút nước nhưng không chỉnh về zero (0)sau các lần xác định; tự động chỉnh về zero sẽ làm giảm độ chụm Hút nước trước vàsau mỗi lần hút mẫu, chất chuẩn và dung dịch trắng Lấy ba số đọc mỗi lần cách nhau 5

s đối với mỗi dung dịch, lấy trung bình và đối chứng tất cả số đo độ hấp thụ với độ hấpthụ của nước

Ghi lại độ hấp thụ A của các chất chuẩn, dựng đường chuẩn và kiểm tra bằng mắt đối

với các chất chuẩn không chính xác Hai kết quả độ hấp thụ trắng đã hiệu chỉnh vớichất chuẩn 50 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml không được lệch quá 3 % so với độ hấp thụ trắng đã hiệu chỉnhđối với chất chuẩn 100 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml

Dùng 50 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml chất chuẩn để cố định dung dịch trắng chuẩn, sử dụng tỷ lệ độ hấp thụ

A Tính nồng độ của dung dịch trắng chuẩn, C1, được biểu thị bằng μg/ml, 50 μg/ml,g/ml, sử dụngcông thức sau đây:

Ao và A' tương ứng với số đọc của mẫu trắng và dung dịch chuẩn 50 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml

Tính nồng độ trung bình của dung dịch mẫu trắng, B.

Xác định nồng độ của dung dịch thử bằng một trong hai qui trình sau đây:

1) Đo độ hấp thụ của các dung dịch thử (tối đa 3 dung dịch) và dung dịch chuẩn 50 μg/ml, 50 μg/ml,g/

ml (hoặc dung dịch chuẩn 100 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml tùy thuộc vào nồng độ dung dịch thử), cố định cácdung dịch thử với dung dịch chuẩn Tính nồng độ dung dịch thử trắng đã hiệu chỉnh,

C2, như sau:

C2(μg/ml, 50 μg/ml,g/ml) = (A/A') x nồng độ đúng của dung dịch chuẩn) - B

trong đó

A và A' tương ứng với số đọc của mẫu thử và dung dịch chuẩn.

Khi không yêu cầu đến độ chính xác cao hoặc khi đường chuẩn quá cong, thì sử dụngqui trình b) sau khi đã khẳng định rằng độ nhạy và đường nền không bị thay đổi trongsuốt quá trình thử nghiệm

2) Hiệu chuẩn sử dụng mẫu trắng và các dung dịch chuẩn 50 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml, 100 μg/ml, 50 μg/ml,g/ml và 150μg/ml, 50 μg/ml,g/ml Cho chạy mẫu trắng và các dung dịch mẫu thử, sau đó sử dụng bộ xử lý vi phâncủa thiết bị hoặc đường chuẩn để tính nồng độ dung dịch Tính trung bình nồng độ của

mẫu trắng B Tính nồng độ dung dịch mẫu trắng đã hiệu chỉnh (μg/ml, 50 μg/ml,g/ml) bằng cách lấy các nồng độ dung dịch trừ đi giá trị B.

6) Tính kết quả

Hàm lượng thiếc có trong phần mẫu thử, X, tính bằng mg/kg, sử dụng công thức sau

đây:

X  C1  C2 100 m

trong đó

C1 là nồng độ của mẫu trắng chuẩn, tính bằng microgam trên mililít;

C2 là nồng độ của dung dịch đã hiệu chỉnh, tính bằng microgam trên mililít;

m là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng gam

7) Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được

2.2.4 Xác định hàm lượng axit ascorbic

a) phương pháp chuẩn (dựa vào TCVN 6427-1:1998).

1) Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn để xác định hàm lượng axit ascorbic

và dehidroascorbic được kết hợp trong rau quả và sản phẩm rau quả, bằng cách dùngphổ kế huỳnh quang phân tử

2) Nguyên tắc

Chuyển đổi axit ascorbic thành axit dehidroascorbic bằng than hoạt tính

Phản ứng của axit dehidroascorbic với o-phenylendiamin (OPDA) cho hợp chất huỳnh quang theo phản ứng sau đây:

(-Oxo-2 4 H-3-(1,2-dihidroxyetyl) furo[3,4-b] quinoxalin)Khi kiểm tra sự có mặt của axit boric, việc tạo thành phức chất H3BO3 – axitdehidroascorbic ngăn cản phản ứng với OPDA Do vậy, bất kỳ ảnh hưởng huỳnh quangnào cũng phải được tính đến trong khi tính kết quả.

