Nghiên cứu công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô.

Do vậy, những loại cây cho tinh dầu quý, có tính ứng dụng cao trong nhiều lĩnh vực sản xuất và đời sống đã được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu, khai thác và chế biến nhằm nâng cao

NGUYỄN THỊ MÙI

Tên đề tài:

“NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHƯNG CẤT

TINH DẦU LÁ TÍA TÔ”

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Hệ đào tạo : Chính quy

NGUYỄN THỊ MÙI

Tên đề tài:

“NGHIÊN CỨU CÔNG NGHỆ CHƯNG CẤT

TINH DẦU LÁ TÍA TÔ”

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Hệ đào tạo : Chính quy

Trung tâm Dầu, Hương liệu và Phục gia thực phẩm

Viện Công nghiệp Thực phẩm

2 Th.S Đinh Thị Kim Hoa

Khoa CNSH & CNTP - ĐH Nông Lâm Thái Nguyên

Thái Nguyên, năm 2014

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan rằng, số liệu và kết quả nghiên cứu trong khóa luận này

là trung thực

Tôi xin cam đoan rằng, mọi sự giúp đỡ cho việc thực hiện khóa luận này đã được cảm ơn và các thông tin được trích dẫn trong chuyên đề này đã được ghi rõ nguồn gốc

Thái Nguyên, ngày tháng năm 2014

Sinh viên

Nguyễn Thị Mùi

Qua gần 5 tháng thực hiện đề tài: “Nghiên cứu công nghệ chưng cất tinh dầu

lá tía tô”, đến nay khóa luận đã được hoàn thành Để đạt được thành quả như ngày

hôm nay, tôi xin gửi lời cảm ơn sâu sắc tới những người đã giúp đỡ tôi hoàn thành khóa luận này

Đầu tiên, tôi xin gửi lời cảm ơn đến PGS.TS Bùi Quang Thuật - Phó viện trưởng Viện công nghiệp Thực phẩm đã tận tình giúp đỡ, hướng dẫn tôi thực hiện đề tài này

Tôi chân thành cảm ơn ThS Đinh Thị Kim Hoa, giảng viên bộ môn Công nghệ Thực phẩm – khoa CNSH & CNTP, trường đại học Nông Lâm Thái Nguyên Cô là người đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo, giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện đề tài nghiên cứu

Tôi xin cảm ơn tất cả các thầy, cô giáo trong khoa Công nghệ thực phẩm, trường đại học Nông Lâm Thái Nguyên đã truyền đạt cho em những kiến thức quý báu trong suốt thời gian em học tập tại trường

Đặc biệt, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành nhất tới ThS Bùi Bích Ngọc, Trung tâm Dầu, hương liệu và phụ gia thực phẩm thuộc Viện Công nghiệp Thực phẩm, là người luôn theo sát, hướng dẫn và góp ý để tôi hoàn thành khóa luận

Xin cảm ơn các anh chị trong Trung tâm Dầu, hương liệu và PGTP thuộc Viện Công Nghiệp Thực Phẩm đã tạo mọi điều kiện thuận lợi để em hoàn thành đề tài

Cuối cùng, tôi cũng xin trân thành cảm ơn gia đình, bạn bè và các thành viên trong tập thể lớp K42-CNTP đã luôn động viên, giúp đỡ, tạo điều kiện để tôi hoàn thành đề tài này

Thái Nguyên, ngày , tháng năm 2014

Sinh viên thực hiện

Nguyễn Thị Mùi

Bảng 2.1 Thành phần dinh dưỡng có trong 100g lá tía tô tươi Nhật Bản 5

Bảng 2.2 Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu tía tô 6

Bảng 2.3 Thành phần chính trong tinh dầu lá tía tô ở Thổ Nhĩ Kỳ 7

Bảng 2.4 Thành phần chính trong tinh dầu từ lá tía tô Zisu ở Trung Quốc 7

Bảng 2.5 Thành phần chính trong tinh dầu từ lá tía tô ở Nhật Bản 7

Bảng 2.6 Thành phần hóa học của tinh dầu tía tô Việt Nam 9

Bảng 4.1 Hàm lượng các thành phần chính trong nguyên liệu lá tía tô 41

Bảng 4.2 Thành phần cơ lý - hàm lượng tinh dầu trong các bộ phận của lá tía tô 42

Bảng 4.3 Ảnh hưởng của thời gian lưu trữ nguyên liệu đến hiệu suất thu nhận tinh dầu 43

Bảng 4.4 Ảnh hưởng của kích thước nguyên liệu lá tía tô đến hiệu suất thu nhận tinh dầu 44

Bảng 4.5 Ảnh hưởng của áp suất hơi đến hiệu suất thu nhận tinh dầu 45

Bảng 4.6 Ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị đến hiệu suất thu nhận tinh dầu 46

Bảng 4.7 Ảnh hưởng của tốc độ chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu 47

Bảng 4.8 Ảnh hưởng của nhiệt độ nước ngưng đến hiệu suất thu nhận tinh dầu 48

Bảng 4.9 Ảnh hưởng của thời gian chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu 49

Bảng 4.10 Kết quả phân tích và đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu lá tía tô 50

Bảng 4.11 Thành phần tinh dầu lá tía tô Đông Anh 51

Bảng 4.12 Thành phần tinh dầu lá tía tô Đông Dư 52

Hình 2.1 Tía tô Perilla frutescens var Frutescens 4

Hình 2.2 Tía tô perilla frutescens var Crispa 4

Hình 2.3 Hệ thống chưng cất tinh dầu cơ bản 24

Hình 2.4 Bộ chưng cất Clevender cho tinh dầu nhẹ hơn nước 24

Hình 2.5 Các thiết bị chưng cất thường gặp 24

Hình 2.6 Thiết bị phân ly 25

Sơ đồ 2.1 Quy trình công nghệ chưng cất lôi cuốn theo hơi nước 23

Sơ đồ 4.1 Quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô 54

GC-MC: Phân tích sắc ký khí nối ghép khối phổ

HD: Chưng cất hơi nước

LLCE: Chiết xuất bằng hệ chất lỏng liên tục

NL/VTB: Nguyên liệu/thể tích thiết bị

PA: Perilla aldehyde

SAFE: Chiết xuất bằng dung môi dễ bay hơi

TCVN: Tiêu chuẩn Việt Nam

Trang

PHẦN 1 MỞ ĐẦU 1

1.1 Đặt vấn đề 2

1.2 Mục đích – Yêu cầu 2

1.2.1 Mục đích 2

1.2.2 Yêu cầu 2

PHẦN 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 3

2.1 Giới thiệu chung về tía tô 3

2.1.1 Đặc tính thực vật 4

2.1.2 Phân bố và sinh thái của cây tía tô 4

2.1.3.Thành phần hóa học của lá tía tô 5

2.2 Giới thiệu chung về tinh dầu tía tô 6

2.2.1 Tính chất vật lý 6

2.2.2 Thành phần hóa học 7

2.2.3 Một số hợp chất chính trong tinh dầu 10

2.3 Vai trò, ứng dụng của tinh dầu lá tía tô 14

2.3.1 Ứng dụng của tinh dầu tía tô trong lĩnh vực thực phẩm 14

2.3.2 Ứng dụng của tinh dầu tía tô trong lĩnh vực y học 15

2.3.3 Ứng dụng của tinh dầu tía tô trong lĩnh vực mỹ phẩm 16

2.4 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ tinh dầu lá tía tô trên thế giới và ở Việt Nam 17

