Nghiên cứu phương pháp chưng cất tinh dầu hồi bằng hơi quá nhiệt

Nghiên cứu phương pháp chưng cất tinh dầu hồi bằng hơi quá nhiệt Nghiên cứu phương pháp chưng cất tinh dầu hồi bằng hơi quá nhiệt Nghiên cứu phương pháp chưng cất tinh dầu hồi bằng hơi quá nhiệt luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp luận văn tốt nghiệp,luận văn thạc sĩ, luận văn cao học, luận văn đại học, luận án tiến sĩ, đồ án tốt nghiệp

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN HỒNG QUÂN NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT TINH DẦU HỒI BẰNG HƠI QUÁ NHIỆT LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH THIẾT BỊ VÀ CƠNG NGHỆ HĨA THỰC PHẨM Hà Nội, 2010 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI NGUYỄN HỒNG QUÂN NGHIÊN CỨU PHƯƠNG PHÁP CHƯNG CẤT TINH DẦU HỒI BẰNG HƠI QUÁ NHIỆT LUẬN VĂN THẠC SĨ NGÀNH THIẾT BỊ VÀ CƠNG NGHỆ HĨA THỰC PHẨM NGƯỜI HƯỚNG DẪN: TS PHẠM VĂN THIÊM Hà Nội, 2010 LỜI CẢM ƠN Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến GS Phạm Văn Thiêm hướng dẫn, bảo tận tình Khoa học - Cơng nghệ suốt q trình thực hồn thành luận văn Em xin gửi lời cảm ơn đến thày, cô Bộ mơn Q trình - Thiết bị Cơng nghệ Hóa Thực phẩm, anh, chị, đồng nghiệp Trung tâm Giáo dục Phát triển Sắc ký, Trường Đại học Bách Khoa Hà Nội tạo điều kiện thuận lợi để em hoàn thành luận văn Em xin chân thành cảm ơn bạn bè, gia đình giúp đỡ động viên tạo điều kiện thời gian học tập, nghiên cứu để em hoàn thành tốt luận văn Xin chân thành cảm ơn Nguyễn Hồng Quân MỤC LỤC LỜI CẢM ƠN……………………………………….………………………….1 DANH MỤC BẢNG BIỂU………………………………………………….….6 MỞ ĐẦU…………………………………………………………….…………11 Tính cấp thiết đề tài……………………………………………………11 Mục tiêu đề tài………………………………………………………….12 Nội dung nghiên cứu 12 PHẦN I…………………………………………………………………………13 TỔNG QUAN TÀI LIỆU…………………………………………………… 13 1.1 Giới thiệu chung hồi 13 1.2 Đặc tính thực vật hồi 13 1.3 Tinh dầu hồi…………………………………………………………….…14 1.3.1 Tính chất hố lý……… 14 1.3.2 Thành phần hố học tinh dầu hồi…… … …………15 1.3.2.1 Tính chất hóa lý Anethol .16 1.3.2.2 Tính chất hóa học Anethol 16 1.3.3 Anisaldehit……………………… ……… … 17 1.4 Axít shikimic ………… ………………………………….………………19 1.5 Tình hình nghiên cứu, sản xuất, tiêu thụ tinh dầu hồi giới Việt Nam………………………………………………………………………… 22 1.5.1 Tình hình nghiên cứu, sản xuất, tiêu thụ tinh dầu hồi giới 22 1.5.2 Tình hình nghiên cứu, sản xuất hồi tinh dầu hồi Việt Nam… 24 1.6 Ứng dụng hồi tinh dầu hồi………………………… … ……… 25 1.7 Các phương pháp khai thác tinh dầu hồi…………………….