Chú thích – Hàm lượng axit dehidroascorbic đơn lẻ ban đầu có thể được xác định bỏqua bước sử dụng than hoạt tính Sau đó có thể bằng phép trừ đi để tính hàm lượngaxit ascorbic đơn lẻ ban đầu

- Dung dịch natri axetat ngậm ba phân tử nước (CH3COONa.3H2O), 500g/l

- Dung dịch axit boric/natri axetat

Hòa tan 3g axit boric (H3BO3) trong 100ml dung dịch natri axetat (Chuẩn bị dung dịchnày ngay trước khi sử dụng)

- Axit ascorbic, dung dịch chuẩn 1 g/l

Cân 50mg axit ascorbic chính xác đến 0,01mg, trước đó đã khử nước trong bình hút

ẩm tránh ánh sáng Chuyển sang bình định mức dung tích 50ml và thêm dung dịchchiết cho đến vạch (3.5) trước khi sử dụng

- Dung dịch chiết

1) Axit metaphotphoric/axit axetic

Cho 30g axit metaphotphoric (HPO3) vào cốc hoặc sang bình nón dung tích 1 000ml cóchứa 80ml axit axetic bằng (CH3COOH) và khoảng 500ml nước Đun nóng và khuấynhẹ cho đến khi tan hết

Để dung dịch nguội Chuyển toàn bộ sang bình đựng mức dung tích 1000ml và thêmnước cho đến vạch

Hoặc

2) Axit metaphotphoric/metanola

Trộn ba thể tích dung dịch axit metaphotphoric 4% (m/m) với 1 thể tích metanola Chú thích – Axit metaphotphoric có bán sẵn với hàm lượng HPO3 từ 40% đến 44%

- Than hoạt tính

Cân 200g than hoạt tính và thêm vào 1 lít axit clohidric 10%

Đun đến sôi, sau đó lọc qua bộ lọc thủy tinh xốp có độ xốp p 40 (từ 16μg/ml, 50 μg/ml,m đến 40μg/ml, 50 μg/ml,m ).Cho “bánh” cacbon vào cốc có mỏ Thêm 1 lít nước, lắc và lọc kỹ qua bộ lọc thủy tinhxốp Lặp lại 3 lần thao tác rửa với nước và lọc

Cho phần cặn vào tủ sấy đặt ở nhiệt độ 1150C±50C và để 12h (thí dụ như để qua đêm)

4) Thiết bị

Sử dụng thiết bị thí nghiệm thông thường và thiết bị đặc biệt như:

- Máy nghiền cơ học

- Máy li tâm

- Que khuấy, để dùng với bình nón và ống nghiệm

- Phổ kế huỳnh quang phân tử Bước sóng kích thích và phát xạ tối ưu cho mẫuphân tích phải được xác định trước và phụ thuộc vào dụng cụ sử dụng Nó đượcgắn với đèn phát quang phổ liên tục

- Phần mẫu thử

Lấy một lượng mẫu thử, cân chính xác đến 0,1mg, cho vào bình nón sao cho sau khipha loãng bằng dung dịch chiết, hàm lượng axit ascorbic và axit dehidroascorbic dựkiến trong khoảng 0-50mg/l

4) Dùng pipet, lấy 5ml dung dịch natri axetat và 5ml dịch lọc cho vào định mức dung tích 100ml Trộn và thêm nước cho đến vạch.

- Thử đối chiếu

Dùng pipet lấy 5ml dung dịch axit boric/natri axetat và 5 ml dịch lọc cho vào bình địnhmức dung tích 100 ml Để 15 phút, thỉnh thoảng lắc trộn sau đó thêm nước cho đếnvạch

Tiến hành đo cả hai ống bằng phổ kế huỳnh quang phân tử đã được hiệu chỉnh trước,dùng đèn công suất tối thiểu Lấy số đọc được của dung dịch thử trừ đi số đọc củadung dịch thử đối chiếu

- Đồ thị chuẩn

5) Dùng pipet lấy 2ml và 5ml dung dịch chuẩn cho vào hai bình định mức dung tích100ml Cho dung dịch chiết đến vạch Hai dung dịch này chứa 20mg và 50mgaxit ascorbic trong 1 lít

