Nghiên cứu xác định dư lượng thuốc trừ sâu gốc clo hữu cơ trong đất nông nghiệp ở huyện châu phú an giang bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC MS)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH  MAI THỊ HỒNG NGÂN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG THUỐC TRỪ SÂU GỐC CLO HỮU CƠ TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP Ở HUYỆN CHÂU PHÚ – AN GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC/MS) LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC NGHỆ AN, 2014 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƢỜNG ĐẠI HỌC VINH  MAI THỊ HỒNG NGÂN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG THUỐC TRỪ SÂU GỐC CLO HỮU CƠ TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP Ở HUYỆN CHÂU PHÚ – AN GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC/MS) Chun ngành: HĨA PHÂN TÍCH Mã số: 60440118 LUẬN VĂN THẠC SĨ HĨA HỌC Ngƣời hƣớng dẫn khoa học: TS MAI THỊ THANH HUYỀN NGHỆ AN, 2014 LỜI CẢM ƠN Để hoàn thành luận văn này, nhận đƣợc giúp đỡ, hỗ trợ kiến thức chuyên môn, động viên tinh thần thầy cô, bạn bè đồng nghiệp gia đình Tơi xin bày tỏ lịng biết ơn chân thành đến: - Cô TS Mai Thị Thanh Huyền, cô ngƣời hƣớng dẫn khoa học tận tình giúp đỡ tơi, cung cấp cho tơi nhiều kiến thức quý báu, quan tâm, nhắc nhở giúp đỡ tơi nhiều để tơi vƣợt qua đƣợc khó khăn hồn thành luận văn - Các thầy khoa Hóa trƣờng Đại học Vinh giúp đỡ, đóng góp cho tơi nhiều ý kiến q báu để tơi thuận lợi hồn thành luận văn Tôi xin chân thành cám ơn: Ban giám đốc, anh Phịng phân tích thử nghiệm - Trung tâm Kỹ thuật thí nghiệm Ứng dụng KHCN Sở KH & CN Đồng Tháp, nhiệt tình giúp đỡ, hƣớng dẫn, đóng góp nhiều ý kiến q báu cho tơi suốt q trình học tập hoàn thành luận văn An Giang, tháng 10 năm 2014 Học viên thực MAI THỊ HỒNG NGÂN MỤC LỤC Trang Trang phụ bìa Lời cảm ơn Mục lục Danh mục kí hiệu, chữ viết tắt Danh mục bảng Danh mục hình vẽ, đồ thị MỞ ĐẦU 1 Lý chọn đề tài Mục đích nghiên cứu Mục tiêu nghiên cứu Nội dung nghiên cứu Chƣơng 1: TỔNG QUAN 1.1 ĐẠI CƢƠNG VỀ THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT 1.1.1 Thuốc bảo vệ thực vật 1.1.2 Phân loại 1.1.3 Ảnh hửng hóa chất BVTV đến môi trƣờng ngƣời 1.1.4 Hiện trạng sử dụng thuốc BVTV Việt Nam 1.1.5 Sơ lƣợc số loại thuốc trừ sâu gốc clo hữu 1.2 C C PHƢƠNG PH P PH N T CH DƢ LƢ NG THUỐC BVTV 13 1.2.1 Phƣơng pháp quang phổ 14 1.2.2 Phƣơng pháp cực phổ 16 1.2.3 Phương pháp điện di mao quản 17 1.2.4 Phƣơng pháp mi n dịch hóa học ELISA 19 1.2.5 Phƣơng pháp cảm biến sinh học 20 1.2.6 Các phƣơng pháp sắc ký 21 1.3 KỸ THUẬT CHUẨN BỊ MẪU 28 Chƣơng 2: PHƢƠNG PH P VÀ THỰC NGHIỆM 33 2.1 HÓA CHẤT, THIẾT BỊ VÀ DỤNG CỤ 33 2.1.1 Hóa chất 33 2.1.2 Thiết bị dụng cụ 33 2.2 KẾ HOẠCH LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU 34 2.2.1 Lấy mẫu 34 2.2.2 Bảo quản mẫu xử lý sơ 35 2.2.3 Chuẩn bị mẫu 36 2.3 CHIẾT VÀ CÔ MẪU 36 2.3.1 Chiết mẫu 36 2.3.2 Cô đặc 36 2.4 LÀM SẠCH DỊCH CHIẾT 37 