Đồ án phân tích thực phẩm Kỹ thuật phân tích và kiểm soát chất Bia thành phẩm

Dung dịch đường không bị lên men gọi là hèm bia, thu được từ quá trình ngâm nước, hay “nước ủ bia”, hạt ngũ cốc được ủ thành mạch nha,thông thường là lúa mạch.Tuỳ theo thành phần nguyên

MỤC LỤC

LỜI CẢM ƠN 1

NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN 2

LỜI MỞ ĐẦU 10

1.Đặt vấn đề 10

2.Mục đích 10

3.Ý nghĩa đề tài 11

Chương 1:Tổng quan 11

1.1 Giới thiệu sơ lược về bia 12

1.2 Tình hình sản xuất bia ở Việt Nam và trên thế giới 12

1.2.1 Tình hình sản xuất bia ở Việt Nam 12

1.2.2 Tình hình sản xuất bia trên thế giới 13

1.3 Nguyên liệu sản xuất bia 14

1.3.1 Malt 14

1.3.2 Hoa houblon 14

1.3.3 Nấm men 16

1.3.4 Nguyên liệu phụ (gạo) 16

1.3.5 Nước 17

1.3.6 Các chất phụ gia 17

Chương 2: Các chỉ tiêu của bia thành phẩm 19

2.1 Chỉ tiêu về cảm quan 19

2.2 Chỉ tiêu về hóa học 19

2.3 Giới hạn về hàm lượng kim loại nặng 20

2.4 Chỉ tiêu về vi sinh vật 20

2.5 Chỉ tiêu phụ gia thực phẩm 20

Chương 3: Các phương pháp kiểm soát chất lượng bia thành phẩm 23

3.1 Bia _ Phân tích cảm quan _ Phương pháp cho điểm 23

3.1.1 Phạm vi áp dụng 23

3.1.2 Tiêu chuẩn trích dẫn 23

3.1.3 Dụng cụ thử 23

3.1.4 Các chỉ tiêu cảm quan 23

3.1.5 Chuẩn bị mẫu thử 24

3.1.6 Cho điểm các chỉ tiêu cảm quan 24

3.1.7 Mức độ ảnh hưởng của từng chỉ tiêu tới chất lượng chung của bia được đánh giá qua hệ số quan trọng và được trình bày ở bảng 1 24

