BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM

BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC BÁO CÁO THỰC TẬP TỐT NGHIỆP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU HỌ PHOSPHO HỮU CƠ, HỌ TRIAZOL TRONG MẪU RAU QUẢ, THỰC PHẨM   GVHD : ThS HOÀNG THỊ KIM KHUYÊN SVTH : LÊ HOÀI TRUNG MSSV : 10048531 Lớp : DHPT6 Khóa : 2010 - 2014 Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật • Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu thực phẩm • 3 3 2 2 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3 • 1 1 NỘI DUNG Nhiệm vụ • Giới thiệu phòng môi trường • 1.4 1.4 Chức năng • 1.3 1.3 Lịch sử hình thành • 1.2 1.2 1.1 1.1 1 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3 1 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3 1.1 Lịch sử hình thành Trung tâm kỹ thuật đo lường chất lượng 3 – gọi tắt là Trung tâm kỹ thuật 3 hay QUATEST 3 là tổ chức khoa học công nghệ thuộc tổng cục tiêu chuẩn đo lường chất lượng – Bộ Khoa học và Công nghệ, được thành lập từ tháng 5 năm 1976 1 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3 1.2 Chức năng Phục vụ công tác quản lý nhà nước về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng và thực hiện các dịch vụ khác theo yêu cầu của doanh nghiệp, tổ chức, cá nhân 1.3 Nhiệm vụ Cung cấp các dịch vụ kỹ thuật về tiêu chuẩn, đo lường, chất lượng và đánh giá sự phù hợp phục vụ quản lý nhà nước và yêu cầu của các tổ chức, doanh nghiệp 1 Giới thiệu Trung tâm kỹ thuật 3 1.4 Giới thiệu phòng môi trường Phòng môi trường Phòng môi trường Nhóm nước – kim loại Nhóm nước – kim loại Nhóm vật liệu Nhóm vật liệu Nhóm dư lượng thuốc trừ sâu, phóng xạ Nhóm dư lượng thuốc trừ sâu, phóng xạ Nhóm hỗ trợ Nhóm hỗ trợ 2.3 2.3 Khái niệm thuốc bảo vệ thực vật • 2.1 2.1 Một số nhóm thuốc bảo vệ thực vật • 2.2 2.2 Tác hại của thuốc bảo vệ thực vật • 2 Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật 2 Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật 2.1 Khái niệm thuốc bảo vệ thực vật Thuốc bảo vệ thực vật là những chất độc có nguồn gốc từ tự nhiên hay hóa chất tổng hợp dùng để bảo vệ cây trồng, chống lại sự phá hoại của những sinh vật gây hại 2 Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật 2.2 Một số nhóm thuốc bảo vệ thực vật STT Nhóm Hoạt chất 1 Diazinon 2 Methyl parathion 3 Parathion Phospho hữu cơ 4 Fenthion 5 Methidathion 6 Dimethoate 7 Hexaconazol 8 Propiconazol 9 Triazol Tebuconazol 10 Fenbuconazol 11 Penconazole 2 Tổng quan về thuốc bảo vệ thực vật 2.3 Tác hại của thuốc bảo vệ thực vật Gây độc cấp tính Gây độc cấp tính Con người Con người Gây độc mãn tính Gây độc mãn tính Tác hại Tác hại Gây mất cân bằng sinh thái Gây mất cân bằng sinh thái Môi trường Môi trường Gây ô nhiễm môi trường Gây ô nhiễm môi trường 3 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu thực phẩm 3.3 Kết quả  Mẫu blank (cà chua không chứa cấu tử thuốc trừ sâu) Analyte Peak Name Calculated