Phân tích và kiểm soát chất lượng bia thành phẩm - Các phương pháp phân tích và tiêu chuẩn áp dụng

Bia –Phân tích cảm quan –Phương pháp cho điểm (Beer – Sensory analysis-Method by presenting mark)(TCVN 6063:1995)

Tiêu chuẩn này qui định phương pháp đánh giá các chỉ tiêu cảm quan của bia bằng cách cho điểm.

Phạm vi áp dụng

Tài liệu viện dẫn

Phương pháp sắc ký khí

Tốc độ vẽ đồ thị và tắt dần theo quy định của dụng cụ được sử dụng. Bơm 0,2 àl của mỗi hỗn hợp dung dịch lờn cột sắc kớ (lặp lại hai lần) và đo các chiều cao pic (có thể dùng máy tích phân). Tính tỷ số của các pic etanol với pic n-propanol và tính trung bình cho mỗi nồng độ.

Xoay bỡnh để trộn kỹ và bơm 0,2 àl hỗn hợp dung dịch vào cột sắc ký khớ.

Phương pháp dùng bình tỷ trọng

Kết thúc chưng cất, tráng rửa đầu cuối ống sinh hàn bằng nước cất và thêm nước vào bình hứng cho vừa đủ 100 g. Rót dịch cất vào bình tỷ trọng đã tráng từ 2 lần đến 3 lần bằng dịch cất đã điều chỉnh đến 20 °C. Chỉ cần lau ở cổ bình để tránh làm thay đổi nhiệt độ của dung dịch trong bình, đặt bình vào buồng cân và cân (m3).

Kết quả cuối cùng là giá trị trung bình cộng kết quả hai phép xác định song song. Chênh lệch kết quả của hai phép xác định song song do cùng một người phân tích không vượt quá 0,06 %.

Báo cáo thử nghiệm Bỏo cỏo thử nghiệm phải ghi rừ

Bia –Xác định độ axit (TCVN 5564:2009) (Beer - Determination of acidity)

Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác. Dùng pipet chảy nhanh lấy 25 ml bia đã loại cacbon cho vào nước sôi đã để nguội (cacbon được loại bằng cách chuyển mẫu thử (3.3) sang bình cầu lớn và đầu tiên lắc nhẹ, sau đó lắc mạnh, giữ ở nhiệt độ từ 200C đến 250C rồi lọc bia không còn chứa CO2 qua giấy lọc khô, nếu cần). Thường xuyên so sánh màu sắc với mẫu có thể tích tương tự và dung dịch pha loãng đã được bổ sung một lượng dung dịch NaOH đã biết nhưng không phải chất chỉ thị.

CHÚ THÍCH: Đối với bia có màu tối, nên sử dụng phương pháp chuẩn độ điện thế, vì ngay cả khi mẫu đã được pha loãng, phương pháp chuẩn độ dùng chất chỉ thị cũng có thể không cho phép đánh giá điểm kết thúc Phenolphtalein với độ chụm cần thiết. − Tốc độ máy khuấy phải đạt ở mức độ thích hợp để đảm bảo khuấy trộn nhanh nhưng tránh mạnh quá sẽ bắn dung dịch ra ngoài và tạo bọt vì những bọt này có thể giữ tạm thời một lượng xút thêm vào.

Bia-Phương pháp xác định hàm lượng chất hoà tan ban đầu (TCVN 5565-1991)

− Đặt bình tỷ trọng vào máy điều nhiệt hoặc bếp cách thủy ở độ sâu sao cho mực nước của máy điều nhiệt hoặc bếp cách thủy phải cao hơn mực chất lỏng trong bình tỉ trọng và giữ nguyên ở nhiệt độ to = 20oC ± 0,5oC trong 30 phút. − Lấy bình tỷ trọng ra khỏi máy điều nhiệt lau khô bằng giẻ mềm, tránh không để cho sợi bông bám lại trên thành bình và đặt bình vào buồng cân cho đến khi bình có nhiệt độ bằng nhiệt độ không khí xung quanh. Dùng thiết bị chưng cất etanola để tiến hành chưng cất 100g etanola 5% theo phương pháp chưng cất ở điều TCVN 5562-1991 lặp lại quá trình chưng cất không dưới 3 lần.

Sau mỗi lần cất, tráng bình cầu chưng cất cho sạch và hoàn lại bằng dịch etanola vừa cất để cất lại, bình hứng cũng phải được tráng rửa sạch, mỗi lần tráng rửa bình chưng cất bình hứng dùng 50ml nước cất. Xác định hàm lượng etanola trong dung dịch ban đầu và trong dịch cất lần thứ ba (hàm lượng etanola của dịch cất lần thứ 3 là giá trị trung bình cộng của 3 lần xác định tỷ trọng bao gồm toàn bộ công việc xác định mức nước của bình tỷ trọng và điều nhiệt phải được xác định mới).

Bia- Phương pháp xác định diaxetil và các chất dixeton khác (TCVN 6058:1995)

 dung dịch dixeton chuẩn, 250 mg/l pha loãng 5 ml dung dịch gốc trong lọ thủy tinh mẫu vàng có dung tích 100 ml và thêm nước cho đủ.  dụng cụ chưng cất Parnas hay Markam, để chưng cất hơi nước có thể chứa mẫu đến 100 ml;.  Lấy 100 ml mẫu bằng một ống nghiệm định cỡ vạch và đưa mẫu vào dụng cụ chưng cất.