2.4.1 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ tía tô trên thế giới 17

2.4.2 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ tía tô ở trong nước 19

2.5 Phương pháp chưng cất tinh dầu 20

2.5.1 Nguyên lý chung 21

2.5.2 Những ưu, nhược điểm chung của phương pháp chưng cất 22

2.6 Quy trình công nghệ, thiết bị và các yếu tố ảnh hưởng 23

2.6.1.Quy trình công nghệ chưng cất lá tía tô dự kiến 23

PHẦN 3 ĐỐI TƯỢNG, NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 27

3.1 Nguyên liệu, hóa chất, thiết bị 27

3.1.1 Nguyên liệu 27

3.1.2 Hóa Chất 27

3.1.3 Thiết bị và dụng cụ 28

3.1.4 Địa điểm và thời gian nghiên cứu 28

3.2 Nội dung nghiên cứu 28

3.3 Phương pháp nghiên cứu 29

3.3.1 Phương pháp hóa lý 29

3.3.2 Phương pháp bố trí thí nghiệm 31

3.3.3 Phương pháp đánh giá chất lượng sản phẩm 36

3.3.4 Phương pháp đo đạc và xử lý số liệu 39

PHẦN 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40

4.1 Phân tích, đánh giá và lựa chọn nguyên liệu 40

4.1.1 Kết quả phân tích thành phần nguyên liệu lá tía tô 42

4.1.2 Kết quả xác định các thành phần cơ lý của nguyên liệu lá tía tô 42

4.2 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của thời gian lưu trữ nguyên liệu đến hiệu suất thu nhận tinh dầu từ lá tía tô 43

4.4 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của áp suất hơi nước đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô 45

4.5 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của tỷ lệ khối lượng nguyên liệu/thể tích thiết bị chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu tía tô 46

4.6 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của tốc độ chưng cất đến hiệu suất thu nhận tinh dầu từ lá tía tô 47

4.7 Kết quả nghiên cứu ảnh hưởng của nhiệt độ nước ngưng đến hiệu suất thu nhận tinh dầu lá tía tô 48

4.9 Kết quả phân tích, đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu tía tô 50

4.9.1 Phân tích các chỉ tiêu cảm quan, chỉ tiêu hóa lý cơ bản của sản phẩm 50

4.9.2 Phân tích các thành phần hóa học của các sản phẩm tinh dầu lá tía tô 51

4.10 Đề xuất quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu tía tô 54

PHẦN 5 KẾT LUẬN VÀ ĐỀ NGHỊ 55

5.1 Kết luận 55

5.2 Đề nghị 56

TÀI LIỆU THAM KHẢO 57

1 TIẾNG VIỆT 57

2 TIẾNG ANH 58

PHẦN 1 MỞ ĐẦU 1.1 Đặt vấn đề

Chất thơm nói chung hay tinh dầu nói riêng đã gắn liền với cuộc sống và gắn liền với nền văn minh của nhân loại từ hàng nghìn năm nay Chúng ta đều biết đến những sản vật có hương thơm thường dâng lên cho các vị thần Ngay từ thời thượng

cổ, người dân thường khai thác và sử dụng các loại cây có tinh dầu ở dạng phơi khô Thời kỳ trung cổ - khoảng thế kỷ XV, người ta đã biết dùng các loại rễ cây có tinh dầu

để thờ cúng Từ thế kỷ thứ XV đến thế kỷ XVII, tinh dầu đã được sử dụng để làm thơm cho tóc và da mặt, dùng chữa bệnh và dùng trong đời sống hàng ngày của con người Đến thế kỷ XX, chất thơm được phát triển rộng rãi và chiếm vị trí quan trọng trong sản xuất nguyên liệu hóa học và phục vụ công nghiệp hương phẩm, thực phẩm, dệt luyện kim [13]

Tinh dầu vốn là những giọt rất nhỏ, tinh túy, cô đặc nhất của các loài thảo dược, đôi khi nó chỉ là những phân tử thơm được hình thành qua chức năng điều tiết trong các loại thân cây nó tạo nên sự hấp dẫn, quyến rũ, mang lại sức sống, sự tươi tắn và tạo thêm sự phong phú cho cuộc sống [7] Nó là hỗn hợp các chất hữu cơ tan lẫn vào nhau, có mùi đặc trưng Ở nhiệt độ thường tinh dầu hầu hết ở thể lỏng không tan trong nước hoặc tan rất ít, nhưng lại tan tốt trong dung môi hữu cơ như rượu ete, chất béo Tinh dầu bay hơi với hơi nước, có vị cay và ngọt, nóng bỏng và có tính sát trùng mạnh [9] Khi xã hội ngày càng phát triển, văn minh thì tinh dầu càng đa dạng cả về số lượng lẫn chất lượng Tinh dầu được ứng dụng rất rộng rãi trong các lĩnh vực sản xuất

và đời sống, đặc biệt trong công nghiệp mỹ phẩm, thực phẩm và dược phẩm

Trong những năm gần đây, người dân có xu hướng ưa chuộngnhững sản phẩm thực phẩm, dược phẩm, mỹ phẩm có nguồn gốc từ tự nhiên, không độc hại, và có thể hạn chế tối đa việc đưa hóa chất vào cơ thể và bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng Do vậy, những loại cây cho tinh dầu quý, có tính ứng dụng cao trong nhiều lĩnh vực sản xuất và đời sống đã được các nhà khoa học quan tâm nghiên cứu, khai thác và chế biến nhằm nâng cao giá trị sử dụng của chúng

Như chúng ta đã biết thì Việt Nam nằm trong vùng khí hậu Á nhiệt đới có gió mùa Lượng mưa lớn trung bình từ 1500-3000 mm, độ ẩm tương đối cao về mùa hè từ 85-95%, cây cối tươi tốt quanh năm, thảm thực vật rất phong phú và đa dạng

Trong số hơn 550 loại cây có chứa tinh dầu đa dạng và phong phú ở Việt Nam thì tía tô là một trong những loại cây đang được nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu

Lá tía tô chứa 0,3-1,3% lượng tinh dầu theo chất khô [14] Tinh dầu lá tía tô từ lâu đã được con người khai thác và sử dụng vào rất nhiều mục đích khác nhau Loại tinh dầu này chứa một số thành phần chủ yếu là perilla aldehyde (55%), limonene (20-30%), α-pinene, β-caryophyllene, linalool và perilla alcohol… [4, 14] Chúng được sử dụng trong y học, sản xuất nước hoa, các loại mỹ phẩm, phụ gia thực phẩm Tinh dầu chiết xuất từ lá tía tô có tác dụng kháng khuẩn, chống ngộ độc cua cá, giảm triệu chứng trầm cảm, chống ung thư, giải cảm… Loại tinh dầu này được sử dụng như chất tạo hương và làm ngọt nhân tạo trong các loại nước giải khát, nước sốt, thuốc lá

[26]