………….27 1.7.1 Phương pháp chưng cất………………………… … 27 1.7.1.1 Lý thuyết chưng cất 27 1.7.1.2 Những yếu tố ảnh hưởng trình chưng cất nước 28 1.7.1.3 Các phương pháp chưng cất nước 29 1.7.2 Các phương pháp khác khai thác tinh dầu………… …33 PHẦN II…………………………………………………………………… ….36 NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU………………… …36 2.1 Nguyên liệu, hoá chất thiết bị…………………………………… ….36 2.1.1 Nguyên liệu…………………………… ………….… 36 2.1.2 Hoá chất………………………… ……………… 36 2.1.3 Dụng cụ thiết bị……………………………………….… 37 2.2 Phương pháp nghiên cứu……………………….……… …………… 38 2.2.1 Khảo sát chung nguyên liệu……….………… .…… 38 2.2.1.1 Xác định hàm lượng tinh dầu hoa hồi .38 2.2.1.2 Xác định độ ẩm nguyên liệu 38 2.2.1.3 Xác định số axít………………………………… …… .39 2.2.1.4 Xác định số este .39 2.2.1.5 Xác định tỷ khối tinh dầu 40 2.2.2 Khảo sát kích thước nguyên liệu thời gian chưng thiết bị Clevenger .40 2.2.3 Chưng cất tinh dầu hồi nhiệt………………….….… 40 2.2.3.1 Khảo sát kích thước nguyên liệu cho trình chưng cất…… .…40 2.2.3.2 Khảo sát tìm điều kiện thích hợp phân ly tinh dầu – nước…… 40 2.2.3.2.1 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu nước điều kiện nhiệt độ thường .41 2.2.3.2.2 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu – nước có sử dụng chất keo tụ 41 2.2.3.2.3 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước có gia nhiệt 41 2.2.3.2.4 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước sử dụng tác nhân làm lạnh 41 2.2.4 Xác định hàm lượng Anethol tinh dầu……………………….…41 2.2.4.1 Quy trình tách Anethol……………………………….……………….41 2.2.4.2 Đánh giá chất lượng sản phẩm…………………………………….….42 2.2.5 Khảo sát áp suất, thời gian, lưu lượng thiết bị chưng cất tinh dầu nhiệt………………………… …… .………… .… 42 2.2.5.1 Khảo sát lưu lượng nước ngưng 42 2.2.5.2 Khảo sát áp suất thời gian chưng cất thiết bị 42 2.2.6 Tối ưu thông số áp suất, thời gian làm thiết bị .43 2.2.7 Xử lý số liệu quy hoạch thực nghiệm…………………………… 43 2.2.8 Đề xuất mơ hình thiết bị chưng cất tinh dầu hồi q nhiệt 43 2.2.8.1 Tính tốn thiết bị chưng cất………………….…… 43 2.2.8.2 Tính tốn cải tiến thiết bị ngưng tụ gia nhiệt……… … .43 2.2.8.3 Tính tốn cải tiến thiết bị phân ly tinh dầu 43 PHẦN III…………………………………………………………….