Concentration (ng/mL) Analyte RT MALATHION* N/A 0.00 METHIDATHION* N/A 0.00 DIAZINON* N/A 0.00 DIMETHOATE* N/A 0.00 Chlor-metyl* N/A 0.00 Chlor-etyl* N/A 0.00 HEXA* N/A 0.00 PROPI* N/A 0.00 TEBU* N/A 0.00 FENBU* N/A 0.00 DIFEN* N/A 0.00 PENCO* N/A 0.00 3 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu thực phẩm 3.3 Kết quả  Mẫu QC Analyte Peak Name Calculated Concentration (ng/mL) Analyte RT MALATHION* 91.8 6.42 METHIDATHION* 104 5.27 DIAZINON* 86.7 7.53 DIMETHOATE* 91.2 1.59 Chlor-metyl* 95.4 7.78 Chlor-etyl* 96.3 6.42 HEXA* 84.4 6.25 PROPI* 89.3 6.61 TEBU* 82.3 5.98 FENBU* 89.4 6.22 DIFEN* 88.2 7.11 PENCO* 99.4 6.30 3.3 Kết quả mm Vdm (g) (mL) MALATHION* 10 10 2 METHIDATHION* 10 10 DIAZINON* 10 DIMETHOATE* Tên hoạt chất F Ctính Hàm lượng thêm (mg/kg) Hàm lượng (mg/kg) H(%) 91.8 0.2 0.1836 91.8 2 104 0.2 0.208 104 10 2 86.7 0.2 0.1734 86.7 10 10 2 91.2 0.2 0.1824 91.2 Chlor-metyl* 10 10 2 95.4 0.2 0.1908 95.4 Chlor-etyl* 10 10 2 96.3 0.2 0.1926 96.3 HEXA* 10 10 2 84.4 0.2 0.1688 84.4 PROPI* 10 10 2 89.3 0.2 0.1786 89.3 TEBU* 10 10 2 82.3 0.2 0.1646 82.3 FENBU* 10 10 2 89.4 0.2 0.1788 89.4 DIFEN* 10 10 2 88.2 0.2 0.1764 88.2 PENCO* 10 10 2 99.4 0.2 0.1988 99.4 (ng/ml) 3 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu thực phẩm 3.3 Kết quả  Mẫu dâu tây (A1) Analyte Peak Name Calculated Concentration (ng/mL) Analyte RT MALATHION* N/A 0.00 METHIDATHION* N/A 0.00 DIAZINON* 44.2 7.53 DIMETHOATE* N/A 0.00 Chlor-metyl* N/A 0.00 Chlor-etyl* N/A 0.00 HEXA* N/A 0.00 PROPI* N/A 0.00 TEBU* N/A 0.00 FENBU* N/A 0.00 DIFEN* N/A 0.00 PENCO* N/A 0.00 3 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu trong mẫu thực phẩm 3.3 Kết quả  Mẫu dâu tây (A2) Analyte Peak Name Calculated Concentration (ng/mL) Analyte RT MALATHION* N/A 0.00 METHIDATHION* N/A 0.00 DIAZINON* 39.9 7.53 DIMETHOATE* N/A 0.00 Chlor-metyl* N/A 0.00 Chlor-etyl* N/A 0.00 HEXA* N/A 0.00 PROPI* N/A 0.00 TEBU* N/A 0.00 FENBU* N/A 0.00 DIFEN* N/A 0.00 PENCO* N/A 0.00 3.3 Kết quả  Hàm lượng trung bình mẫu A1 và mẫu A2 Tên mẫu Tên hoạt chất mm (g) Vdm F Ctính (ng/ml) Hàm lượng (mg/kg) Hàm A1 ng hoạDIAZINO* Diazinon trung bình trong m ẫu dâu tây là 0.0841 mg/kg nh ỏ0.0884 so v ới QĐ - 46 lượ t chất h ơn 10 10 2 44.2 - Bộ y tế về giới hạn tối đa dư lượng thuốc bảo vệ thực vật của ho ạt ch ất Diazinon có trong nông s ản đ ối A2 DIAZINO* 2 với dâu tây là 0.1 mg/kg, vậy mẫu dâu10 tây này đ ạt10mức cho phép Trung bình 39.9 0.0798 0.0841 3.3 Kết quả  Mẫu cà chua Analyte Peak Name Calculated Concentration (ng/mL) Analyte RT MALATHION* N/A 0.00 METHIDATHION* N/A 0.00 DIAZINON* N/A 0.00 DIMETHOATE* N/A 0.00 Chlor-metyl* N/A 0.00 Chlor-etyl* N/A 0.00 HEXA* N/A 0.00 PROPI* N/A 0.00 TEBU* N/A 0.00 FENBU* N/A 0.00 DIFEN* N/A 0.00 PENCO* N/A 0.00 TÀI LIỆU THAM KHẢO [1] AOAC Official Method 2007.01 Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extaction and Partitioning with Magnesium Sulfate [2] PGs.Ts Trần Văn