Với giá trị sử dụng và giá trị kinh tế to lớn mà tinh dầu tía tô đem lại thì đây thực sự được coi là một sản phẩm quý và đáng được quan tâm Hiện nay, tinh dầu lá tía tô được sản xuất rộng rãi tại Nhật Bản, Trung Quốc và Hàn Quốc Phương pháp khai thác chủ yếu là chưng cất hơi nước [14] Đây được coi là phương pháp đơn giản, hiệu quả thu hồi cao và chi phí sản xuất thấp

Xét về điều kiện tự nhiên, với nguồn nguyên liệu sẵn có.Việt Nam chúng ta hoàn toàn có thể thu được nguồn lợi lớn từ việc sản xuất loại tinh dầu quý này

Từ những thực tế, và những điều kiện thuận lợi trên, chúng tôi tiến hành

nghiên cứu đề tài: “Nghiên cứu công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô” Đây là việc

làm cấp thiết, có ý nghĩa khoa học và thực tiễn cao

1.2 Mục đích và yêu cầu nghiên cứu

- Phân tích, đánh giá chất lượng nguyên liệu lá tía tô;

- Xác định phương pháp xử lý nguyên liệu phù hợp trước khi chưng cất;

- Xác định và lựa chọn điều kiện công nghệ thích hợp cho quá trình chưng cất tinh dầu từ lá tía tô;

- Phân tích và đánh giá chất lượng sản phẩm tinh dầu tía tô của đề tài

PHẦN 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Giới thiệu chung về cây tía tô

Tía tô có tên khoa học là Perilla frutescens (L.) Britton, giới Plantae, lớp Magnoliopsida, bộ hoa môi(Lamiales), họ bạc hà (Lamiaceae), chi Perilla [7]

Do đặc điểm hình thái rất đa dạng nên việc phân loại các giống tía tô vẫn còn được bàn luận mà chưa đi đến thống nhất Theo màu sắc lá, tía tô có 2 giống: lá xanh và lá tím Dựa trên mục đích sử dụng, tía tô được chia thành hai giống chính:

Perilla frutescens var Crispa: Thường trồng làm thuốc, cất tinh dầu hoặc

làm rau gia vị Trong thành phần tinh dầu của giống này có chứa hàm lượng lớn perilla andehyde (PA) – chất tạo hương thơm của cây Giống này được trồng rộng rãi ở Nhật Bản, Trung Quốc, Việt Nam hay Mỹ Mỗi quốc gia, vùng miền lại có cách gọi khác nhau, trong tiếng Nhật giống này được gọi là “Shiso”, ở Mỹ gọi là

“beefsteak plant”

Perilla frutescens var Frutescens: hạt lớn có hàm lượng dầu cao, thường được

trồng để sản xuất dầu hạt Tinh dầu của giống này thường không chứa PA Lá có mùi hương gần giống lá vừng, thường được trồng và sử dụng phổ biến ở Hàn Quốc Ở Nhật, giống tía tô này được gọi là "egoma” [1]

Ở Việt Nam cây tía tô còn được gọi là cây tử tô, tử tô tử hay tô ngạnh, hom tô (tiếng Thái), phằn cưa (tiếng Tày) Theo nghiên cứu người ta chia tía tô thành hai giống dựa trên đặc điểm hình thái Một giống tía tô có mép lá phẳng, mặt trên màu xanh, mặt dưới màu tím đỏ, thân có sọc đỏ, hoa đỏ và có mùi thơm nhẹ Giống thứ hai

có mép lá quăn, màu tím đậm hơn ở cả hai mặt lá và có mùi thơm mạnh hơn Tuy nhiên cả hai giống đều có PA trong tinh dầu [7]

Tía tô được ghi nhận lần đầu tiên trong thư tịch cổ của Trung Quốc vào thế kỷ thứ V-VI, có nguồn gốc từ vùng núi Ấn Độ và Trung Quốc Loài thực vật này phân bố dọc theo dãy Hymalaya của Ấn Độ, Bhutan, Pakistan và Nepal, phía bắc Đông Nam Á như Campuchia, Lào, Thái Lan, Việt Nam, Trung Quốc, Hàn Quốc, Nhật Bản và Đài Loan

Từ thời cổ đại tía tô được sử dụng như một loại rau ở Trung Quốc, làm gia vị hay bày trên đĩa các món ăn của người Nhật Bản, còn người Hàn quốc lại ưa dùng tía

tô trong các món thịt quay, hạt làm gia vị cho các món súp Theo nhiều nghiên cứu

gần đây đã chỉ ra rằng tía tô là loài cây có triển vọng vừa dùng làm thuốc, làm gia vị,

làm cây trang trí, nó làm tăng tính đa dạng và phong phú nguồn tài nguyên của loài [19]

2.1.1 Đặc điểm thực vật

- Thân và lá: Tía tô là một loại cỏ mọc hàng năm, cao từ 0.5- 1m Thân vuông, mọc đứng, phân nhánh có màu tím nâu hoặc tím sẫm Lá mọc đối hình trứng, đầu nhọn có răng cưa ở mép lá, mặt trên xanh lục, mặt dưới có màu tía, nâu hay xanh lục Các lá mọc đối nhau, cuống lá dài Khi vò ra có mùi thơm đặc biệt

Hình 2.1 Perilla Hình 2.2 Perilla

frutescens var Frutescens frutescens var Crispa

- Hoa: Cụm hoa mọc ở kẽ lá hoặc ở đầu cành dài 6 – 20 cm, hoa nhỏ màu trắng hay tím, đài hình chuông

- Quả và hạt: Mùa có quả là từ tháng 7- 10 và quả chín có màu hơi xám chứa từ 1- 4 hạt nhỏ Hạt có hình trứng hoặc tựa hình trứng, có đường kính từ 0,6- 2 mm, có màu hơi xám đến màu nâu hơi đen Vỏ hạt có các đường gân hình mạng lưới [10]

2.1.2 Phân bố và sinh thái của cây tía tô

Chi Perilla L có một loài ở châu Á Nguồn gốc có thể từ vùng núi của Ấn Độ

và Trung Quốc, sau đó được nhân trồng khắp nơi ở châu lục Cây cũng được trồng ở vùng có khí hậu ôn hòa của Châu Âu Ở Mỹ và Ukrain còn thấy cây mọc hoang dại

Tía tô là cây ưa sáng và ưa ẩm, thích nghi với những vùng khí hậu ôn hòa, nhiệt

độ trung bình năm từ 18-230C Ở những vùng có khí hậu nhiệt đới điển hình như các tỉnh phía nam, cây chỉ trồng được vào mùa mưa Tía tô ra hoa kết quả nhiều Sau khi quả già, cây tàn lụi, hạt giống phát tán ra xung quanh, đến mùa mưa ẩm năm sau mới nảy mầm Ở Việt Nam, người ta trồng tía tô ở khắp nơi và gần như quanh năm Mỗi hecta cần 20-30 Kg hạt giống và thời kỳ gieo hạt tốt nhất vào tháng 1-2 dương lịch Thông thường mỗi cây chỉ hái 2-3 lần lá Tùy thuộc vào mục đích sử dụng mà có cách gieo trồng, thu hoạch khác nhau [8] Tuy nhiên, do nhu cầu sử dụng rau gia vị nhiều nên ở vùng ngoại thành Hà Nội người ta có thể trồng tía tô quanh năm Ở Hàn Quốc, Nhật Bản và Trung Quốc, tía tô được trồng đến hàng chục ngàn hecta để thu hoạch hoặc cất tinh dầu [10]