3.1.8 Các tính điểm và xử lý điểm của từng chỉ tiêu 25

3.1.9 Điểm tổng hợp 25

3.1.10 Đánh giá xếp hạng chất lượng 26

3.1.11 Mức điểm của từng chỉ tiêu đối với bia được miêu tả ở bảng 3 26

3.2 Bia _ Phương pháp xác định độ đắng (TCVN 6059-2009) 27

3.2.1 Phạm vi áp dụng 27

3.2.2 Tài liệu viện dẫn 27

3.2.3 Thuốc thử 27

3.2.4 Thiết bị, dụng cụ 27

3.2.5 Cách tiến hành 28

3.2.6 Tính và biểu thị kết quả 28

3.2.7 Báo cáo thử nghiệm 29

3.3 Bia _ xác định hàm lượng cacbon dioxit (TCVN 5563:2009) 29

3.3.1 Phạm vi áp dụng 30

3.3.2 Tài liệu viện dẫn 30

3.3.3 Phương pháp chuẩn độ 30

3.3.4 Phương pháp đo áp 32

3.4 Bia _ xác định hàm lượng etanol (TCVN 5562:2009) 36

3.4.1 Phạm vi áp dụng 36

3.4.2 Tài liệu viện dẫn 36

3.4.3 Phương pháp sắc ký khí 37

3.4.4 Phương pháp dùng bình tỷ trọng 39

3.4.5 Báo cáo thử nghiệm 42

3.5 Bia – xác định độ axit (TCVN 5564-2009) 68

3.5.1 Phạm vi áp dụng 68

3.5.2 Tài liệu viện dẫn 68

3.5.3 Phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị 68

3.5.4 Phương pháp chuẩn độ điện thế 69

3.5.5 Báo cáo thử nghiệm 71

3.6 Bia _ Phương pháp xác định hàm lượng chất hòa tan ban đầu (TCVN

5565-1991) 72

3.6.1 Nguyên tắc 72

3.6.2 Chuẩn bị mẩu thử 72

3.6.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 72

3.6.4 Tiến hành xác định 72

3.6.5 Tính kết quả 73

3.6.6 Phụ lục tham khảo 74

3.7 Bia _ Phương pháp xác định diaxetil và các chất dixeton khác (TCVN 6058:1995) 84

3.7.1 Phạm vi áp dụng 84

3.7.2 Nguyên tắc 84

3.7.3 Thuốc thử 84

3.7.4 Trang thiết bị 85

3.7.5 Chuẩn bị mẫu 85

3.7.6 Tiến hành thử 85

3.7.7 Thử mẫu trắng 86

3.7.8 Chuẩn bị chất chuẩn 86

3.7.9 Tính toán kết quả 86

3.8 Phương pháp chuẩn bị mẫu bia để phân tích các chỉ tiêu AOAC 920.49 87

3.9 Phương pháp độ màu của bia theo AOAC 976.08 87

3.10 Phương pháp phân tích độ đắng của bia theo AOAC 970.16 88

3.11 Phương pháp phân tích độ acid (độ chua) của bia theo AOAC 950.07 89

3.12 Phương pháp phân tích độ cồn trong bia theo AOAC 984.14 91

3.13 Phương pháp phân tích hàm lượng CO2 của bia theo AOAC 988.07 92

3.14 Phương pháp phân tích các chất không hòa tan trong bia theo AOAC 935.24 93

3.15 Phương pháp xác định độ pH của bia theo AOAC 945.10 94

Chương 4: Kết luận 95

Tài liệu tham khảo 96

Phụ lục 97

DANH MỤC BẢNG

1.Thành phần hoá học của hoa 15

2.Chỉ tiêu về cảm quan 19

3.Chỉ tiêu về hoá học 19

4.Giới hạn về hàm lượng kim loại nặng 20

5.Chỉ tiêu vi sinh vật 20

6.Chỉ tiêu phụ gia thực phẩm 21

7.Bảng 1 25

8.Bảng 2 26

9.Bảng 3:Bảng cho điểm 26

10.Bảng 4:Bảng chuyển đổi hàm lượng etanol tính bằng % kim loại 44

11.Bảng 5:Bảng tra hàm lượng cồn trong hỗn hợp cồn nước theo tỉ trọng O 200/200 C 78

DANH MỤC HÌNH

1.Hình Malt 14

2.Hình hoa Houblon 15

3.Hình nấm men 16

4.Hình nguyên liệu phụ 17

5.Hình buret hấp thụ 36

6.Hình bình chưng cất 43

LỜI MỞ ĐẦU 1.Đặt vấn đề

Bia là một trong những thức uống lâu đời nhất mà loài người đã tạo ra, có niên đại ít nhất từ thiên niên kỷ thứ V trước Công Nguyên.Với xã hội ngày càng phát triển, thì bia trở nên phổ biến hơn, không chỉ được sử dụng trong các buồi tiệc, mà còn được xem như một thức uống giải khát cho mọi người ở Việt Nam cũng như trên thế giới.Bia là một thức uống có lợi cho sức khoẻ nếu biết sử dụng đúng cách, không lạm dụng Vì bản chất Bia là thức uống chứa độ cồn thấp chứa nhiều enzyme amylaza có lợi cho tiêu hoá và sự tuần hoàn của máu lên não.Nhưng để đảm bảo sức khoẻ cho người tiêu dùng, bia phải đạt chất lượng và an toàn vệ sinh ,do đó chúng ta cần phải tìm hiểu các kỹ thuật phân tích và kiểm soát chất bia thành phẩm Đó là lý do tôi chọn

đề tài này

2 Mục đích

Tìm hiểu tiêu chuẩn về các chỉ tiêu chất lượng của bia thành phẩm và các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu của bia thành phẩm theo TCVN và Quốc tế (Codex, EAS, AOAC,…)

3 Ý nghĩa đề tài

Để kiểm tra bia có đạt chất lượng hay không Nhằm tìm hiểu các chi tiêu của bia thànhphẩm, từ đó đưa ra những phương pháp phân tích và kiểm soát chất lượng bia, để đảmbảo an toàn vệ sinh cho sức khoẻ người tiêu dùng

Chương 1:Tổng quan 1.1 Giới thiệu sơ lược về bia

Nói chung, bia là một loại đồ uống chứa cồn được sản xuất bằng quá trình lên men của đường trong môi trường lỏng và không được chưng cất sau lên men Qúa trình sảnxuất bia được gọi là nấu bia Dung dịch đường không bị lên men gọi là hèm bia, thu được từ quá trình ngâm nước, hay “nước ủ bia”, hạt ngũ cốc được ủ thành mạch nha,thông thường là lúa mạch.Tuỳ theo thành phần nguyên liệu sản xuất bia của từng khu vực mà các đặc trưng về hương vị và màu sắc bia cũng thay đổi rất khác nhau.Theo nghiên cứu của khoa Dịch tễ học trường Đại học Muenster (Đức ), việc uống bia ở mức độ vừa phải sẽ làm giảm thiểu nguy cơ mắc bệnh tim mạch Nồng độ cồn của bia có thể làm gia tăng lượng HDL hay còn gọi là cholesterol có lợi giúp giảm thiểu tình trạng tắc nghẽn động mạch và máu đông.Theo cơ quan nghiên cứu thực phẩm và dinh dưỡng TNO (Hà Lan), những người uống bia có lượng vitamin B6 trongmáu cao hơn 36% đối với người không uống bia

Mặc khác, một nghiên cứu khoa học của trường đại học Harvard được xuất bản trong tạp chí y khoa của Anh cho thấy ,một lượng vừa phải của nồng độ cồn hấp thu vào cơ thể sẽ giúp ích cho việc duy trì khả năng tư duy đối với những người phụ nữ lớn tuổi.Trong khi đó ,các nghiên cứu của trường đại học Stufts đã kết luận rằng nồng độ cồn có thể duy trì độ bền chắc của xương cho phụ nữ lớn tuổi.Thêm vào đó, chất bioflavonoids được tìm thấy trong bia có tính chất tương tự như estroge.Chất này sẽ hoạt động như là một dạng hormone tự nhiên thay thế việc điều trị bệnh cho những phụ nữ trong thời kỳ mãn kinh