2.5 T CH OCP KHÔNG PH N CỰC RA KHỎI MỘT SỐ OCP PH N CỰC BẰNG SẮC KÝ CỘT 37 2.6 C C THÔNG SỐ VẬN HÀNH M Y SẮC KÝ 38 2.6.1 Điều kiện sắc ký khí (GC) 38 2.6.2 Điều kiện khối phổ (MS) 39 2.6.3 Thông số cột tách 39 2.7 PHƢƠNG PH P KHẢO S T Đ NH GI 39 2.7.1 Khoảng tuyến tính đƣờng chuẩn định lƣợng phƣơng pháp39 2.7.2 Khảo sát giới hạn phát (LOD) giới hạn định lƣợng (LOQ) phƣơng pháp 41 2.7.3 Khảo sát độ lặp lại 41 2.7.4 Xác định hiệu suất thu hồi 41 Chƣơng 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 43 3.1 X C ĐỊNH THỨ TỰ MŨI SẮC KÝ VÀ THỜI GIAN LƢU 43 3.2 KHẢO S T KHOẢNG TUYẾN T NH VÀ X Y DỰNG ĐƢỜNG CHUẨN X C ĐỊNH THUỐC TRỪ S U 44 3.3 KHẢO S T ĐỘ LẶP LẠI CỦA PHƢƠNG PH P 50 3.4 X C ĐỊNH GIỚI HẠN PH T HIỆN VÀ GIỚI HẠN ĐỊNH LƢ NG CỦA PHƢƠNG PH P 51 3.4.1 Giới hạn phát (LOD) 51 3.4.2 Giới hạn định lƣợng (LOQ) 52 3.5 KẾT QUẢ THU ĐƢ C KHI PH N T CH THUỐC TRỪ S U TRONG MẪU THỰC 56 3.6 KHẢO S T HIỆU SUẤT THU HỒI 56 KẾT LUẬN 64 TÀI LIỆU THAM KHẢO 66 PHỤ LỤC 75 DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT BVTV Bảo vệ thực vật ppb Parts per billion ppm Parts per million GC Gas Chromatography (Sắc ký khí) HPLC High performance liquid chromatography ( Sắc ký lỏng hiệu cao) GC-MS Gas chromatography mass spectrometry (Sắc ký khí khối phổ) LOD Limits of detection (Giới hạn phát hiện) LOQ Limits of quantification (Giƣới hạn định lƣợng) LD50 Letal Dois (độ độc trung bình) m/z mass - to - charge ratio MS Mass spectrometry (Khối phổ) NTTS Nuôi trồng thủy sản RSD Relative standard deviation (Độ lệch chuẩn tƣơng đối) SD Standard deviation (Độ lệch chuẩn) S/N Sound - to - noise ratio SPE Solid-phase extraction (Chiết pha rắn) DANH MỤC CÁC HÌNH Trang Hình 1.1: Con đƣờng ảnh hƣởng hóa chất BVTV ngƣời Hình 1.2: Con đƣờng di chuyển thuốc BVTV mơi trƣờng đất Hình 3.1: Sắc ký đồ thứ tự mũi sắc ký thời gian lƣu 43 Hình 3.2: Đồ thị đƣờng chuẩn lindane 44 Hình 3.3: Đồ thị đƣờng chuẩn heptachlor 45 Hình 3.4: Đồ thị đƣờng chuẩn aldrin-R 46 Hình 3.5: Đồ thị đƣờng chuẩn heptachlor epoxide 47 Hình 3.6: Đồ thị đƣờng chuẩn dieldrin 48 Hình 3.7: Đồ thị đƣờng chuẩn endrin 49 Hình 3.8: Sắc đồ phân tích mẫu thực 56 DANH MỤC CÁC BẢNG Trang Bảng 3.1 Thứ tự mũi sắc ký thời gian lƣu 43 Bảng 3.2: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính lindane 44 Bảng 3.3: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính heptachlor 45 Bảng 3.4: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính aldrin-R 46 Bảng 3.5: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính heptachlor epoxide 47 Bảng 3.6: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính dieldrin 48 Bảng 3.7: Kết khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính Endrin 49 Bảng 3.8: Độ lặp lại lindane 50 Bảng 3.9: Độ lặp lại heptachlor 50 Bảng 3.10: Độ lặp lại aldrin 50 Bảng 3.11: Độ lặp lại heptachlor epoxide 51 Bảng 3.12: Độ lặp lại dieldrin 52 Bảng 3.13: Độ lặp lại endrin 51 Bảng 3.14: Giá trị LOD LOQ lindane 53 