2.1.3 Thành phần hóa học của lá tía tô

Bảng 2.1 Thành phần dinh dưỡng của lá tía tô được thể hiện trong bảng dưới

đây (trong 100 g nguyên liệu tía tô Nhật Bản)

Nguồn: He-ci Yu et al, 2010[21]

2.2 Giới thiệu chung về tinh dầu tía tô

Toàn bộ cây tía tô chứa 0,3-1,3% tinh dầu (theo trọng lượng chất khô) Tuy nhiên tinh dầu tập chung chủ yếu ở lá và chồi hoa Ở thân và cành, lượng tinh dầu rất thấp (0.05%) Thành phần chính của tinh dầu tía tô là perilla andehyde, perilla alcohol, limonene, α-pinene, elsholtziacetone, linalool, [8, 21]

Tinh dầu tía tô thường được chiết tách từ lá tía tô bằng phương pháp chưng cất cuốn theo hơi nước hoặc trích ly với dung môi hữu cơ Nó được khai thác chủ yếu từ

lá và chồi hoa ở dạng tươi hoặc khô Với hoạt tính sinh học và dược lý cao, tinh dầu lá tía tô có rất nhiều ứng dụng trong các lĩnh vực thực phẩm, y học và mỹ phẩm [21]

2.2.1 Tính chất vật lý

Tinh dầu lá tía tô là chất lỏng dễ bay hơi, trong suốt, có màu từ vàng nhạt tới vàng sáng, vị cay, hương tía tô đặc trưng, và có tác dụng sát trùng mạnh Ở nhiệt độ thường thì ở thể lỏng, có khối lượng riêng nhỏ hơn 1 Tinh dầu tía tô không tan trong nước hoặc ít tan Nhưng lại hòa tan tốt trong dung môi hữu cơ [7]

Một số chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu lá tía tô được thể hiện ở bảng dưới đây:

Bảng 2.2 Các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu tía tô

Nguồn: Lê Ngọc Thạch và cộng sự , 1999[8].; H Panda, 1999[25]

2.2.2 Thành phần hóa học của tinh dầu tía tô

Thành phần hóa học của tinh dầu gồm các tecpen và những dẫn xuất chứa oxy của tecpen Thành phần hóa học của tinh dầu tía tô rất phức tạp, không ổn định và luôn thay đổi theo thời gian sinh trưởng của cây hoặc cũng biến đổi theo điều kiện khí hậu của thời tiết Trong bộ phận của cây hàm lượng tinh dầu cũng khác nhau do đó cần xác định thời điểm thu hái để cho lượng tinh dầu nhiều nhất và chất lượng tốt nhất [4]

Dưới đây là kết quả phân tích một số mẫu tinh dầu tía tô ở một số quốc gia trên thế giới bằng phương pháp chưng cất hơi nước:

Bảng 2.3 Thành phần chính trong tinh dầu lá tía tô ở Thổ Nhĩ Kỳ

Nguồn: Başer1 K.H.C et al, 2003[20]

Bảng 2.4 Thành phần chính trong tinh dầu từ lá tía tô Zisu ở Trung Quốc

Nguồn: Baokang Huang et al, 2011[19]

Bảng 2.5 Thành phần chính trong tinh dầu từ lá tía tô ở Nhật Bản

Perilla aldehyde 42,32

Nguồn: Lâm Xuân Thanh và cộng sự, 2000[11]

Từ các số liệu trên đã chứng minh được thành phần và hàm lượng tinh dầu tía

tô có sự khác biệt giữa các vùng miền và các quốc gia Tinh dầu tía tô được cấu thành

từ các hợp chất dễ bay hơi có khoảng 30 hợp chất được xác định trong tinh dầu tía tô Dựa trên con đường sinh tổng hợp các hợp chất thơm, người ta phân ra các loại chính sau:

Nhóm Perilla aldehyde (PA): Thành phần bao gồm Perilla aldehyde, limonene, perilla alcohol Trong đó perilla andehyde là thành phần chủ yếu chúng được sử dụng rộng rãi trong thực phẩm và y học cổ truyền Trung Quốc, là tác nhân chính tạo nên mùi thơm đặc trưng của tía tô Hàm lượng PA trong tinh dầu còn được dùng để đánh giá chất lượng tinh dầu tía tô Hàm lượng này tỉ lệ thuận với chất lượng của giá trị của tinh dầu Nhóm hợp chất này thường tìm thấy trong các giống tía tô ở Nhật, Việt Nam

và Trung Quốc [11, 7, 19]

Nhóm Perilla ketone (PK): Thành phần bao gồm Perillaketone, isoegomaketone

và egomaketone Tuy nhiên chủ yếu là perillaketone PK chủ yếu được tìm thấy ở các loại tía tô hoang dại Nhóm này có chứa độc tính có thể gây phù phổi và làm chết hàng loại các gia súc Nhóm này được tìm thấy chủ yếu ở tinh dầu tía tô ở Hàn Quốc

Nhóm Elsholtzoa ketone (EK): Nhóm này chủ yếu là elsholtzoaketone và naginaketone ngoài ra còn có shisofuran

Nhóm Phenylpropanoids (PP): Là loại không chứa các monotecpenoids nhưng

có chứa synthesizes phenylpropanoids myristicin, elemicin và dillapiol Là nhóm cung cấp phenylpropanoid khá quan trọng trong ngành dược phẩm

Nhóm Perillen (PE): Chỉ có chứa Perillen Nhóm này được tìm thấy nhiều trong thành phần tinh dầu tía tô ở Thái Lan [24]

Nhóm Perilla citridora (PC): Citral thường được tìm thấy nhiều ở tinh dầu chanh, xả nó có vai trò to lớn trong công nghiệp nước hoa và phụ gia thực phẩm

Ở Việt Nam tinh dầu tía tô cũng đã được các nhà khoa học trong nước nghiên cứu PGS-TS Lê Ngọc Thạch và cộng sự năm 1999 trường Đại Học Khoa Học Tự Nhiên, Thành phố Hồ Chí Minh đã khảo sát tinh dầu tía tô và thu được kết quả như sau:

Bảng 2.6 Thành phần hóa học của tinh dầu lá tía tô Việt Nam

A: phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển

B: phương pháp chưng cất có sự tham gia của vi sóng không cho thêm nước

C: phương pháp chưng cất có sự tham gia của vi sóng cho thêm nước

Dựa vào bảng phân tích các thành phần tinh dầu tía tô ở Việt Nam với nhiều phương pháp khác nhau chúng ta có thể thấy được với các phương pháo khác nhau sẽ thu được thành phần các chất với hàm lượng khác nhau Trong đó nhóm PA chiếm đa

Perilla aldehyde là chất lỏng dễ bay hơi, trong suốt, không màu hoặc hơi vàng,

có hương tía tô mạnh mẽ [7] Đây là thành phần chính trong tinh dầu tía tô thương mại (chiếm 30 – 50% thành phần tinh dầu) Perilla aldehyde là thành phần chính quyết định tới mùi hương của tinh dầu Do đó, nó được sử dụng để đánh giá chất lượng tinh dầu tía tô Tinh dầu có hàm lượng perilla aldehyde càng cao thì có giá trị càng cao Nó được đặc trưng bởi một số tính chất hóa lý sau:

• Phân tử khối: 150,22 g/mol

• Tên gọi: p-Mentha-1,8-dien-7-ol

• Công thức cấu tạo:

Perilla alcohol là chất lỏng trong suốt, không màu hoặc hơi vàng Đây là chất

dễ chuyển hóa từ perilla aldehyde, có mùi thơm đặc trưng và thường được dùng trong

sản xuất nước hoa [23] Một số tính chất hóa lý:

• Phân tử khối: 152,2334 g/mol

• Tên gọi: 1-methyl-4-(1-methylethenyl)-cyclohexene

• Công thức cấu tạo:

D-limonene có mùi chanh thơm mát, được ứng dụng nhiều trong thực phẩm, dược phẩm cũng như mỹ phẩm [9] Một số tính chất hóa lý:

• Phân tử khối: 136,24 g/mol

• Nhiệt độ sôi: ts = 176°C / 760 mmHg

• Tỷ trọng: d2020 = 0,8411 g/ml

2.2.3.4 Linalool

• Công thức phân tử: C10H18O

• Tên gọi: 3,7-dimethylocta-1,6-dien-3-ol

Linalool có hương thơm dễ chịu và vị hơi cay, dùng tạo hương trong các sản

phẩm xà phòng, chất tẩy rửa, dầu gội, [13] Một số tính chất hóa lý:

• Phân tử khối: 154,25 g/mol

β-Caryophylene là chất lỏng có màu từ vàng nhạt đến vàng đậm, tan trong rượu và

không tan trong nước, có mùi của gỗ đinh hương (Wikipedia, 2014, Caryophyllene) Nó

được đặc trưng bởi một số tính chất hóa lý sau:

• Phân tử khối: 204,36 g/mol

• Tên gọi: (E,E,E)-2,6,6,9-Tetramethyl-1,4,8-cycloundecatriene

α-Caryophyllene có mùi hương của dầu, gỗ và hương trái cây (Chemicalbook, 2014) Nó được đặc trưng bởi một số tính chất hóa lý sau:

• Phân tử khối: 204,36 g/mol

α-Pinene là một trong hai đồng phân của pinene, có mùi nhựa thông và bạch đàn

• Phân tử khối: 136,23 g/mol

• Nhiệt độ sôi: ts = 155°C / 760 mmHg

• Tỷ trọng: d2020 = 0,858 g/ml

• Chỉ số khúc xạ: nD20 = 1,465

2.3 Ứng dụng của tinh dầu tía tô

Các hợp chất thơm tự nhiên nói chung và tinh dầu chiết xuất từ lá tía tô nói riêng, đã đang và ngày càng được biết đến và quan tâm nhiều hơn Bởi lẽ loại tinh dầu này bản thân nó chứa nhiều hợp chất tự nhiên quý, lại an toàn khi sử dụng và được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khác nhau nổi bật hơn cả là ứng dụng trong thực phẩm, dược phẩm và mỹ phẩm

2.3.1 Ứng dụng của tinh dầu tía tô trong lĩnh vực thực phẩm

Tinh dầu giữ vai trò quan trọng trong công nghệ sản xuất các loại bánh kẹo, đồ uống Mặc dù với một lượng vô cùng nhỏ và dưới những dạng khác nhau, tinh dầu đã góp phần tạo hương cho các loại thức ăn, đồ uống, làm cho chúng thêm phần hấp dẫn

Tinh dầu tía tô còn được biết đến như một chất bảo quản bởi hoạt tính kháng vi sinh vật và tính chống oxy hóa ưu việt của nó

Trong tinh dầu tía tô có các hợp chất như perilla andehyde, limonene, caryophyllene, farnesene, có tác dụng kích thích dây thần kinh khứu giác, tăng nhu động ruột, thúc đẩy tiết enxyme tiêu hóa và làm tăng cảm giác ngon miệng Ngoài ra, các hợp chất perilla aldehyde, phenylpropanoid và β-caryophyllene,… trong tinh dầu

tác dụng ức chế các loại vi khuẩn gây ngộ độc thực phẩm như: sallmonella, tụ cầu

khuẩn, trực khuẩn lị, trực khuẩn đại tràng, [1] Tinh dầu lá tía tô còn có tác dụng khử mùi tanh hải sản rất hiệu quả, giải độc cua cá [20] Từ những lợi ích trên, một phần

tinh dầu lá tía tô được sử dụng làm hương liệu, phụ gia thực phẩm khá phổ biến ở Nhật Bản, Hàn Quốc, Mỹ,…

Tinh dầu tía tô không chỉ có giá trị tạo hương thơm cho các sản phẩm mà người

ta đã chứng minh rằng các hợp chất terpen có trong tinh dầu lá tía tô có hoạt tính sinh học cao nên có thể bổ sung vào thực phẩm để sản xuất thực phẩm chức năng Tại Hàn Quốc, Trung Quốc cũng có rất nhiều công ty có các sản phẩm chức năng sản xuất từ lá tía tô chủ yếu đưa ra dưới dạng trà, dạng bột, viên nén, đồ hộp, như các công ty Sangso Herb, Milal Food, Dowoodang Pharmacy (Hàn Quốc); Naturalin Bio – resources, JoryHerb, Changsha Huancheng Biotech Inc (Trung Quốc)

Ngày nay khi mà thực phẩm chế biến sẵn hay đồ ăn nhanh ngày càng phổ biến thì ứng dụng của tinh dầu càng được quan tâm nhiều hơn Đặc tính của các loại đồ ăn này là có hoạt độ nước cao, giàu chất béo nên người ta thường phải bổ sung một lượng lớn chất bảo quản hóa học và có thể khi con người sử dụng sẽ ảnh hưởng đến sức khỏe Nhưng khi sử dụng tinh dầu tía tô để bổ sung, chúng đóng vai trò như một chất chống oxy hóa kháng ví sinh vật rất hiệu quả Mặt khác lại góp phần làm tăng thêm sắc, hương, vị cho sản phẩm Hơn thế nữa chúng còn không gây ảnh hưởng đến sức khỏe của người tiêu dùng Ở Nhật Bản và Hàn Quốc, nó được sử dụng để chế biến các món sashimi, mận muối, món hầm, súp Tại Mỹ, tinh dầu tía tô nằm trong danh mục các phụ gia thực phẩm được phép sử dụng Nó đã được sử dụng để bổ sung vào các loại nước sốt, bánh kẹo, chewing gum… Trong một giai đoạn, nó được sử dụng để tạo hương cho các sản phẩm sarsaparilla - một loại đồ uống rất phổ biến tại Mỹ trong thế

kỷ XIX [18]

Ngoài sử dụng làm chất phụ gia, tinh dầu tía tô còn được sử dụng bảo quản thịt,

cá và các loại thực phẩm khác Tinh dầu tía tô có ưu điểm là chỉ cần sử dụng một lượng nhỏ, hoạt tính cao, an toàn cho sức khỏe và có thể áp dụng cho các loại thực phẩm ở mọi giá trị pH Đặc biệt hơn, nếu như các chất bảo quản thông thường có thể gây ảnh hưởng xấu tới mùi vị của thực phẩm thì loại tinh dầu này vừa là chất bảo quản, vừa cải thiện hương vị cho thực phẩm [18, 24] Vì vậy, tinh dầu tía tô hứa hẹn sẽ

là một chất bảo quản thực phẩm ngày càng được quan tâm

Trong thành phần tinh dầu lá tía tô có chứa một dẫn xuất của perilla aldehyde

có tên là perillartine Chất này có vị ngọt gấp 2000 lần đường mía và có calo rất thấp