Chính vì những lợi ích về sức khoẻ, nên bia là một loại đồ uống giải khát không thể thiếu ở Việt Nam và các nước trên thế giới

 Thành phần của bia:

Trong bia nước chiếm 80% Bia có độ rượu nhẹ (hàm lượng độ rượu khoảng 3-6%),

có gas (hàm lượng CO2 khoảng 3-4g/l), có bọt mịn xốp, có hương vị thơm ngon rất đặc trưng

Trong bia có chứa một số chất bỗ dưỡng:

Chất đạm :đặc biệt là đạm hoà tan chiếm 8-10% chất tan, bao gồm: protein, peptid, và amino acid

Glucid : glucid tan (70% là dextrin, pentosan- sản phẩm caramel hoá)

Vitamin: chủ yếu là vitamin nhóm B (vitamin B1, vitaminB2, PP)

Lupulin trong bia và hoa houblon có tính an thần, dễ ngủ

Đặc biệt CO2 hoà tan trong bia có tác dụng làm giảm nhanh cơn khát cho người uống bia, giúp tiêu hoá nhanh thức ăn và ăn uống ngon miệng, giảm mệt mỏi, tăng phần tỉnh táo nếu như người uống sử dụng một liều lượng thích hợp

1.2.Tình hình sản xuất bia ở Việt Nam và trên thế giới

1.2.1 Tình hình sản xuất bia ở Việt Nam

Hiện tại cả nước có khoảng 20 nhà máy bia có năng suất lớn (trên 50 triệu lít/năm) Còn lại là các nhà máy bia có năng suất nhỏ 20triệu lít/năm và 10 triệu lít/năm

Theo hiệp hội, hiện nay tổng công suất của các nhà máy bia trong cả nước đã lên tơi1,5 tỷ lít/năm Riêng 10 tỉnh miền Trung là trên 500 triệu lít Nhưng một số địa phương vẫn đang chuẩn bị triển khai những dự án sản xuất bia tương đối lớn,quy mô

Công ty bia Huế đang có kế hoạch tăng năng suất lên 100 triệu lít/năm và bên cạnh đó

là hợp tác với nhà máy bia Đông Hà(Quảng Trị) để tăng năng suất của nhà máy này lên 30 triệulít/năm Tại Nghệ An một dự án sản xuất bia với năng suất trên 100triệu lít/năm sắp đi vào hoạt động

Một nhà sản xuất bia lớn trong nước là Tổng công ty bia- rượu –nước giải khát sài gòn(Sabeco) cũng đang chuẩn bị tăng năng suất trên cơ sở hiện có và xây dựng cơ sở mới,với năng suất tăng thêm khoảng 100 triệu lít/ năm và dự kiến tăng lên 200 triệu lít/ năm trong vài năm tới

Ở Việt Nam lượng bia tiêu thụ 1.5 tỉ lít /năm Vậy bình quân đầu người chứa đến 20 lít/ năm Thua xa các nước Châu Á như Nhật, Trung Quốc nếu so với các nước châu

Âu thì còn kém xa nữa (bằng 1/10 nước Đức)

Trước tình hình chung của việc sản xuất bia trong cả nước, với dự án thiết kế nhà máysản xuất bia có năng suất 30 triệu l/năm với thị trường tiêu thụ chủ yếu tại thành phố

Hồ Chí Minh và các tỉnh lân cận trong khu vực miền Đông Nam Bộ, khu vực đồng bằng sông Cửu Long và các tỉnh miền Trung,là hoàn toàn phù hợp với nhu cầu thực tếcủa nước ta

1.2.2 Tình hình sản xuất bia trên thế giới

Sản lượng bia trên thế giới hơn 120 tỉ lít/năm Đặc biệt ở các nước đang phát triển tỉ lệlượng bia tiêu thụ bình quân đầu người là rất cao.Điển hình là nước Đức

:170L/năm.Có nhiều hãng bia hàng đầu thế giới như:

_Là một loại ngũ cốc gọi là lúa mạch,cây thân thảo, họ Lúa Cây đẻ nhánh khoẻ, hạt

có râu dài và hàm lượng bột đường cao

_Được trồng nhiều ở vùng ôn đới (Anh, Úc, Đan Mạch)

_Mạch nha từ lúa mạch chứa nhiều amylase-enzyme phá vỡ tinh bột trong hạt để chuyển nó thành đường → có thể lên men

→Thành phần chính để sản xuất bia, tham gia tạo màu

1.3.2.Hoa Houblon(hoa bia):

Thành phần hoá học của hoa:

_Tạo ra hương vị từ mùi hoa

_Có các hiệu ứng kháng sinh giúp cho hoạt động của men bia tốt hơn trước các loại vi sinh vật không mong muốn

_Giữ bọt lâu hơn

1.3.3.Nấm men:

_ Vi sinh vật đơn bào, thuộc giống Saccaromyces:Saccaromyces

cerevisiea,Saccaromyces calbergensis

_ Có thể phát triển trong môi trường

_ Có 2 loại nấm men :nấm men chìm và nấm men nổi.