 Thực hiện phép thử song song với 1 mẫu trắng, bằng cách thay dịch cất bằng nước. Mẫu số (Aet - Ab1) phải gần số 0,230, trong trường hợp ngược lại tìm nguyên nhân bằng cách chuẩn bị một dung dịch chuẩn mới vào lúc bắt đầu chưng cất lại diaxetil.

Phương pháp chuẩn bị mẫu bia để phân tích các chỉ tiêu theo AOAC 920.49

Phương pháp phân tích độ đắng của bia theo AOAC 970.16

Cho một giọt ancol octyl vào 20 ml isooctan để tăng độ hấp thụ A trong loại dụng cụ 1 cm ở bước sóng 275 nm. − Máy lắc cơ học: sử dụng loại cơ bản hoặc là loại tự điều chỉnh theo chiều dọc để ống có thể hoạt động theo chiều ngang. − Máy ly tâm tubes: có dung tích 50 ml, có nắp đậy được làm bằng thủy tinh hoặc nắp vặn có lớp lót Teflon.

Tiến hành ướp lạnh mẫu thử ở 100C hay 500F trong một thời gian, sau đó hút 10 ml mẫu thử vào ống ly tâm 50 ml bằng một loại pipet có chứa một lượng nhỏ ancol octyl ở đầu tip. Thiết lập hay cài đặt thông số về 0 ở bước sóng 275 nm đối với độ hấp thụ của mẫu trắng là hỗn hợp của 20 ml isooctane với 1 ml giọt ancol – octyl.Đo độ hấp thụ A của mẫu thử ở bước song 275 nm đã cài đặt trên và ghi lại kết quả A.

Phương pháp phân tích độ acid (độ chua) của bia theo AOAC 950.07

Các bước thực hiện để xác định hàm lượng acid tổng trong bia thành phẩm theo phương pháp kiểm tra AOAC 950.07 gồm có hai cách kiểm tra là phương pháp chuẩn độ dựa vào chất chỉ thị và phương pháp chuẩn độ điện thế. Sử dụng pipet chảy nhanh hút 25 ml bia đã loại bỏ khí CO2 bằng cách lắc mạnh và lọc (xem trong phương pháp chuẩn bị mẫu AOAC 920.49). Sau khi pipet chảy hết thì đem đun nóng trong 60 giây, điều chỉnh nhiệt độ sao cho dung dịch bia trong suốt trong thời gian 30 giây cuối.

Thường xuyên so sánh màu sắc của dung dịch đã thêm chỉ thị PP với mẫu bia cùng thể tích và mẫu đã được pha loãng với dung dịch NaOH 0,1M nhưng không cho chỉ thị PP 0,5%. Trước và sau khi chuẩn độ ; đọc chiết gần nhất 0,02 đơn vị ; sử dụng linh hoạt xung quanh che chắn dẫn điện và dây nối dùng.

Phương pháp phân tích độ cồn trong bia theo AOAC 984.14

Tốc độ vẽ đồ thị và tắt dần tùy theo yêu cầu hoặc quy định của dụng cụ đang sử dụng. Tính toán chiều cao của các pic sắc ký của ethanol với pic của chất nội chuẩn n- propanol và tính trung bình cho mỗi nồng độ. Dựng đồ thị đường chuẩn với các nồng độ khác nhau và xem độ dốc của đường chuẩn (F).

Lặp lại phép phân tích với nồng độ dung dịch chuẩn ethanol 5% trong mỗi lần thực hiện. Sau đó trộn đều mẫu, đưa (tiêm) 0,2 ml vào cột GC và xác định tỷ lệ các pic sắc ký ethanol với pic sắc ký của chất nội chuẩn n-propanol.

Phương pháp phân tích hàm lượng CO 2 của bia theo AOAC 988.07

Dùng pipet lấy 5,0 ml các dung dịch chuẩn ethanol cho vào các bình kín riêng biệt. Mẫu bia thử nghiệm được tách CO2 nhờ lượng dư dung dịch kiềm NaOH, dùng dung dịch H2SO4 chuẩn độ để xác định lượng CO2. Mẫu bia đem thử nghiệm phải là mẫu ban đầu và không được đuổi khí.

Phương pháp phân tích các chất không hòa tan ( tinh bột sót) trong bia theo AOAC 935.24

Rót bia từ từ lên bề mặt thành khoảng 15 mm vào ống nghiệm có đường kính trong 2,5 cm, với quá trình chuẩn bị mẫu theo phương pháp AOAC 920.49. Thêmcẩn thận 2 giọt dung dịch I2 0.02M từ ống nhỏ giọt để tạo thành lớp riêng biệt ngăn cách với lớp bia ở dưới. Để yên một lúc rồi quan sát, cho ánh sáng truyền qua ống nghiệm, màu sắc tại khoảng giữa sẽ thay đổi và loang rộng.

Báo cáo nếu thấy màu xanh thì còn sót Tinh bột, màu tím thì còn Amylodextrin, và màu đỏ nhạt thì còn Erythrodextrin. Việc xác định hàm lượng các chất còn sót nhiều hay ít phải dựa vào màu của dung dịch tại khoảng giữa thay đổi như thế nào (màu mờ nhạt, màu đậm, hay không thay đổi) để báo cáo kết quả.

Phương pháp xác định độ pH của bia theo AOAC 945.10