Nó được sử dụng làm chất tạo ngọt thay thế tại Nhật Bản và Mỹ Đặc biệt, đây còn là phụ gia quan trọng trong ngành sản xuất thuốc lá để giảm mùi hăng cay, làm cho sản phẩm có hương vị hài hòa hơn [8, 17, 8]

2.3.2 Ứng dụng của tinh dầu tía tô trong lĩnh vực y học

Tía tô thực sự sự là một bài thuốc quý, tuy nhiên gần đây mới được quan tâm

và đi sâu nghiên cứu về công dụng bất ngờ, tuyệt với của nó Và các nghiên cứu đều cho thấy rằng tinh dầu tía tô có ý nghĩa to lớn trong lĩnh vực y học:

- Trị ho, hạ sốt: Theo nghiên cứu, β-caryophyllene có tác dụng làm thư giãn khí quản ở chuột lang Tinh dầu tía tô trị bệnh phó thương hàn trên thỏ hiệu quả hơn aspirin [18]

- Kháng khuẩn, chống viêm: Các hợp chất: linalool, limonene, perilla

aldehyde, perilla alcohol, β-caryophyllene, trong tinh dầu tía tô có tác dụng kháng khuẩn, kháng nấm, chống viêm, chống nhiễm trùng rất hiệu quả [20] Tinh dầu tía tô

có tác dụng khử mùi hôi thối, xua tan khí hư, được sử dụng như chất khử trùng hiệu quả ở Nhật Bản, Trung Quốc, Hàn Quốc Tinh dầu lá tía tô còn được ứng dụng trong nha khoa, là thành phần trong kem đánh răng, nước xúc miệng [24]

- Hiệu ứng thần kinh trung ương: Thí nghiệm trên chuột đã cho hiệu quả rất cao trong việc làm giảm các hành vi trầm cảm [18]

- Chống dị ứng: Các thành phần β-caryophyllene, α-pinene và elemicine có tác dụng chống dị ứng da type I Tinh dầu tía tô có hiệu quả cao trong giải độc hải sản [20]

- Điều trị khối u và ung thư: Theo Stark etal (1995) thì perilal alcohol và limonene có tác dụng ức chế sự tăng trưởng của các khối u vú, khối u gan, ung thư phổi ở chuột (trích dẫn từ Lina Bumblauskien et al, 2009) Các nghiên cứu khác còn cho thấy khả năng chống ung thư ruột kết, khối u thần kinh và bệnh bạch cầu của loại tinh dầu này [21]

Cải thiện tiêu hóa, hô hấp: Perillaketone có khả năng kích thích cơ ruột tròn

hoạt động, có hiệu quả trong chống ngộ độc thực phẩm và các rối loạn tiêu hóa Tinh dầu tía tô có tác dụng kháng histamin, làm giảm co thắt khí quản, buồn nôn trong trường hợp ngộ độc hải sản [21] Theo nghiên cứu, β-caryophyllene có tác dụng làm thư giãn khí quản ở chuột lang Tinh dầu tía tô trị bệnh phó thương hàn trên thỏ hiệu quả hơn aspirin [25]

2.3.3 Ứng dụng của tinh dầu tía tô trong lĩnh vực mỹ phẩm

Ngoài Việc dùng trong công nghiệp thực phẩm, tinh dầu tía tô rất thích hợp để tạo hương cho mỹ phẩm, trong các sản phẩm với mục đích làm đẹp Lương y Đinh Công Bảy – Tổng thư ký Hội Dược liệu TP.HCM cho biết tía tô tốt cho phế quản, phổi Theo Đông y, phổi tốt sẽ giúp thần sắc tươi tắn, da hồng hào Chính vì thế nhiều người dùng tía tô như một phương thuốc làm đẹp da ít tốn kém nhưng hiệu quả

Với tác dụng kháng khuẩn và tạo hương, tinh dầu tía tô được sử dụng nhiều trong sản xuất nước hoa, kem trị mụn và các sản phẩm hóa - mỹ phẩm khác như xà bông, sữa dưỡng thể, kem, muối tắm Loại tinh dầu này còn được sử dụng trong xông hơi, massage làm giảm căng thẳng, mệt mỏi, giúp cơ thể luôn tươi trẻ [24]

Hiện nay, tinh dầu cũng được ứng dụng trong các sản phẩm nước hoa để để tạo nên mùi hương ưa thích hay dùng để massage giảm mệt mỏi, thư giãn toàn cơ thể, mang lại cảm giác thoải mái

2.4 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ tinh dầu lá tía tô trên thế giới và ở Việt Nam

2.4.1 Tình hình nghiên cứu sản xuất và tiêu thụ tinh dầu tía tô trên thế giới

• Tình hình nghiên cứu: Công cuộc nghiên cứu về tinh dầu lá tía tô được bắt đầu

và phát triển mạnh mẽ vào những năm 1980 Tuy nhiên, hầu hết các nghiên cứu mới chỉ được tiến hành ở Hàn Quốc, Nhật Bản và Trung Quốc Trong đó, Nhật Bản là quốc gia nghiên cứu sâu rộng và toàn diện nhất về loại tinh dầu này Các công trình nghiên cứu về tinh dầu tía tô tập trung chủ yếu vào các nội dung chính sau:

+ Về thành phần và hàm lượng tinh dầu: Đã có hàng loạt nghiên cứu được tiến hành ở nhiều quốc gia, trên các giống tía tô khác nhau Các thành phần chính trong tinh dầu tía tô ở Trung Quốc, Hàn Quốc, Thổ Nhĩ Kỳ và Nhật Bản đã được trình bày trong phần 2.2.2 Sử dụng phương pháp chưng cất hơi nước, các nghiên cứu trên đều cho kết quả về hàm lượng tinh dầu trong lá tía tô là 0,3 – 1.3% theo chất khô [3,16, 17] Ngoài ra, các nghiên cứu còn được tiến hành ở một số khu vực khác như: Nghiên cứu tại Bắc Lào, các nhà khoa học đã phát hiện 5 loại tinh dầu khác nhau theo thành phần chính là: perillaketone, elemicine, shisofuran, piperitenone, myristicine,…[19] Tại Thái Lan, tinh dầu tía tô có hàm lượng cao piperitenone và limonene [21] Nghiên cứu tại Băng-la-đet đã cho thấy thành phần chính của tinh dầu tía tô là rosefuran (58%) [23]

+ Về phương pháp khai thác: Bên cạnh quy trình khai thác lôi cuốn hơi nước truyền thống, các nhà khoa học đã phát triển thêm các phương pháp tiên tiến hơn [17]

đã sử dụng 3 phương pháp khai thác tinh dầu khác nhau là chiết xuất bằng dung môi bay hơi (SAFE), chiết xuất bằng hệ chất lỏng liên tục (LLCE) và chưng cất hơi nước (HD) Kết quả phân tích GC-MC cho thấy có có 30, 23 và 16 hợp chất được tìm thấy trong tinh dầu được khai thác bằng phương pháp SAFE, LLCE, HD theo thứ tự [16]