Khả năng lên men Sử dụng 1/3 lượng

saccaroza

Sử dụng toàn bộ đường raffinoza

Khả năng TĐC Trong quá trình hô hấp Xảy ra trong quá trình lên

menKhả năng tăng sinh khối Chậm hơn Tăng nhanh

1.3.4.Nguyên liệu phụ (gạo):

_Mục đích giảm bớt số lượng malt→hạ giá thành sản phẩm nhờ khả năng thay thế tinh bột.

_Có hàm lượng tinh bột khá cao, protein vừa phải

_Phải trải qua quá trình hồ hoá→ đường hoá

_Yêu cầu gạo:Sạch, không tạp chất, không mối mọt, lượng amylopectin thấp

_Kiểm tra hoạt tính enzyme trước khi đường hoá

1.3.5.Nước:

_Thành phần chính của bia và là nguyên liệu không thể thay thế được (77-90%)

_Nước được dùng cho quá trình nấu, pha loãng dung dịch để lên men, trong các quá trình làm lạnh, cung cấp cho nồi hơi, vệ sinh thiết bị, vệ sinh nhà xưởng

- Nhóm sát trùng, tẩy rửa thiết bị: NaOH, Format,…

- Nhóm cống oxy hóa: Acid Acobis, oxy già H2O2,…

- Chế phẩm enzyme dùng trong nấu: đường hóa

- Các chất xử lý nấm men

- Chất trợ lọc (bột Diatomic 700).

- Muối

Đặc biệt Caramel dùng để tạo màu cho bia, tăng giá trijcamr quan Người ta thườngdùng đường Saccarose thủy phân ở nhiệt độ cao cho đến khi không còn vị ngọt để tạomàu

Chương 2: Các chỉ tiêu của bia thành phẩm

2.1.Chỉ tiêu về cảm quan

1 Màu sắc Đặc trưng của từng loại sản phẩm

2 Mùi Đặc trưng của bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại mạch, không có mùi lạ

3 Vị

Đặc trưng của bia sản xuất từ hoa houblon và malt đại mạch, không có vị lạ

4 Bọt Khi rót ra cốc có bọt mịn, đặc trưng cho từng loại sản phẩm

2 Hàm lượng etanol, %thể tích ở 20oC, không nhỏ hơn 4

3 Hàm lượng cacbon dioxit, g/l, không nhỏ hơn 5

4 Độ axit, số mililit dung dịch natri hydroxit (NaOH) 1M để trung

hoà 100ml bia đã đuổi hết khí cacbonic (CO2), không lớn hơn

1,6

2.3.Giới hạn về hàm lượng kim loại nặng

1 Tổng số vi sinh vật hiếu khí, số khuẩn lạc trong 1 ml sản

phẩm

103

2 Coliforms, số vi khuẩn trong 1 ml sản phẩm 50

3 E.coli, số vi khuẩn trong 1 ml sản phẩm 0

4 S.aureus, số vi khuẩn trong 1 ml sản phẩm 0

5 Cl.perfringens, số vi khuẩn trong 1 ml sản phẩm 0

6 Tổng số nấm men-nấm mốc, số khuẩn lạc trong 1 ml sản

Tiêu chuẩn chung đối với phụ gia thực phẩm”

Bảng giới hạn tối đa của một số phụ gia thực phẩm trong đồ uống có cồn

Tên phụ gia Loại phụ gia Loại thực phẩm Mức giới

hạn tối đa

Năm chấp nhận

Đồ uống có cồn vàđược tạo hương (ví dụ:

bia, vang và đồ uống có

1 Kali acesulfam chất điều vị,

chất tạo ngọt

cồn uống lạnh, đồ uống

có độ cồn thấp)

350mg/kg

2007

2 Allura Red AC chất tạo màu

Đồ uống có cồn vàđược tạo hương (ví dụ:

bia, vang và đồ uống cócồn uống lạnh, đồ uống

có độ cồn thấp)

200mg/kg

2009

3 Aspartam chất điều vị,

chất tạo ngọt

Đồ uống có cồn vàđược tạo hương (ví dụ:

bia, vang và đồ uống cócồn uống lạnh, đồ uống

có độ cồn thấp)

600mg/kg

bia, vang và đồ uống cócồn uống lạnh, đồ uống

có độ cồn thấp) 1000 mg/

kg

2003

5.Brilliant blue

FCF

Chất tạo màu

Đồ uống có cồn vàđược tạo hương (ví dụ:

bia, vang và đồ uống cócồn uống lạnh, đồ uống

có độ cồn thấp)

200mg/kg

2005

Chương 3: Các phương pháp kiểm soát chất lượng

bia thành phẩm

3.1.Bia –Phân tích cảm quan –Phương pháp cho điểm (Beer –

Sensory analysis-Method by presenting mark)(TCVN 6063:1995)

 Chuẩn bị mẫu thử độ trong và màu sắc

Từ từ rót bia vào cốc, tránh hiện tượng bọt trào cho đến khi bia chiếm 3 phần 4 thể tích cốc(không kể lớp bọt) Để yên cho bọt từ từ thoát ra , sau đó dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhẹ để bọt thoát nhanh, cho đến khi không còn bọt bám trên thành cốc cũng như trong lòng cốc bia