Bảng 3.15: Giá trị LOD LOQ heptachlor 53 Bảng 3.16: Giá trị LOD LOQ aldrin-R 54 Bảng 3.17: Giá trị LOD LOQ heptachlor epoxide 54 Bảng 3.18: Giá trị LOD LOQ dieldrin 55 Bảng 3.19: Giá trị LOD LOQ endrin 55 Bảng 3.20: Hiệu suất thu hồi Lindane nồng độ 0.24 mg/L 57 Bảng 3.21: Hiệu suất thu hồi lindane nồng độ 1.2 mg/L 58 Bảng 3.22: Hiệu suất thu hồi heptachlor nồng độ 0.24 mg/L 58 Bảng 3.23: Hiệu suất thu hồi heptachlor nồng độ 1.2 mg/L 59 Bảng 3.24: Hiệu suất thu hồi aldrin-R nồng độ 0.24 mg/L 59 Bảng 3.25: Hiệu suất thu hồi aldrin-R nồng độ 1.2 mg/L 60 Bảng 3.26: Hiệu suất thu hồi heptachlor epoxide nồng độ 0.24 mg/L 60 Bảng 3.27: Hiệu suất thu hồi heptachlor epoxide nồng độ 1.2 mg/L 61 Bảng 3.28: Hiệu suất thu hồi dieldrin nồng độ 0.72 mg/L 61 Bảng 3.29: Hiệu suất thu hồi dieldrin nồng độ 3.6 mg/L 62 Bảng 3.30: Hiệu suất thu hồi endrin nồng độ 0.72 mg/L 62 Bảng 3.31: Hiệu suất thu hồi endrin nồng độ 3.6 mg/L 63 65 and residues in juice and water samples Journal of chromatography B, Analytical technologies in the biomedical and life sciences , 2010; 878(1718):1337-45., 11 Al-Degs Y S and M A Al-Ghouti, Int J Environ Anal Chem 88 (2008) 487 12 Alvarez-Rodrıguez L., Ll Monferrer-Pons, J S Esteve-Romero, M C.Garcıa-Alvarez-Coque, G Ramis-Ramos (1997), ―Spectrophotometric Determination of Carbamate Pesticides With Diazotized Trimethylaniline in a Micellar Medium of Sodium Dodecyl Sulfate‖, Analyst, Vol 122, pp.459-463 13 Anna Balinova, Rositsa Mladenova, Deyana Shtereva (2007), Journal of Chromatography 14 Baig S A., N A Akhtera, M Ashfaq and M R Asi, American-Eurasian J Agric Environ Sci (2009) 513 15 Cassella A.R, Cassella R.J, Garrigues S., Santelli R.E., de Campos R.C., de la Guardia M Flow injection-FTIR determination of dithiocarbamate pesticides Analyst 2000;125(10):1829-33 16 Chiang L., Bruce D James and Robert J Magee The determination of organochlorine compounds by adsorptive stripping voltammetry, part I: p,p′-DDT and dieldrin Electroanalysis Vol 2, Issue 1, pages 63– 67, January 1990 17 Chicharro M., E Bermejo, A Sanchez, A Zapardiel, A FernandezGutierrez and D Arraez Multiresidue analysis of phenylurea herbicides in environmental waters by capillary electrophoresis using electrochemical detection , Anal Bioanal Chem 2005, 382 (2) (2005) 519-526; 18 Conacher HB, Page BD, Lau BP, Lawrence JF, Bailey R, Calway P, Hanchay JP, Mori B (1987), ―Capillary column gas chromatographic determination of ethyl carbamate in alcoholic beverages with 66 confirmation by gas chromatography/mass spectrometry‖, JournalAssocoation of Official Analytical Chemist 19 D’Archivio A A., M Fanelli, P Mazzeo and F Ruggieri, Talanta 71 (2007) 25 20 David Arráez-Román, Antonio Segura-Carretero, Carmen CrucesBlanco, Alberto Fernández-Gutiérrez (2004), ―Determination of aldicarb, carbofuran and some their main metabolites n groundwater by application of micellar electrokinetic capillary