đã khai thác tinh dầu tía tô bằng phương pháp trích ly sử dụng dung môi CO2 siêu tới hạn, cho hiệu quả khai thác tinh dầu khá cao (1,39% theo chất khô) Phương pháp này cho phép khai thác cả những thành phần không bay hơi, cho hiệu quả cao, quy trình khai thác ngắn Tuy nhiên, nó đòi hỏi chi phí đầu tư lớn, công nghệ máy móc hiện đại

và phức tạp Bên cạnh đó, các nhà khoa học đã đưa ra các phương pháp khai thác mang lại hiệu quả cao hơn như: tách chiết bằng dung môi hữu cơ (solvent extraction - SE), tách chiết bằng dung môi hữu cơ có hỗ trợ sóng siêu âm (ultrasonic-assisted solvent extraction - UASE), hay tách chiết dưới sự hỗ trợ của vi sóng,…

+ Về hoạt tính sinh học (đặc tính dược lý): Tinh dầu tía tô có hoạt tính dược lý rất cao Hàng loạt các nghiên cứu về tính kháng khuẩn, chống ngộ độc, chống dị ứng, ngừa ung thư, đã được tiến hành Các kết quả nghiên cứu (đã được trình bày ở phần 2.2.3.2)

+ Về các yếu tố ảnh hưởng tới hàm lượng và thành phần tinh dầu: Nishizawz và Honda là người tiên phong trong việc nghiên cứu về các gen quy định thành phần hương của tía tô Họ đã đưa ra sơ đồ mô tả con đường sinh tổng hợp các chất trong tinh dầu tía tô [24, 25] Nghiên cứu về thành phần tinh dầu trong từng giai đoạn tăng trưởng cho thấy: hàm lượng tinh dầu cao nhất trong giai đoạn cây bắt đầu trổ hoa Trong quá trình phát triển của cây, perilla aldehyde có xu hướng tăng dần, hàm lượng limonene và β-caryophyllene giảm Các chất khác như α-pinene, β-pinene, linalool và α-caryophyllene hầu như không thay đổi hàm lượng [23]

Ngoài ra, các nghiên cứu về sự ảnh hưởng của cường độ ánh sáng tới hàm lượng tinh dầu, quan hệ giữa vị trí lá và hàm lượng perilla aldehyde cũng đã được nghiên cứu

+ Phân lập, tách chiết các cấu tử [5]: Rất nhiều cấu tử trong tinh dầu tía tô đã

được tách và tinh chế như: citral, dillapiol, limonene, myristicine, perilla aldehyde,

Trung quốc, tía tô được trồng nhiều ở các tỉnh như: Vân Nam, Quảng Đông, Thượng Hải, Sản lượng nguyên liệu khô ước tính đạt 5000 tấn/năm (Báo cáo của viện y học cổ truyền Trung Quốc, 1994) Ở nước này, tía tô được dùng chủ yếu để làm thuốc và sản xuất tinh dầu Giá bán của tinh dầu tía tô nguyên chất do Trung Quốc sản xuất dao động từ 300- 350 USD (tháng 2/2013) [19]

2.4.2 Tình hình nghiên cứu, sản xuất và tiêu thụ trong nước

• Tình hình nghiên cứu trong nước: Ở Việt Nam, khai thác nhiều nguồn để thu nhận tinh dầu, nhưng tinh dầu tía tô còn khá mới mẻ và rất có tiềm năng Hiện tại, mới chỉ có các công trình nghiên về thành phần và đặc tính của tinh dầu Mà chưa có bất kỳ nghiên cứu nào về phương pháp khai thác và thu nhận loại tinh dầu và các sản phẩm ứng dụng của nó Đại học Bách khoa Hà Nội kết hợp với đại học Kochi (Nhật Bản) tiến hành đề tài: “Nghiên cứu về thành phần hương của tía tô” Kết quả cho thấy thành phần hương của tía tô Việt Nam là perilla aldehyde (25,81%) và D-limonene (50,19%) Trong khi đó, thành phần hương tía tô Nhật Bản chứa perilla aldehyde (42,32%) và D-limonene (36,15%) (Lâm Xuân Thanh và cộng sự, 2000) PGS.TS

Lê Ngọc Thạch và cộng sự (1999), đại học Khoa học tự nhiên, đại học Quốc gia Tp

Hồ Chí Minh thực hiện đề tài: “Khảo sát tinh dầu tía tô” Nghiên cứu đã phát hiện 32 chất trong tinh dầu lá tía tô tách chiết bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn theo hơi nước [7]

Bên cạnh đó còn có một số đề tài nghiên cứu khoa học, đồ án tốt nghiệp của sinh viên các trường đại học trong nước nghiên cứu về tinh dầu tía tô như:

+ “Bước đầu khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của tinh dầu lá tía tô”, thực hiện bởi Nguyễn Thị Yến Nhi, 2009, trường đại học Nha Trang Đề tài này đã chứng minh

khả năng kháng khuẩn của tinh dầu tía tô trên các loại vi khuẩn như: E.coli, Klebsiella, Salmonella typhi, Shigella, Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis [9]

+ “Khảo sát thành phần hóa học của cây tía tô Perilla frutescens Britton họ : lamiaceae”, thực hiện bởi Vũ Hùng Thái, 2009, trường đại học Khoa học tự nhiên tp

Hồ Chí Minh

• Tình hình sản xuất và sử dụng tinh dầu tía tô tại Việt Nam:

Tại Việt Nam, tía tô mọc được trồng khắp cả nước và trải rộng, nhưng tập chung chủ yếu ở các tỉnh vùng núi phía bắc Ở miền bắc, tía tô được trồng phổ biến,

do nhu cầu sử dụng tía tô để làm gia vị và làm thuốc, nên cây được trồng quanh năm ở

các vùng ngoại thành Hà Nôi như: Đông Dư (Gia Lâm), Hoàng Liệt (Thanh Trì), Vân Hội (Đông Anh) Tuy nhiên ở nước ta chủ yếu trồng tía tô với mục đích làm rau gia vị, làm thuốc và lấy hạt để làm giống Do đó mà người Việt Nam rất xa lạ với tinh dầu tía

tô [10]

2.5 Phương pháp chưng cất tinh dầu

Tinh dầu, về thành phần hóa học là một hỗn hợp phức tạp bao gồm hầu hết các hợp chất hữu cơ mạch thẳng, mạch vòng Tinh dầu có chứa chất thơm phần lớn được khai thác từ các loại thực vật khác [6] Sự tạo thành chất thơm trong tinh dầu hiện nay vẫn chưa có thuyết nào có thể chứng minh được Tinh dầu với hàm lượng luôn biến động tùy thuộc vào mức độ phát triển của cây Do đó mà tùy từng loại nguyên liệu và trạng thái tinh dầu tồn tại trong nguyên liệu mà người ta lựa chọn các phương pháp khác nhau để khai thác và thu nhận chúng Tuy nhiên, các phương pháp tách tinh dầu cần phải đạt những yêu cầu cơ bản sau:

- Giữ cho tinh dầu thu được có mùi vị tự nhiên ban đầu

- Quy trình chế biến phải phù hợp, thuận lợi và nhanh chóng

- Phải tách được triệt để tinh dầu trong nguyên liệu, tổn thất tinh dầu trong quá trình chế biến và hàm lượng tinh dầu trong nguyên liệu sau khi chế biến bã càng thấp càng tốt