Đặt các cốc bia trên nền trắng và quan sát dung dịch trogn cốc từ mọi phía trong ánh sáng tự nhiên hoặc đèn huỳnh quang Ghi nhận xét về độ trong và màu sắc của bia

 Chuẩn bị mẫu thử trạng thái và độ bền của bọt

Giữ nghiêng cốc và từ từ rót bia vào, sau đó đặt cốc thẳng đứng trên bàn và tiếp tục rót cho tới khi lớp bọt vừa bằng miệng cốc

Quan sát sự thoát bọt trong lòng dung dịch bia, sự bám bọt trên thành cốc, thời gian tồn tại của lớp bọt trên mặt dung dịch bia, kích thước của bọt

 Chuẩn bị mẫu thử mùi và vị bia

Làm như điều 5.2 Trong quá trình nếm vừa có nhận xét về mùi và vị của bia

3.1.6 Cho điểm các chỉ tiêu cảm quan

Bốn chỉ tiêu cảm quan được đánh giá riêng rẽ bằng cách cho theo thang điểm Điểm cao nhất là 5, điểm thấp nhất là 1

3.1.7 Mức độ ảnh hưởng của từng chỉ tiêu tới chất lượng chung của bia được đánh giá qua hệ số quan trọng và được trình bày ở bảng 1

Bảng 1

Tên chỉ tiêu Hệ số quan trọng

3.1.8 Cách tính điểm và xử lý điểm của từng chỉ tiêu

 Điểm trung bình của 1 chỉ tiêu là trung bình cộng điểm của tất cả các uỷ viên trong hội đồng đã đánh giá chỉ tiêu ấy,lấy chính xác đến 1 chữ số sau dấu phẩy

 Khi có một uỷ viên hội đồng cho lệch điểm trung bình của cả hội đồng 1,5 điểm trở lên mà uỷ viên này có đủ lập luận hoặc chứng cứ rõ ràng thì điểm của hội đồng bị bác bỏ hoặc ngược lại

 Chỉ cần có 1 uỷ viên cho điểm 1 thì hội đồng cần thử lại Trong trường hợp nghi ngờ, cần phải lặp lại mẫu thử.Kết quả thử lại là quyết định

3.1.9 Điểm tổng hợp

Chất lượng của mẫu bia được đánh giá qua điểm tổng hợp (D) theo công thức:

D=

Trong đó

Di là điểm trung bình của toàn hội đồng cho 1 chỉ tiêu thứ i;

Ki là hệ số quan trọng của chỉ tiêu tương ứng thứ i

3.1.10 Đánh giá xếp hạng chất lượng

Theo mức điểm, bia được xếp thành 5 hạng và được trình bày ở bảng 2

18,2-2015,2-18,111,2-15,17,2-11,10-7,2Chú thích –Sản phẩm được gọi là đạt phải có điểm tổng hợp trên 11,2 điểm, không có chỉ tiêu nào dưới 2 điểm và 3 chỉ tiêu còn lại không chỉ tiêu nào thấp hơn 2,8 điểm.

3.1.11 Mức điểm của từng chỉ tiêu đối với bia được miêu tả ở bảng 3

Kém trong, đậm hoặc nhạt hơn so với màu đặctrưng của sản phẩm

Đục dễ nhận, đậm hơn hoặc nhạt hơn so với màu đặc trưng của sản phẩm

Đục,đậm hoặc nhạt hơn so với màu của sảnphẩm

Bọt nhỏ, đều, xốp kém bền khilên khỏi mặtthoáng

Bọt to, dễ vỡ.Thời giangiữ thấp

có mùi lạ

Thơm dễ chịu, xuất hiện mùi khuyết tật nhẹ

Kém thơm,xuất hiện mùi nồng,chua

Kém thơm,mùi nồng chua

rõ rệt

Vị mạnh hơn hoặc nhạt hơn vị đặc trưng một chút

Xuất hiện vịlạ

Vị quá mạnhhoặc quá nhạt khác xanhiều so với

vị đặc trưng

Vị lạ hiện rõ

Vị quá mạnhhoặc quá nhạt, khác nhiều so với

vị đặc trưng.Vị lạ rất rõ

3.2 Bia_Phương pháp xác định độ đắng( TCVN 6059:2009)

3.2.1.Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định độ đắng của bia bằng quang phổ

3.2.2.Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất ,bao gồm cả các sửa đổi

TCVN 5519:1991, Bia_Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu

3.2.3.Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác

 2,2,4-Trimetylpentan(isooctan), loại dùng cho quang phổ hoặc tương đương

Có thể dùng isootan loại chất chuẩn đã được chứng nhận sau khi chưng cất hoặc loại isootan có sẵn đã được tinh sạch bằng cách cho đi qua cột silica gel có cỡ lỗ từ 12 mesh đến 28 mesh

Độ hấp thụ trong cuvet (4.4) ở bước sóng 275 nm phải tương đương với độ hấp thụ của nước A ≤ 0,005.

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như sau:

- Máy đo quang phổ , sử dụng trong dải UV

Cài đặt máy đo để có số đọc độ hấp thụ về không ở bước sóng 275nm đối với mẫu trắng của isooctan-ancol octyl (20ml isooctan + 1 giọt ancol octyl).