Thêm vào mỗi dung dịch này 1 g than hoạt tính Khuấy trộn kỹ, sau đó lọc qua giấy lọc,loại bỏ vài mililit dịch lọc đầu tiên

6) Lặp lại các thao tác trên với cả hai dung dịch hiệu chuẩn, thay 5 ml dịch lọc bằng

5 ml của mỗi dung dịch hiệu chuẩn

Dựng đồ thị chuẩn theo số đo quang phổ và nồng độ của cả hai dung dịch hiệu chuẩn

m0 là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam;

V là thể tích của dung dịch chiết thêm vào, tính bằng mililit;

c là nồng độ của axit ascorbic và axit dehidroascorbic có trong phần mẫu thử đọc từ đồthị chuẩn và được hiệu chỉnh theo dung dịch thử đối chiếu, tính bằng miligam trên lít.

7) Báo cáo kết quả

Báo cáo kết quả phải chỉ ra phương pháp đã sử dụng và kết quả thử nghiệm thu được.Cũng phải đề cập đến tất cả các chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này,cùng với các chi tiết bất thường nào khác có thể ảnh hưởng tới kết quả

Báo cáo kết quả cũng bao gồm tất cả các thông tin cần thiết về việc nhận biết đầy đủ vềmẫu thử

b) Phương pháp thông thường (dựa theo TCVN 6427-2:1998).

1) Phạm vi áp dụng.

Phần này của tiêu chuẩn quy định hai phương pháp thông thường để xác định hàm lượng axit ascorbic5 trong rau quả và các sản phẩm từ rau quả

Phương pháp A: phương pháp chuẩn độ bằng 2,6 diclorophenolindophenol

Phương pháp B: phương pháp đo quang phổ với 2,6 diclorophenolindophenol sau khichiết bằng xylen

Phương pháp A chỉ áp dụng khi không có một số chất gây nhiễm

Phương pháp B có thể áp dụng cho các sản phẩm từ rau quả trong những đoạn dungdịch có màu mạnh

Phương pháp đo phổ 2,6 diclophenolindophenol sau khi chiết với xylen

2) Nguyên tắc

Chiết axit ascorbic từ phần mẫu thử bằng dung dịch axit oxalic hoặc dung dịch axitmetaphotphoric/ axit axetic Khử từ từ thuốc nhuộm mầu 2,6 diclorophenolindophenolbằng axit ascorbic, chiết lượng thuốc nhuộm mầu dư bằng xylen và xác định lượng dưnày bằng phương pháp đo phổ ở bước sóng 500nm

5 axit ascorbic được xác định theo axit dehidroascorbic

Dung dịch này có thể bảo quản được trong tủ lạnh từ 7 đến 10 ngày.

3.2 Natri axetat/axit axetic, dung dịch đệm, pH 4,0

Cho 300g natri axetat khan vào 700ml nước và 1000ml axit axetic băng

3.3 2,6 diclorophenolindophenol, dung dịch thuốc nhuộm

Hòa tan 50mg muối natri của 2,6 diclorophenolindophenol trong 150ml nướcnóng (50-600C) chứa 42mg natri hydro cacbonat trong bình định mức dung tích 200mlthêm nước đến vạch và lọc Bảo quản dung dịch này trong chai màu nâu sẫm và đểtrong tủ lạnh Vì dung dịch này bị phân hủy theo thời gian nên phải pha dung dịch mớitheo định kỳ

3.4 Axit ascorbic, dung dịch chuẩn 1g/l

Cân 50mg axit ascorbic, cân chính xác đến 0,01mg được bảo quản trong bìnhhút ẩm, cho vào bình định mức dung tích 50ml và thêm dung dịch chiết cho tới vạch.3.5 Xylen

Cảnh báo: xylen có tác dụng gây mê ở nồng độ cao cho nên tất cả các thao tác liên

quan đến việc sử dụng xylen phải tiến hành trong tủ hút

Kiểm tra độ tinh khiết của xylen như sau:

Cho axit ascorbic vào một lượng nhỏ thuốc nhuộm (3.3) cho đến khi dung dịch bị phaimàu, lắc với 10ml xylen Để trong 10 phút Nếu có bất kỳ vết màu nào trong lớp xylenthì xylen đó phải được chưng cất

Xylen sử dụng trong việc xác định này có thể được thu hồi bằng cách lắc với dung dịchnatri hydroxit 20%( m/m) để trung hòa axit axetic, sau đó chưng cất lại