chromatography with diode-array detection and solid-phase extraction‖, Pest Management Science, 60, pp 675-679 21 Demirbas A Spectrophotometric determination of carbaryl pesticide and its hydrolysis product in soil and strawberry samples Sci Total Environ 1998 Sep 18;220(2-3):235-41 22 Elvira Grou, Valeria Rădulescu (1983), ―Direct determination of some carbamat pesticides in water and soil by high-performance liquid chromatography‖, Journal of Chromatography, 260, pp 502-506 23 Feng Tang, Shimei Ge, Yongde Yue, Rimao Hua, Rong Zhang (2005), ―High-performance thin-layer chromatographic determination of carbamate residues in vegetables‖, Journal of Planar Chromatography, Volume 18, Number 101, pp 28-33 24 Fernández M., Y Picó, J Manes (2000), ―Determination of carbamate residues in fruits and vegetables by matrix solid-phase dispersion and liquid chromatography-mass spectrometry‖, Journal of Chromatography A, 871, pp 43-56 25 Garrido E M., C Delerue-Matos, J L F C Lima and A M O Brett, Electrochemical methods in pesticides control, Anal Lett 37 (2004) 1755 26 Gianni S., Jordi Manes, Dario Giardiná, Pietro Damiani, Yolanda Picó (2007), ―Analysis of carbamate and phenylure pesticide residues in fruit 67 juices by solid-phase microextraction and liquid chromatography-mass spectrometry‖, Journal of Chromatography A, 1147, pp 135-143 27 Goger, B Kunert, O Seger, C.Rinelli, R Wintersteiger, R Quantification of phenylurea pesticides by HPLC/ECD and photolysis 2001, 13 (16) 1335 -1341 28 Gouda A A., Amin A.S., Sheikh R El., Akl M A., Sensitive spectrophotometric methods for determination of some organophosphorus pesticides in vegetable samples , Chem Ind Chem Eng Q 16 (2010) 11 29 Guardia M R., A Ruiz Medina, M.I Pascual Reguera, M.L Fernández de Córdova (2007) Multiresidue analysis of three groups of pesticides in washing waters from olive processing by solid-phase extraction-gas chromatography with electron capture and thermionic specific detection , Microchemical Journal, 85, 257–264 30 Guiberteau , T Galeano Diáz, F Salinas, J.M Ortiz (1995), ―Indirect voltammetric determination of carbaryl and carbofuran using partial least squares calibration‖, Analytyca Chimica Acta, 305, pp 219 – 226 31 Hamada, M Wintersteiger, R Fluorescence screening of organophosphorus pesticides in water by an enzyme inhibition procedure on TLC plates, J of Planar Chromatography - Modern TLC, 2003; 16(1):4-10 32 He L , X Luo, H Xie, C Wang, X Jiang and K Lu, Anal Chim Acta 655 (2009) 52 33 He Y., H K Lee, J Chromatogr A 1122 (2006) 34 Hladik, M.L., and McWayne, M.M., 2012, Methods of analysis — Determination of pesticides in sediment using gas chromatography/mass spectrometry: U.S Geological Survey Techniques and Methods 5–C3, 18 p 68 35 Huertas-Pérez J F., Ana M García Campana, Laura Gámiz-Gracia, Antonio González-Casado, Monsalud del Olmo Iruela (2004), ―Sensitive determination of carbaryl in vegetal food