Hai, Giáo trình Hóa bảo vệ thực vật, In tại thư viện Đại học Cần Thơ, 49-61, 2009 [3] Quy trình thử nghiệm QTTN/KT3 080:2012 v ề xác đ ịnh d ư lượng thuốc trừ sâu họ phospho hữu cơ, họ triazol trong rau quả, thực phẩm bằng sắc ký lỏng ghép kh ối phổ môi trường, trung tâm kỹ thuật 3 (LC/MS/MS), phòng thử nghiêm Mẫu thực phẩm Máy xay, trộn mẫu Tủ bảo quản mẫu Khối lượng nước thêm vào mnước 0g 5g Mẫu điển hình mmẫu 10g Loại mẫu 10g -Rau, củ: cải xanh, cải bắp, xà lách, rau muống, cà Trái cây và rau quả thường chua, cà rốt, khoai tây, dưa leo, ớt chứa hơn 80% hàm lượng nước -Trái cây: nho, cam, táo, ổi, sơrry, dâu, mận, thơm, đu đủ, xoài, đào, bơ, sầu riêng -Gạo, bột mì Ngũ cốc không chứa nước -Bột bắp, đậu khô Trái cây khô -Táo khô, ổi khô, mận khô, nho khô, hạt cafe 5g 7.5g Gia vị -Trà, ớt khô, tiêu khô 2g 10g  Chất hấp phụ 1: MgSO4 khan NaCl khan Trisodium citrate dihydrate Disodium hydrogencitrate sesquihydrate  Chất hấp phụ 2: PSA MgSO4 khan  Chất hấp phụ 3: PSA MgSO4 khan C18 So sánh hai phương pháp xác định d ư lượng thu ốc tr ừ sâu h ọ phospho h ữu c ơ Đặc điểm Phương pháp hiện tại Phương pháp cổ điển Dư lượng thuốc trừ sâu họ chlor, phospho hữu cơ và cúc Dư lượng thuốc trừ sâu được chiết ra khỏi mẫu bằng hữu cơ được chiết bằng phương pháp chiết lỏng – lỏng với dung dịch đệm và acetonitril và được làm sạch với kỹ dung môi CH2Cl2 và n-hexane Làm sạch dung dịch phân Nguyên tắc thuật dSPE theo phương pháp QuEChERS, sau đó tích bằng cột Florisil-Silicagel (1:1) với dung môi rửa giải là được định lượng bằng sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC/MS) CH2Cl2 và được làm giàu bằng cô quay Sau đó định mức bằng n-hexane và xác định bằng sắc ký khí với đầu dò ECD So sánh hai phương pháp xác định d ư lượng thu ốc tr ừ sâu h ọ phospho h ữu c ơ Đặc điểm Phương pháp hiện tại Phương pháp cổ điển Kỹ thuật chiết Lỏng – Rắn Lỏng – Lỏng Qui trình Đơn giản Phức tạp Sử dụng lượng dung môi lớn dẫn đến tốn kém hóa Dung môi và hóa chất Sử dụng lượng dung môi và hóa chất rất ít chất Độ nhạy của phương pháp Rất cao Cao Chi phí phân tích Rẻ Cao Có tính an toàn cho kỹ thuật viên phân tích do tiếp Không có tính an toàn cao do tiếp xúc trực tiếp và An toàn xúc với dung môi và hóa chất ít hơn thường xuyên với một lượng dung môi lớn ... Quy trình xác định • Kết • 3.4 Nguyên tắc • 3.3 Phạm vi áp dụng • 3.2 3.1 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu mẫu thực phẩm Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu mẫu thực phẩm 3.1 Phạm... Hàm lượng thu ốc tr sâu m ẫu đ ược định lượng sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC/MS) 3 Quy trình xác định dư lượng thuốc trừ sâu mẫu thực phẩm 3.3 Quy trình xác định  Chuẩn bị mẫu Mẫu lưu Mẫu lưu Mẫu. .. xác định dư lượng thuốc trừ sâu mẫu thực phẩm   3.3 Quy trình xác định  Cơng thức tính Hàm lượng thuốc trừ sâu mẫu tính theo cơng thức: Trong đó: X: Hàm lượng hoạt chất mẫu (mg/kg) Ctính: Hàm lượng