Ghi lại độ hấp thụ trong cuvet (4.4) ở bước sóng 275nm

3.2.6 Tính và biểu thị kết quả

Độ đắng của bia , X, tính bằng đơn vị độ đắng (BU), theo công thức sau:

X=A275×50 Trong đó

A275 là độ hấp thụ đo được ở bước sóng 275nm

Lấy kết quả chính xác đến 0,5 đơn vị BU

3.2.7 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- Phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- Mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- Các kết quả thử nghiệm thu được

3.3 Bia-Xác định hàm lượng cacbondioxit(TCVN 5563:2009)

3.3.1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định hàm lượng cacbon dioxit trong bia hơi, bia hộp, và bia chai bằng chuẩn độ và phương pháp xác định hàm lượng cacbon dioxit trong bia hộpvà bia chai bằng phương pháp đo áp

3.3.2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 5519:1991, bia-Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu

3.3.3 Phương pháp chuẩn độ

 Nguyên tắc

Phương pháp dựa vào phản ứng của cacbon dioxit (CO2) có trong bia với một thể tích natri hydroxit dư tạo thành muối natri cacbonat Dùng axit sulfuric chuẩn lượng muối natri cacbonat này, từ đó tính ra hàm lượng cacbon dioxit có trong bia

 Thuốc thử

Thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải lànước cất không chứa cacbon dioxit

- Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 2N không chứa CO2:

Hoà tan 80g natri hydroxit trong nước cất không chứa CO2 và thêm nước đến vừa đủ 1000ml, để lắng trong một tuần rồi lọc dung dịch

- Axit sulfuric, dung dịch 0,1N

- Metyl da cam, dung dịch 0,1%

- Ống cao su, dài 35cm

Đọc thể tích axit sulfuric đã tiêu tốn khi chuẩn độ

Đồng thời tiến hành phân tích tương tự như mẫu thử đối với mẫu trắng bằng cách hút 10ml mẫu đã loại CO2 cho vào bình nón, thêm 1ml dung dịch natri hydroxit 2N (3.2.1)

0,0044 là số gam cacbon dioxit tương ứng với 1ml dung dịch , 0,1N;

VA là thể tích mẫu lấy để kiềm hoá, tính bằng mililit (VA=VB 20);

VB là thể tích đã kiềm hoá, tính bằng mililit;

VC là thể tích bia đã kềm hoá lấy để phân tích, tính bằng mililit;

V1 là thể tích H2SO4 0,1N đã tiêu tốn khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit;

V2 là thể tích H2SO4 0,1N đã tiêu tốn khi chuẩn bị mẫu trắng, tính bằng mililit;

- Nước được sử dụng phải là nước cất không chứa cacbon dioxit.

- Natri hydroxit (NaOH), dung dịch 15%

 Thiết bị, dụng cụ

Dụng cụ đâm thủng

- Loại dùng cho bia chai: gồm có bộ phận làm kín khí và đai xiết để chỉnh độ khít phía trên và ống rỗng được nối với đồng hồ đo áp lực và van xả Thường xuyên kiểm tra đồng hồ đo áp lực

- Loại dùng cho bia hộp: gồm có khung kim loại để đặt hộp vào bên trong Phía trên của thiết bị phần sẽ bị ép hoặc xiết xuống và được chốt trên đỉnh hộp, ống rỗng được bao quanh bằng cao su chịu nén,ống rỗng dẫn đến đồng hồ đo áp và van xả

→CHÚ THÍCH: có thể sử dụng một dụng cụ có thể điều chỉnh được để dùng cho cả hai loại chai và hộp

Buret hấp thụ

Gồm có ống chia độ (xem hình 1), các ống dung tích từ 0ml đến 5ml: được chia vạch 0,05ml; các ống dung tích từ 5ml đến 15ml: được chia vạch 0,1ml, và các ống dung tích từ 15ml đến 25ml:được chia vạch 0,5ml Các ống này có bầu chứa 40ml và có nútđậy tại mỗi đầu Nối buret với van của dụng cụ đâm thủng và bầu cân bằng bằng ống nối cao su hoặc chất dẻo trong suốt chịu được kiềm

Bầu cân bằng, dung tích 300ml, có giá đỡ

Nồi cách thuỷ, có thể duy trì nhiệt độ ở 25oC.

 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu

 Cách tiến hành

Đổ đầy dung dịch NaOH 15%(4.1.2) vào bầu cân bằng và buret hấp thụ Dùng nước hoặc dung dịch NaOH để đuổi hết không khí trong ống nối với dụng cụ đâm thủng và gắn dụng cụ đâm thủng vào nắp chai hoặc hộp Chú ý không để không khí lọt vào trong hệ thống có thể đưa vào buret trong quá trình xác định

Đóng van của dụng cụ đâm thủng, xuyên thủng nắp chai hoặc hộp bằng cách ấn ống thép rỗng xuống Lắc chai hoặc hộp cho đến khi thu được giá trị áp suất tối đa không đổi thì ngừng và ghi lại áp suất hiển thị Cẩn thận mở van trên dụng cụ đâm thủng và