and natural waters by flowinjection analysis based on the luminol chemiluminescence reaction‖, Analytica Chimica Acta, 524, pp 161-166 36 Ingelse B A., R C van Dam, R J Vreeken, H G Mol and O M Steijger, J Chromatogr A 918 (2001) 67 37 Janghel E K., J.K Rai, M.K Rai, V.K Gupta, (2007), New sensitive spectrophtometric determination of cypermethrin insecticide environmental and biological samples, J Braz Chem Soc., in Vol No.18 No.3 590-594 38 Jarvis A P and E D.Morgan, Phytochem Analysis 11 (2000) 184 39 Karim D Khalaf, A Morales-Rubio, M de la Duardia, ―Simple and rapid flow-injection spectrophotometric determination of carbaryl after liquid-liquid extraction‖, Analytica Chimica Acta, 208, pp 231-238 40 Kaur M., A K Malik, B Singh Fourth Derivative Spectrophotometric Method for the Determination of Fungicide Maneb Using Sodium Molybdate American J of Anal Chem., 2011, 2, 158-163 41 Kawasaki M., Tsuyoshi Inoue, Katsuharu Fukuhara, Sadao Uchiyama (1999), ―Study on GC/MS (SIM) for determination of carbamate and organonitrogen pesticides in foods with simple clean-up by SPE method‖, J Japan, Vol 4, No 42 Khan F., D Prakash and R K Jain, BMC Chem Biol.11 (2011) 43 Koc F., Yusuf Yigit, Yavuz Kursad Das, Yasemin Gurel, Cevdet Yarali (2008), ―Determanation of aldicarb, propoxur, carbofuran, carbaryl and methiocarb residues in honey by HPLC with post-column derivatization and fluorescence detection after elution from a florisil column‖, Journal of Food and Drug Analysis, Vol 16, No 3, pp 39-45 69 44 Lee J.K., Ahn K.C., Park O.S., Kang S.Y., Hammock B.D Development of an ELISA for the detection of the residues of the insecticide imidacloprid in agricultural and environmental samples J Agric Food Chem 2001 May;49(5):2159-67 45 Liu W and H K Lee, Talanta 45 (1998) 631 46 Malik A K and W Faube Capillary electrophoretic determination of dithiocarbamates and ethylxanthate Fresenius J Anal Chem., 2000, 367(2), 211-214 47 Malik A K., Rao A.L J, J Indian Chem Soc 75 (1998) 491 48 Malik A.K and W Faubel A review of analysis of pesticides using capillary electrophoretsis Critical reviews in Analytical Chemistry, 2001,31 (3), 223-279 49 Melo A., A Aguiar, C Mansilha, O Pinho and I M.P.L.V.O Ferreira, Food Chem 130 (2012) 1090 50 Mian L., Hui Yang, Hongxia Liu, Po Han, Xie Wang, Shusheng Zhang, Yangjie Wu (2007), ―Development of high-performance liquid chromatography and non-aqueous capillary electrophoresis methods for the determination of fenoxycarb residues in wheat samples‖, Journal of the Science of Food and Agriculture, Volume 88, Issue 1, pp 62-67 51 Min L., Yuki Hashi, Yuanyuan Song, Jin-Ming Lin (2005), ―Simultaneous determination of carbamate and organophosphorus pesticides in fruits and vegetables by liquid chromatography-mass spectrometry‖, Journal of Chromatography A, 1097, pp 183-187 52 Montserrat C.P., Georges Istamboulie, Thierry Noguer and Jean-Louis Marty / Analysis of