……… 44 KÊT QUẢ VÀ THẢO LUẬN………………………………………… … 44 3.1 Khảo sát chung nguyên liệu 44 3.1.1 Xác định hàm lượng tinh dầu hồi hoa hồi 44 3.1.2 Đánh giá chất lượng nguyên liệu 45 3.1.3 Xác định độ ẩm nguyên liệu 46 3.2 Chưng cất tinh dầu nhiệt theo mơ hình thực tế…… … 48 3.2.1 Khảo sát ngun liệu phù hợp cho trình chưng cất … 48 3.2.2 Khảo sát hệ thống phân ly tinh dầu – nước 48 3.2.2.1 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu nước điều kiện nhiệt độ thường 49 3.2.2.2 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước có sử dụng chất keo tụ .49 3.2.2.3 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước có gia nhiệt .50 3.2.2.4 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước sử dụng tác nhân làm lạnh 51 3.3 Sơ đồ khối trình chưng cất………………………… …52 3.4 Sơ đồ công nghệ 52 3.5 Thuyết minh quy trình cơng nghệ 54 3.6 Tối ưu quy trình chưng cất tinh dầu nhiệt .56 3.6.1 Khảo sát lưu lượng nước ngưng phù hợp trình chưng cất…… 56 3.6.2 Khảo sát áp suất thời gian phù hợp trình chưng cất 57 3.6.3 Khảo sát điểm tối ưu làm việc thiết bị 58 3.7 Xử lý số liệu (quy hoạch thực nghiệm)…………….… ….59 3.8 Xác định số số hoá lý tinh dầu hồi .69 3.8.1 Xác định số axít 69 3.8.2 Xác định số este 70 3.8.3 Xác định tỷ khối tinh dầu………………………………….…….…71 3.8.4 Xác định hàm lượng Anethol tinh dầu… …… 72 3.8.4.1 Quy trình tách Anethol 72 3.8.4.2 Đánh giá chất lượng sản phẩm thu 74 3.9 Đề xuất mơ hình thiết bị chưng cất tinh dầu hồi 75 3.9.1 Tính tốn thiết bị chưng cất……… … … 76 3.9.2 Tính tốn thiết bị ngưng tụ gia nhiệt… 76 3.9.2.1 Tính tốn thiết bị ngưng tụ hoàn toàn hỗn hợp ( tinh dầu nước ) từ nồi chưng với suất Gy = 1630 kg/h 77 3.9.2.2 Tính tốn thiết bị trao đổi nhiệt để gia nhiệt lượng nước ngưng từ thiết bị ngưng tụ .82 3.9.3 Sơ đồ hệ thống…… … 88 3.9.4 Thiết bị phân ly…………… 90 KẾT LUẬN……………………………… ……………………………… 91 TÀI LIỆU THAM KHẢO…………………………………………….… … 92 DANH MỤC BẢNG BIỂU Bảng Sự tương quan điểm đông đặc với hàm lượng trans-Anethol có tinh dầu 23 Bảng Đánh giá chất lượng tinh dầu hồi thông qua điểm đông đặc 23 Bảng Chỉ số lý hoá số loại tinh dầu hồi chủ yếu giới .23 Bảng Hiệu suất thu hồi tính chất hố lý đặc trưng tinh dầu hồi với hai phương pháp khai thác khác 33 Bảng Danh mục hóa chất sử dụng .36 Bảng Kiểm tra hàm lượng nguyên liệu hoa hồi 45 Bảng Xác định độ ẩm nguyên liệu .47 Bảng Khảo sát nguyên liệu thiết bị chưng cất nhiệt .48 Bảng Khảo sát hệ phân ly tinh dầu nước nhiệt độ thường .49 Bảng 10 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước có mặt chất keo tụ .50 Bảng 11 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước có gia nhiệt 51 Bảng 12 Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước sử dụng tác nhân làm lạnh 51 Bảng 13 Khảo sát lưu lượng nước ngưng (lượng nước ngưng ra) 56 Bảng 14 Khảo sát điều kiện làm việc thiết bị (ở áp suất thời gian chưng khác nhau) 57 Bảng 15 Khảo sát điểm tối ưu khoảng làm việc thiết