để hỗn hợp bọt khí chảy vào buret cho đến khi CO2 được hấp thụ và thể tích khí trong buret đạt đến giá trị tối thiểu Điều chỉnh chai thăng bằng để cân bằng với áp suất thuỷtĩnh và đọc thể tích “không khí trong khoang trên” chứa trong buret

Nếu cần xác định “tổng lượng không khí”, thì tiếp tục lắc chai hoặc hộp để giải phóng không khí chứa bên trong Hấp thụ CO2 giải phóng ra bằng cách xoay hoặc lắc buret Tiếp tục lắc và hấp thụ CO2cho đến khi thể tích không khí hấp thụ trong buret không còn tăng tiếp Thể tích cuối cùng của khí không hấp thụ có thể được coi là “hàm lượngkhông khí” hoặc “tổng lượng không khí” của chai hoặc hộp

 Xác định thể tích khoảng trống như sau:

- Đối với chai:

Đổ đầy nước (4.1.1) vào chai và rót nước từ chai này vào ống chai vạch 100ml cho đến khi mức chất lỏng trong chai bằng với vạch đã đánh dấu trên chai Thể tích của chất lỏng đã rót ra là thể tích khoảng trống (V) tính bằng mililit.

- Đối với bia hộp

Cân hộp bia chưa mở, sau đó rót hết bia ra khỏi hộp và cân hộp rỗng Lấy khối lượng của hộp bia chưa mở trừ đi hộp rỗng thu được khối lượng của bia Chia khối lượng của bia cho khối lượng riêng của bia thu được thể tích bia trong hộp, tính bằng mililit

Đổ đầy nước vào hộp và cân.Lấy khối lượng của hộp đựng đầy nước trừ đi khối lượnghộp rỗng thu được khối lượng nước Chia khối lượng của nước cho khối lượng riêng của nước thu được thể tích của nước đựng đầy trong hộp, tính bằng mililit

Lấy thể tích của nước đựng đầy trong hộp trừ đi thể tích của bia thu được thể tích của khoảng trống trong hộp trước khi mở (V)

 Tính kết quả

Tính hàm lượng CO2 theo phần trăm khối lượng và phần trăm thể tích như sau:

a) Hàm lượng CO2, a, tính theo phần trăm khối lượng

trong đó

P là áp suất tuyệt đối , tính bằng psi, P= áp suất đo +14,7;

V là thể tích không khí trong khoảng trống, tính bằng mililit;

14,7 là áp suất của một đơn vị thể tích khoảng trống, tính bằng psi trên mililit

b) Hàm lượng CO2, b, tính theo phần trăm thể tích

b= a trong đó

a là hàm lượng CO2, tính theo phần trăm khối lượng;

d là tỉ trọng của bia

Ghi kết quả là phần trăm khối lượng CO2 đến hai chữ số thập phân và phần trăm thể tích CO2 đến một chữ số thập phân

Hình 2:Buret hấp thụ

3.4 Bia –Xác định hàm lượng etanol(TCVN 5562: 2009)

(Beer - Determination of ethanol)

3.4.1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phưong pháp xác định hàm lượng etanol trong bia bằng sắc

ký khí và phương pháp dùng bình tỷ trọng

3.4.2 Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi

TCVN 5519:1991, Bia - Quy tắc nghiệm thu và phương pháp lấy mẫu

3.4.3 Phương pháp sắc ký khí

 Nguyên tắc

Bổ sung chất chuẩn nội n-propanol vào mẫu thử và xác định hàm lượng etanol bằng

sắc ký khí sử dụng ion hóa ngọn lửa

 Thuốc thử

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác

- n-propanol, dung dịch chuẩn nội

Dung dịch chứa 5 % chất chuẩn nội này cần được bảo quản lạnh

- Dung dịch chuẩn etanol, 3 %, 4 %, 5 %, 6 %, 7 % và 8 %

Xác định chính xác phần trăm etanol bằng dụng cụ đo tỉ trọng hoặc khúc xạ kế

Có thể chuẩn bị các dung dịch chuẩn từ một lượng dung dịch etanol đậm đặc đã được xác định phần trăm etanol bằng một trong các dụng cụ trên

Bảo quản lạnh các dung dịch này

 Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thuờng và cụ thể như sau:

Máy sắc ký khí, tối thiểu phải có các điều kiện dưới đây:

Có detector ion hóa ngọn lửa và cột thuỷ tinh hoặc thép không gỉ dài 1,8 m và đường kính trong 0,3 cm chứa silicagel sắc ký 103 cỡ từ 80 mesh đến 100 mesh

Tốc độ của khí mang heli hoặc nitơ là 20 ml/min;

Nhiệt độ bơm 175 °C, nhiệt độ cột 185 °C đẳng nhiệt (điều chỉnh nhiệt độ sao cho

etanol rửa giải trong 1 min và n-propanol trong 1,6 min);

Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (3.3.4) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml)

với pic n-propanol và tính trung bình cho mỗi nồng độ Dựng đồ thị của tỷ số này theo

nồng độ rượu (% thể tích) và tính độ dốc (F) Lặp lại phép phân tích với dung dịch chuẩn etanol 5 % trong ngày làm việc

 Phương pháp xác định

Lọc bia đã khử cacbon (3.4.2) qua giấy lọc (3.3.4) Dùng pipet lấy 5,0 ml dịch lọc cho

vào bình cầu có nắp đậy kín (3.3.3) Thêm 5,0 ml dung dịch chuẩn nội n-propanol

(3.2.1) Xoay bình để trộn kỹ và bơm 0,2 l hỗn hợp dung dịch vào cột sắc ký khí

Xác định tỷ số của các pic etanol với pic n-propanol.