Pesticide Mixtures using Intelligent Biosensors, Intelligent and Biosensors 386 P Chap 10-.,InTech, Chapters published January 01, 2010 53 Moreno D V., Z S Ferrera and J J S Rodríguez, Microchem J 87 (2007) 139 70 54 Murthy P K., Niranjan T., Naidu N.V., A Novel Spectrophotometric Method for the Determination of Carbosulfan with 4-Methylaniline J Chem Pharm Res., 2011, 3(6):28-32 55 Ning G.; Xin Yang; Donghua Xie; YuanzhaoWu & Weigang Wen (2010) A Disposable Organophosphorus Pesticides Enzyme Biosensor Based on Magnetic Composite Nano-Particles Modified ScreenPrinted Carbon Electrode Sensors, 10, 1, (January, 2010) 625-638, EISSN: 1424-8220 56 Norman J.E., Kuivila K.M., Nowell L.H., 2012, Prioritizing pesticide compounds for analytical methods development: U.S Geological Survey Scientific Investigations Report 2012–5045, 206 p 57 Pedrosa, V A.; Caetano, J.; Machado, S & Bertotti, M (2008) Determination of parathion and carbaryl pesticides in water and food samples using a self assembled monolayer/acetylcholinesterase electrochemical biosensor Sensors, 8, 8, (August, 2008) 4600-4610, EISSN: 1424-8220 58 Periasamy, A.; Umasankar, Y & Chen, S.-M (2009) Nanomaterialsacetylcholinesterase enzyme matrices for organophosphorus pesticides electrochemical biosensors: a review Sensors, 2009, 9, 4034-4055, ISSN: 1424-8220 59 Sajjad A B., Niaz Ahmad Akhtera, Muhammad Ashfaq and Muhammad Rafique As Determination of the Organophosphorus Pesticide in Vegetables by High-Performance Liquid Chromatography /AmericanEurasian J Agric & Environ Sci., (5): 513-519, 2009 60 Sánchez-Brunete C., A Rodriguez and J.L Tadeo, J Chromatogr A 1007 (2003) 85 61 Sandra R R., Ma´rio S Galhiane, Marcos V de Almeida (2007), Multiresidue determination of pesticides in honey samples by gas 71 chromatography–mass spectrometry and application in environmental contamination Food Chemistry, 101, 1719–1726 62 Sannino A., Rapid Commun Mass Spectrom 21 (2007) 2079 63 Sao A., A K Pillai and V.K Gupta Spectrophotometric determination of carbosulfan in environmental samples J Scien Indus Res 67 (2008) 1088 -1091 64 Sassolas A., B Prieto-Simón, J.L Marty Biosensors for Pesticide Detection: New Trends American Journal of Analytical Chemistry, 2012, 3, 210-232 65 Schulze H.; Schmid, R D & Bachmann, T.T (2002) Rapid detection of neurotoxic insecticides in food using disposable acetylcholinesterasebiosensors and simple solvent extraction Anal Bioanal Chem., 372, 2, (January, 2002) 268-272, ISSN: 1618-2642, EISSN: 1618-2650 66 Sergiane S Caldas; Adriana Demoliner; Fabiane P Costa; Marcelo G M D'Oca; Ednei G Primel Pesticide residue determination in groundwater using solid-phase extraction and high-performance liquid chromatography with diode array detector and liquid chromatographytandem mass spectrometry.J Braz Chem Soc vol.21 no.4 São Paulo 2010 67 Stoytcheva M., R Zlatev, Z Velkova, and B Aldez Organophosphorus Pesticides