bị 58 Bảng 16 Mức sở khoảng biến thiên yếu tố .59 Bảng 17 Ma trận thực nghiệm ma trận quy hoạch 59 Bảng 18 So sánh kết thực nghiệm với phương trình hồi quy thiết lập 62 Bảng 19 Ma trận thí nghiệm quy hoạch hai mức hỗn hợp Box – Wilson .63 Bảng 20 So sánh kết thực nghiệm với phương trình hồi quy thiết lập 67 Bảng 21 Kiểm tra tính xác thực điểm tối ưu vừa tìm từ phương trình hồi quy 69 Bảng 22 Tỷ trọng tinh dầu .72 Bảng 23 Tổng hợp kết tính tốn với thiết bị ngưng tụ làm lạnh thiết bị gia nhiệt 87 DANH MỤC HÌNH VẼ VÀ SƠ ĐỒ Hình 1a Hoa hồi già Hình 1b Hoa hồi cịn non 14 Sơ đồ Phản ứng oxy hoá Anethol 17 Sơ đồ Con đường từ hồi đến thuốc Tamiflu .19 Sơ đồ Tổng hợp oseltamivir từ axit shikimic theo Kim cộng 20 Sơ đồ Tổng hợp oseltamivir từ axit shikimic theo Rohlof cộng sự.20 Hình Thùng chưng cất nước 30 Hình Thùng chưng cất nước nước 31 Hình Hệ thống chưng cất .32 Hình Đồ thị nhiệt độ áp suất SCO 34 Hình Ngun liệu hoa hồi khơ .36 Sơ đồ Quy trình tách Anethol .43 Hình Thiết bị chưng Clevenger 44 Hình Sắc ký đồ mầu phân tích tinh đầu hồi 46 Hình Thiết bị phân ly tinh dầu nước 50 Sơ đồ Sơ đồ khối trình chưng cất tinh dầu 52 Sơ đồ Sơ đồ công nghệ trình chưng cất tinh dầu .52 Sơ đồ Quy trình tách Anethol 73 Hình 10 Thiết bị sắc ký GC .74 Hình 11 Sắc ký đồ tinh dầu hồi chưng cất nhiệt 75 Sơ đồ Hệ thống tháp ngưng tụ kết hợp gia nhiệt 88 Hình 12 Thiết bị phân ly tinh dầu nước 90 ε k – hệ số hiệu chỉnh tính đến ảnh hưởng tỷ số chiều dài đường R R kính ống: A l h 1,5 = = = 75 d d 0,02 Cho nên ta chọn ε k = 1; Pr t – chuẩn số Prandtl dịng tính theo nhiệt độ tường phía trước 3,794 Nu = 0,021.1.(10500)0,8(3,794)0,43( PrT )0,25 3,794 0,25 ) PrT Nu = 61,4 ( ↑ Hệ số cấp nhiệt phía nước: α ↑ Từ cơng thức Nu = Suy α = α.l λ Nu λ , W/m2.0C l ↑ Trong đó: l – kích thước hình học chủ yếu Nu λ 61,4 = ( l 0,02 α2 = 3,794 PrT 3,794 α = 1970,9 ( PrT )0,25 0,642 )0,25 W/m2.độ - Hệ số cấp nhiệt phía α1 xác định theo cơng thức α = 2,04.A.( r 0,25 ) , W/m2.độ Δt.H ↑ Trong A- hệ số phụ thuộc vào màng nước ngưng tm = ↑ Ở đây: (t + t ) h T1 t h - nhiệt độ ngưng tụ, 0C; t T1 - nhiệt độ tương phía hơi, 0C; r - ẩn nhiệt ngưng tụ khỏi tháp chưng: r = 2329,3.103 J/kg; H - chiều cao ống truyền nhiệt, H=1,5m; Δt = t h + t T1 chênh lệch nhiệt độ tường - Tổng nhiệt trở ∑r 79 δ ∑r = r + +r , m2.độ/W λ ↑ Trong đó: r 1, r – nhiệt trở cặn bẩn bám vào hai bên thành ống phía phía nước lạnh, m2.độ/W; δ - chiều dài ống truyền nhiệt; λ - hệ số dẫn nhiệt thành ống; λ = 46,5 W/m.0C ↑ Dựa vào [2.4] ta chọn: r = 0,464.10-3 m2.