 Tính kết quả

Tính hàm lượng etanol, X, tính bằng % thể tích, theo công thức sau đây:

F

b a

trong đó

a là chiều cao pic của etanol;

b là chiều cao pic của n-propanol;

F là độ dốc.

3.4.4 Phương pháp dùng bình tỷ trọng

 Nguyên tắc

Chưng cất một lượng mẫu bia đã cân sẵn để tách etanol ra Xác định tỷ trọng của dịch cất bằng bình tỷ trọng Tra bảng tỷ trọng của hỗn hợp etanol-nước để xác định hàm lượng etanol.

 Chuẩn bị mẫu thử

Tách CO2 ra khỏi mẫu: lấy 200 ml đến 400 ml bia cho vào bình nón hoặc bình cầu đáybằng dung tích 1 000 ml (4.3.5), sau đó lắc bằng tay hoặc bằng máy, ở nhiệt độ 30 °C đến 40 °C cho đến khi ngừng tách khí (thời gian lắc trong khoảng từ 30 min đến 40 min)

Lọc dịch bia qua giấy lọc khô (4.3.6) trên phễu lọc có nắp thuỷ tinh đậy kín Bỏ phần dịch lọc đầu (khoảng 20 ml)

 Chuẩn bị bình tỷ trọng

Bình tỷ trọng (4.3.1) đã được rửa cẩn thận bằng hỗn hợp sulfocromic (4.2.3), sau đó rửa nhiều lần bằng nước, rồi tráng bằng rượu tinh chế (4.2.1) hoặc hỗn hợp rượu-ete (4.2.2) Rửa sạch rồi tráng bằng nước cất, sau đó sấy ở nhiệt độ 70 °C đến 80 °C trong

1 h đến khi thu được khối lượng không đổi

Cân 100 g ± 0,1 g bia đã xử lý theo 4.4.2, cho vào bình cầu sạch [đã biết khối lượng

(m 1)] Thêm khoảng 200 ml nước cất, đồng thời cho khoảng 50 ml đến 100 ml nước cất vào bình hứng

Kiểm tra độ kín của hệ thống chưng cất và lượng nước làm lạnh

Cho nước cất ở 20 °C đến đầy bình tỷ trọng và cân (m 2)

 Tiến hành chưng cất

Đun nhẹ bình chưng cất (không cho bọt trào qua bầu bảo hiểm) Khi bình chưng cất khi bắt đầu sôi thì tăng dần nhiệt độ Nhiệt độ của nước làm lạnh ở đầu ra không vượt quá 25 °C Tiến hành chưng cất với tốc độ đều, cho đến khi thể tích trong bình hứng đạt khoảng 90 ml trong khoảng thời gian 30 min đến 60 min Đặt bình hứng trong hỗnhợp nước đá để làm lạnh (4.3.8)

Kết thúc chưng cất, tráng rửa đầu cuối ống sinh hàn bằng nước cất và thêm nước vào bình hứng cho vừa đủ 100 g

Nếu khối lượng dịch cất quá 100 g thì phải tính hệ số hiệu chỉnh trong 4.5.2

Giữ dịch cất sau khi cân ở 20 °C ± 0,5 °C trong khoảng 30 min.

 Xác định tỷ trọng của dịch cất

Rót dịch cất vào bình tỷ trọng đã tráng từ 2 lần đến 3 lần bằng dịch cất đã điều chỉnh đến 20 °C

Rót nhẹ theo thành bình để tránh tạo thành bọt khí Rót đầy đến miệng bình, đậy nút bình tỷ trọng Dùng giấy lọc hoặc vải mềm lau khô toàn bộ phía ngoài bình Chỉ cần lau ở cổ bình để tránh làm thay đổi nhiệt độ của dung dịch trong bình, đặt bình vào

buồng cân và cân (m 3) Khi cân phải bảo đảm nhiệt độ dung dịch trong bình tỷ trọng ở

20 °C ± 0,5 °C

 Tính kết quả

 Tỷ trọng tương đối (d 20/20 o C) được tính theo công thức (1):

1 2

1 3 20

/

m m

m 1 là khối lượng bình tỷ trọng, tính bằng gam;

m 2 là khối lượng bình tỷ trọng với nước ở 20 °C, tính bằng gam;

m 3 là khối lượng bình tỷ trọng và dịch cất ở 20 °C, tính bằng gam

 Hàm lượng etanol tính bằng % khối lượng, được tra theo Bảng 1

Nếu khối lượng của dịch cất không đúng 100 g thì kết quả được nhân với hệ số hiệu

chỉnh k tính theo công thức sau:

m B là khối lượng của mẫu bia, tính bằng gam.

Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng kết quả hai phép xác định song song Chênh lệch kết quả của hai phép xác định song song do cùng một người phân tích không vượt quá 0,06 %

3.4.5 Báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:

- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;

- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;

- mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;

- các kết quả thử nghiệm thu được