Determination by Electrochemical Biosensors, Pesticides Strategies for Pesticides Analysis, Prof Margarita Stoytcheva (Ed.) (2011) 359-372 68 Tang J., Zhang M, Cheng G, Li A, Lu Y Development of IC-ELISA for detection of organophosphorus pesticides in water J Environ Sci Health B 2008 Nov;43(8):707-12 69 Urmila T., Vinay K Gupta, Ajai K Pillai (2009), ―Spectrophotometric analysis of carbamate pesticides after thermal gradient separation‖, Journal of Planar Chromatography, Volume 22, Number 2, pp 77-82 72 70 Wang, J.; Krause, R.; Block, K.; Musameh, M.; Mulchandani, A & Schöning, M J (2003) Flow injection amperometric detection of OP nerve agents based on an organophosphorus–hydrolase biosensor detector Biosens Bioelectron.,18, 2-3, (2003) 255-260 71 Xiaoping Wu, Ling Wang, Zenghong Xie, Professor, Jieshan Lu, Chao Yan, Pengyuan Yang, Guonan Chen (2006), “Rapid separation and determination of carbamate insecticides using isocratic elution pressurized capillary electrochromatography‖, Electrophoresis, Vol 27, pp 768-777 72 Xiaozhong H., Yu Jianxin, Yan Zhigang, Ni Lansun, Lin Yanfei, Wang Peng, Li Jing, Huang Xin, Chu Xiaogang, Zhang Yibin (2004), ―Determination of Multiclass Pesticide Residues in Apple Juice by Gas Chromatography-Mass Selective Detection after Extraction by Matrix Solid-Phase Dispersion‖, J of AOAC INTER., Vol 87, Issue 4, pp 972-985 73 Zhang J.J., L.G Zang, J.E Zhang, G.W Cui, B Tang, X.Y Li and L Zhou., Bull Chem Soc Ethiop 23 (2009) 97 73 PHỤ LỤC Sắc đồ lindane điểm chuẩn SDT5 (nồng độ 0.8 mg/L) Sắc đồ heptachlor điểm chuẩn SDT5 (nồng độ 0.8 mg/L) Sắc đồ aldrin-R điểm chuẩn SDT5 (nồng độ 0.8 mg/L) 74 Sắc đồ heptachlor epoxide điểm chuẩn SDT5 (nồng độ 0.8 mg/L) Sắc đồ dieldrin điểm chuẩn SDT5 (nồng độ 0.8 mg/L) 75 Phổ đồ endrin điểm chuẩn SDT5 (nồng độ 0.8 mg/L) Sắc đồ nội chuẩn trifluralin nồng độ 100 ppb ( g/L) 76 Sắc đồ đƣờng chuẩn lindane (thời gian lƣu t = 17.167 phút) Sắc đồ đƣờng chuẩn heptachlor (thời gian lƣu t = 19.408 phút) 77 Sắc đồ đƣờng chuẩn aldrin-R (thời gian lƣu t = 20.517 phút) Sắc đồ đƣờng chuẩn heptachlor epoxide (thời gian lƣu t = 21.667 phút) 78 Phổ đồ đƣờng chuẩn dieldrin (thời gian lƣu t = 23.558 phút) Sắc đồ đƣờng chuẩn endrin (thời gian lƣu t = 24.175 phút) 79 ... tài: ? ?Nghiên cứu xác định dư lượng thuốc trừ sâu gốc Clo hữu đất nông nghiệp huyện Châu Phú – An Giang phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ (GC/ MS)? ?? làm đề tài nghiên cứu luận văn tốt nghiệp. .. MAI THỊ HỒNG NGÂN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƢ LƢỢNG THUỐC TRỪ SÂU GỐC CLO HỮU CƠ TRONG ĐẤT NÔNG NGHIỆP Ở HUYỆN CHÂU PHÚ – AN GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP SẮC KÝ KHÍ GHÉP KHỐI PHỔ (GC/ MS) Chuyên ngành: HĨA... Thủy, huyện Châu Phú, 30 phút tỉnh An Giang Hộ ông Nguy n Văn Cƣờng, xã Bình Chánh, huyện Châu 00 phút Phú, tỉnh An Giang Hộ ông Nguy n Văn Độ, xã 10 Bình Mỹ, huyện Châu Phú, 30 phút tỉnh An Giang