độ/W r = 0,116.10-3 m2.độ/W Vậy: ∑r = 0,464.10-3 + 0,0025/46,5 + 0,116.10-3 = 0,634.10-3, m2.độ/W - Nhiệt tải riêng q1 (W/m2) ↑ Nếu coi mát nhiệt truyền từ lưu thể sang lưu thể khơng q 5%, ta tính tốn nhiệt tải riêng q q không chênh lệch 5% ↑ Chọn chênh lệch nhiệt độ thành ống: Δt = t h - t T1 = 2,5 0C t T1 = t h - Δt = 69,5 - 2,5 = 66 0C ↑ Nhiệt độ màng dung dịch ngưng: tm = 1 (t h + t T1 ) = (69 + 66) = 67,5 0C 2 ↑ Từ [2.9] ta nội suy nhiệt độ 67,50C có A = 159,83 ↑ Hệ số cấp nhiệt phía hơi: α = 2,04 159,83.( 2329,3.1000 0,25 ) = 9153,5 W/m2.độ 2,5.1,5 ↑ Nhiệt tải riêng: q = α Δt = 9153,5 2,5 = 22883,74 W/m2 ↑ Chênh lệch nhiệt độ hai thành ống: Δt = q ∑r = 22883,74 0,634.10-3 = 14,5 0C ↑ Nhiệt độ tường phía nước: t T2 = t T1 - Δt = 66 - 14,5 = 51,5 0C 80 ↑ Chênh lệch nhiệt độ thành ống nước: Δt = t T2 - t n = 51,5 – 42,5 = 0C ↑ Tại nhiệt độ t T2 = 51,5 0C nội suy theo [2.310], ta được: μ = 0,603.10-3 Ns/m2 Cp = 4178 J/kg.độ Vậy Pr = 0,603.10-3.4178 = 3,124 0,642 ↑ Hệ số cấp nhiệt phía nước: α = 1970,9 ( 3,974 0,25 ) = 2505,312 W/m2.độ 3,124 ↑ Nhiệt tải riêng phía nước: q = α Δt = 2505,312 = 22547,808 W/m2 Ta có Δ = |q – q | = |22883,74 – 22547,808 | = 335,932 W/m2 Δ 335,932 = = 0,0145 < 5% ( thỏa mãn) q1 22883,74 Vậy Δt = 2,5 0C phù hợp ↑ Nhiệt tải riêng trung bình: q tb = 1 (q + q ) = (22883,74 + 22547,808) = 22715,77 W/m2 2 - Bề mặt truyền nhiệt F= Q , m2 qtb F= 420766 = 17,523 m2 22715,77 ↑ Số ống truyền nhiệt: n= F π.dtb.H Trong đó: d tb = Khi đó: n = (0,025 +0,02) = 0,0225 m 17,523 = 165,26 π.0,0225.1,5 ↑ Theo [2.48], ta quy chuẩn thiết bị ngưng tụ sau: 81 - Tổng số ống: n = 187 ống - Xếp ống theo hình cạnh - Số ống đường xuyên tâm: 15 - Chiều cao ống: H = 1,5m ↑ Đường kính thiết bị D = t(b-1) + 4d, m Trong đó: b = 15 d - đường kính ngồi ống truyền nhiệt, d =0,025m t - bước ống, thường chọn t = (1,2 - 1,5)d chọn t =1,3d = 1,3.0,025 = 0,0325m Khi đó: D = 0,0325.(15 – 1) +4.0,025 = 0,56 m Kết luận: Chọn thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm, đặt thẳng đứng có đường kính D = 0,56m Số ống truyền nhiệt n= 187 ống, ống xếp theo hình cạnh Chiều cao ống: H = 1,5m 3.9.2.2 Tính tốn thiết bị trao đổi nhiệt để gia nhiệt lượng nước ngưng từ thiết bị ngưng tụ Từ nhiệt độ t d = 350C đến nhiệt độ t c = 480C Tác nhân gia nhiệt nước nóng có nhiệt độ t =650C t =370C Năng suất Gy = 1630kg/h Chọn thiết bị trao đổi nhiệt dạng ống chùm thẳng đứng, ống truyền nhiệt Φ25x2,5mm Ống truyền nhiệt làm vật liệu thép CT - Diễn biến nhiệt độ trình ↑ Chênh lệch nhiệt độ đầu ra: Δt = 65 – 48 = 17 