- Chi phí đầu tư vào sản xuất là ít nhất

Với tinh dầu lá tía tô, người ta chủ yếu sử dụng phương pháp chưng cất hơi nước để khai thác [18, 24] Đây là phương pháp có quy trình, thiết bị đơn giản, chi phí

sản xuất thấp và đem lại hiệu quả thu hồi cao

của các cấu từ trong hỗn hợp [11] Hay chưng cất là một quá trình biến đổi một cấu tử hoặc một hỗn hợp thể lỏng thành thể hơi ở một thiết bị sau đó hơi được ngưng tụ ở một thiết bị khác nhờ phương pháp làm lạnh [4]

Phương pháp chưng cất hơi nước dựa trên sự thẩm thấu, khuếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất định [7]

Theo định luật Dalton, trong quá trình chưng cất hỗn hợp của chất lỏng sôi ở áp suất chưng bằng tổng áp suất riêng phần của các cấu tử trong hỗn hợp chưng Nếu hỗn hợp chưng chỉ gồm 2 cấu tử thì hỗn hợp sôi khi :

P = PA+ PB

Trong đó : P : Là áp suất chưng của hỗn hợp

PA, PB : Là áp suất hơi riêng phần của cấu tử A, B trong hỗn hợp

Vì vậy, đối với từng cấu tử trong hỗn hợp, nhiệt độ sôi của hỗn hợp luôn luôn nhỏ hơn nhiệt độ sôi của nó khi nó đứng độc lập [10]

2.5.2 Ưu, nhược điểm của phương pháp chưng cất

- Ưu điểm:

+ Thiết bị khá gọn gàng, dễ chế tạo, quy trình sản xuất đơn giản

+ Trong quá trình chưng cất, có thể phân chia các cấu tử trong hỗn hợp bằng cách ngưng tụ từng phần theo thời gian

+ Thời gian chưng cất tương đối nhanh

+ Có thể tiến hành chưng cất với các cấu tử tinh dầu chịu được nhiệt độ cao

- Nhược điểm:

+ Không có khả năng tách các thành phần khó bay hơi hoặc không bay hơi trong nguyên liệu

+ Tiêu tốn một lượng nước khá lớn để làm ngưng tụ hỗn hợp hơi

2.5.3 Các phương pháp chưng cất tinh dầu với hơi nước

Có 3 dạng chưng cất tinh dầu như sau :

- Chưng cất với nước

- Chưng cất bằng hơi nước không có nồi hơi riêng

- Chưng cất bằng hơi nước có nồi hơi riêng

Trong 3 phương pháp chưng cất trên, thì phương pháp chưng cất với hơi nước

có nồi hơi riêng được sử dụng phổ biến nhất Phương pháp này đơn giản và mang lại nhiều ưu điểm Phương pháp này cùng một lúc có thể phục vụ cho nhiều thiết bị, dễ tự động hóa và cơ khí hóa các công đoạn sản xuất, dễ dàng khống chế các thông số công nghệ, thời gian sản xuất tối ưu Đặc biệt, phương pháp này còn khắc phục được tình trạng khê khét nguyên liệu Do đó, chúng tôi lựa chọn dạng chưng cất này để tiến hành nghiên cứu khi sản xuất tinh dầu tía tô

2.6 Quy trình công nghệ, thiết bị chưng cất và các yếu tố ảnh hưởng

2.6.1 Quy trình công nghệ chưng cất tinh dầu lá tía tô dự kiến

Sơ đồ 2.1 Quy trình công nghệ chưng cất lôi cuốn theo hơi nước

2.6.2 Thiết bị chưng cất tinh dầu tía tô

Trong quá trình chưng cất có nhiều loại thiết bị được sử dụng, tuy nhiên tùy mỗi loại tinh dầu là tinh dầu nặng hay tinh dầu nhẹ, cũng như mục đích của người sử dụng và điều kiện thực tế mà lựa chọn thiết bị chưng cất cho phù hợp

TD LOẠI II NƯỚC THẢI

NGUYÊN LIỆU

Để chưng cất tinh dầu, từ lâu người ta dùng phương pháp đơn giản và được ứng dụng rộng rãi, đó là hệ thống bao gồm các thiết bị chính sau:

1

4

1 : Thiết bị cung cấp nhiệt 3 : Thiết bị ngưng tụ

2 : Thiết bị chưng cất 4 : Thiết bị phân lớp, tách tinh dầu

Hình 2.3 Hệ thống chưng cất tinh dầu cơ bản

Do tinh dầu tía tô nhẹ hơn nước nên trong quy mô phòng thí nghiệm ta có thể

sử dụng bộ dụng cụ thủy tinh Clevender với loại ống hứng tinh dầu nhẹ để chưng cất, xác định hàm lượng tinh dầu

Hình 2.4 Bộ chưng cất Clevender cho tinh dầu nhẹ hơn nước

Trong công nghệ chưng cất tinh dầu, các thiết bị chưng thường có các dạng sau:

Hình 2.5 Các thiết bị chưng cất thường gặp

Loại I : Nguyên liệu được phân bố đều, hơi ra tập trung nhưng khó cho nguyên liệu vào

Loại II: Không phổ biến, thường dùng để chưng cất hoa hồng (do tạo bọt nên phải có chiều cao), nguyên liệu cho vào dễ dàng

Loại III: Tiện lợi khi chưng cất với nước vì diện tích sôi lớn nhưng năng suất không lớn lắm

Loại IV: Dùng phổ biến nhất, có khả năng nâng cao năng suất thiết bị bằng cách kéo dài thiết bị, mở rộng dung tích dễ dàng [4]

Thiết bị phân ly dùng để phân ly tinh dầu và nước thành từng lớp riêng biệt Tùy thuộc vào khối lượng riêng của tinh dầu lớn hay nhỏ hơn so với nước mà tinh dầu

sẽ được lấy ra ở phần trên hay phần dưới của thiết bị phân ly Người ta thường dùng các thiết bị phân ly như sau:

Hình 2.6 Thiết bị phân ly

I: TBPL tinh dầu nhẹ hơn nước

II: TBPL tinh dầu nặng hơn nước

III: TBPL có nhiều ngăn

2.6.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chưng cất tinh dầu tía tô

Sự khuếch tán: Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước có sẵn trong tế bào thực vật Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu và bị hơi nước cuốn đi Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết Như vậy, sự hiện diện của nước rất cần thiết,

cho nên trong trường hợp chưng cất sử dụng hơi nước quá nhiệt, chú ý tránh để nguyên liệu bị khô Nhưng nếu lượng nước sử dụng quá thừa thì cũng không có lợi, nhất là trong trường hợp tinh dầu có chứa những cấu phần tan dễ trong nước Ngoài ra,

vì nguyên liệu được làm vỡ vụn ra càng nhiều càng tốt, cần làm cho lớp nguyên liệu

có một độ xốp nhất định để hơi nước có thể đi xuyên ngang lớp này đồng đều và dễ dàng

Sự thủy giải: Những cấu phần este trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải cho

ra axit và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước Do đó, để hạn chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian càng ngắn càng tốt

Nhiệt độ: Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi nước quá nhiệt (trên 100oC) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của

sự chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết [7]