0C ↑ Chênh lệch nhiệt độ đầu vào: Δt = 37 - 35 = 0C ↑ Hiệu số nhiệt độ trung bình nước gia nhiệt nước ngưng: Δt tb = Δt1- Δt2 17- = = 0C Δt1 17 ln ln Δt2 EA A AE E ↑ Nhiệt độ trung bình nước gia nhiệt: 82 P E A P (65 + 37)= 51 0C tn = R R P P ↑ Nhiệt độ trung bình nước ngưng gia nhiệt: t ng = (48 + 35)= 41,5 0C R R P P ↑ Nhiệt tải Do tỷ khối tinh dầu xấp xỉ nước hàm lượng tinh dầu nước ngưng ít, nên coi khối lượng riêng hỗn hợp nước ngưng khối lượng riêng nước ↑ Lượng nhiệt trao đổi: Q = F.Cp.(t – t ) R R R R Trong đó: F- lưu lượng hỗn hợp đầu: 0,453kg/s Cp – nhiệt dung riêng hỗn hợp t n = 51 0C nội suy theo R R P P [2.165] ta có Cp = 4183,7 J/kg.0C P P Q = 0,453.4183,7.(65 – 37) = 83066,05 W - Hệ số cấp nhiệt phía nước ngưng ↑ Khối lượng riêng nước t ng = 41,50C: R R P P Dựa vào bảng I.249 [2] phương pháp nội suy, ta được: ρ = 991,7kg/m3 P ↑ Độ nhớt nước t ng = 41,50C: R R P P Dựa vào bảng I.249 [2] phương pháp nội suy, ta μ ng = 0,635.10-3 N.s/m2 R R P P P ↑ Hệ số dẫn nhiệt nước t ng = 41,5 0C: R R P P Dựa vào bảng I.129 [2] phương pháp nội suy, ta được: λ n = 0,628 W/m.độ R R ↑ Chuẩn số Prandtl nước theo công thức Pr = A Cp.μ λ A E Tại nhiệt độ t ng = 41,50C ta có: Cp = 4178 J/kg.độ R R Pr = AE P P 4178.10-3.0,635 = 4,224 0,628 83 ↑ Chuẩn số Nuseelt dòng nước Chọn chế độ chảy thiết bị truyền nhiệt Re > 104, theo công thức P Nu = 0,021.ε k Re0,8Pr0,43( R P Pr 0,25 ) (tai liệu tham khảo) PrT ↑ Trong đó: Chọn Re = 10500 ε k – hệ số hiệu chỉnh tính đến ảnh hưởng tỷ số chiều dài đường kính ống: l h 1,5 = = = 75 d d 0,02 ↑ Cho nên ta chọn εk = 1; Pr t – chuẩn số Prandtl dịng tính theo nhiệt độ tường phía trước Nu = 0,021.1 (10500)0,8(4,224)0,43( Nu = 64,3 ( 4,224 0,25 ) PrT 4,224 0,25 ) PrT ↑ Hệ số cấp nhiệt phía nước α Từ cơng thức Nu = Suy α = α.l λ Nu λ , W/m2.0C l ↑ Trong đó: l – kích thước hình học chủ yếu α2 = Nu λ 64,3 4,224 0,25 = ( ) 0,628 l 0,02 PrT α = 2019,02 ( 4,224 0,25 ) W/m2.độ PrT - Hệ số cấp nhiệt phía nước gia nhiệt α1 xác định theo công thức α = 2,04.A.( r 0,25 ) , W/m2.độ Δt.H ↑ Trong A- hệ số phụ thuộc vào màng nước ngưng tm = (t + t ) n T1 Ở đây: t n - nhiệt độ trung bình phía nước gia nhiệt, 0C; 84 t T1 - nhiệt độ tường phía nước gia nhiệt, 0C; r - ẩn nhiệt ngưng tụ khỏi tháp chưng: r = 2329,3.103 J/kg; H - chiều cao ống truyền nhiệt, H=0,6m; Δt = t n + t T1 chênh lệch nhiệt độ nước tường - Tổng nhiệt trở ∑r δ ∑r = r + +r , m2.độ/W λ ↑ Trong r 1, r – nhiệt trở cặn bẩn bám vào hai bên thành ống phía phía nước lạnh, m2.độ/W; δ - chiều dài ống truyền nhiệt; λ - hệ số dẫn nhiệt thành ống; λ = 46,5 W/m.0C ↑ Dựa vào [2.4] ta chọn: r = 0,116.10-3 m2.độ/W r = 0,116.10-3 m2.độ/W Vậy: ∑r = 0,116.10-3 + 0,0025/46,5 + 0,116.10-3 = 0,324.10-3, m2.độ/W - Nhiệt tải riêng q1 (W/m2) ↑ Nếu coi mát nhiệt truyền từ lưu thể sang lưu thể không q 5%, ta tính tốn nhiệt tải riêng q q không chênh lệch 5% - Chọn chênh lệch nhiệt độ thành ống: Δt = t n - t T1 = 1,4 0C t T1 = t n - Δt = 51 - 1,4 = 49,6 0C ↑ Nhiệt độ màng dung dịch ngưng: tm = 1 (t n + t T1 ) = (49,6 + 51) = 50,3 0C 2 ↑ Từ [3.9] ta nội suy nhiệt độ 50,30C có A = 147,63 ↑ Hệ số cấp nhiệt phía nước gia nhiệt: α = 2,04.147,63.( 2329,3.1000 1,4.0,6 2329,3.1000 0,25 ) = 8083,09 W/m2.độ 1,4.0,6 ↑ Nhiệt tải riêng: 85 q = α Δt = 8083,09.1,4 = 11316,2 W/m2 ↑ Chênh lệch nhiệt độ hai thành ống: Δt = q ∑r = 11316,2.0,324.10-3 = 3,67 0C ↑ Nhiệt độ tường phía nước: t T2 = t T1 - Δt = 49,6 - 3,67 = 45,93 0C ↑ Chênh lệch nhiệt độ thành ống nước: Δt = t T2 - t ng = 45,91 - 41,5 = 4,43 0C ↑ Tại nhiệt độ t T2 = 45,91 0C nội suy theo [2.310], ta được: μ = 0,593.10-3 Ns/m2 Cp = 4178 J/kg.độ Vậy Pr = 0,593.10-3.4178 = 3,945 0,628 Hệ số cấp nhiệt phía nước: α = 2019,02 ( 4,224 0,25 ) = 2585,56 W/m2.độ 3,945 ↑ Nhiệt tải riêng phía nước: q = α Δt = 2585,56.4,43 = 11454,03 W/m2 Ta có Δ = |q – q | = |11316,2 – 11454,03 | = 137,83 W/m2 Δ 137,83 = = 0,012 < 5% ( thỏa mãn) q1 11316,2 Vậy Δt = 1,4 0C phù hợp ↑ Nhiệt tải riêng trung bình: q tb = 1 (q + q ) = (11316,2 + 11454,03) = 11385,115 W/m2 2 - Bề mặt truyền nhiệt F= F= Q , m2 qtb 83066,5 = 7,29 m2 11385,115 ↑ Số ống truyền nhiệt: 86 n= F π.dtb.H đó: d tb = Khi đó: n = (0,025 +0,02) = 0,0225 m 7,29 = 171 π.0,0225.0,6 ↑ Theo [2.48], ta quy chuẩn thiết bị ngưng tụ sau: - Tổng số ống: n = 187 ống - Xếp ống theo hình 7cạnh - Số ống đường xuyên tâm: 15 - Chiều cao ống: H = 0,6m ↑ Đường kính thiết bị D = t(b-1) + 4d, m ↑ Trong đó: b = 11 d - đường kính ngồi ống truyền nhiệt, d =0,025m t - bước ống, thường chọn t = (1,2 - 1,5)d chọn t =1,3d = 1,3.0,025 = 0,0325m Khi đó: D = 0,0325.(15 – 1) +4.0,025 = 0,56 m Kết luận: Chọn thiết bị trao đổi nhiệt ống chùm, đặt thẳng đứng có đường kính D = 0,56m Số ống truyền nhiệt n= 187 ống, ống xếp theo hình cạnh Chiều cao ống: H = 0,6m Bảng 22 Tổng hợp kết tính tốn với thiết bị ngưng tụ làm lạnh thiết bị gia nhiệt Thông số Thiết bị ngưng tụ làm lạnh Thiết bị gia nhiệt Nhiệt độ vào 104 0C 35 0C Nhiệt độ 35 0C 48 0C 187 187 cạnh cạnh 15 15 Tổng số ống (n) Xếp ống theo hình Số ống đường xuyên tâm 87 Đường kính thiết bị 0,56 m 0,56 m Chiều cao ống 1,5 m 0,6 m 3.9.3 Sơ đồ hệ thống Sơ đồ Hệ thống tháp ngưng tụ kết hợp gia nhiệt 88 89 3.9.4 Thiết bị phân ly ↑ Theo [2.290] thể tích thiết bị phân ly thường chọn 6% thể tích thiết bị chưng cất Tỉ lệ chiều cao thiết bị phân ly với đường kính thiết bị chưng cất thường 2/3 ↑ Từ ta có: Thể tích V thiết bị phân ly V = 0,06.1,3 = 0,078m3 2 h = => h = D = 0,9 = 0,6m 3 D mà V = π.r2.h nên ta có 0,078 = π.r2.0,6  r = 0,2m Vậy đường kính thiết bị phân ly d pl = 0,4 m Để trình phân ly tốt ta chia thiết bị phân ly thành hai ngăn, chiều cao ngăn 60 – 70% chiều cao thiết bị phân ly [5.430], lớp tinh dầu phân ly không bị ảnh hưởng dòng nước chảy từ bên sang bên Ta chọn 65% h chiều cao ngăn là; h tn = 0,65.0,6 = 0,39m Để thu tinh dầu tốt nhất, ta bố trí kính quan sát để quan sát lớp tinh dầu thiết bị phân ly chọn thời điểm thu tinh dầu hồi Hình 10 Hệ thống phân ly tinh dầu nước 90 KẾT LUẬN Đã hoàn thành nội dụng nghiên cứu đề ra:  Đã tiến hành khảo sát độ ẩm, đánh giá chất lượng nguyên liệu hàm lượng tinh dầu hồi trung bình 8,2% anetol đạt 89,37%  Đã tiến hành nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng áp suất, thời gian chưng, lưu lượng, kích thước nguyên liệu đến hiệu suất trích ly tinh dầu hồi tìm khoảng làm việc thiết bị như; áp suất 0.8 - 1,2 kg/cm2, thời gian chưng - giờ, lưu lượng lít/giờ, kích thước nguyên liệu - 8mm  Khảo sát hệ phân ly tinh dầu - nước điều kiện khác tìm hệ phân ly tinh dầu – nước có gia nhiệt, đạt hiệu thu hồi tinh dầu cao 92,85%  Tối ưu quy trình chưng cất tinh dầu hồi nhiệt theo điều kiện; áp suất, thời gian.Ta tìm điểm làm việc tối ưu thiết bị; áp suất 1.13 kg/cm2 thời gian 3.69 kiểm tra độ tin cậy điểm tối ưu thực nghiệm có sai số 0.3454%  Trong suốt thời gian chưng cất phân ly tinh dầu – nước khơng sử dụng hóa chất  Xác định số hóa lý tinh dầu hồi, xây đựng quy trình tách Anethol đánh giá chất lượng sản phẩm đạt 90,99 % Hiệu suất chưng cất tinh dầu hồi nhiệt cao > 92%  Đề xuất nghiên cứu mơ hình thiết bị chưng cất tinh dầu 300kg/mẻ, với hệ thống tháp ngưng tụ kết hợp gia nhiệt Đề xuất hướng nghiên cứu tiếp theo:  Nghiên cứu mơ hình thiết bị chưng cất tinh dầu cho chất lượng cao  Nghiên cứu yếu tố ảnh hưởng nhiệt độ, áp suất cao  Hoàn thiện quy trình tách Anethol cho hiệu xuất thu hồi độ tinh khiết đạt giá trị cao  Hoàn thiện hệ thống phân phối cho phân bố nồi chưng 91 TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt Báo khoa học, số tháng 5.2007; 45-46 Bùi Quang Thuật Nghiên cứu nâng cao hiệu suất khai thác chất lượng tinh dầu hồi Việt Nam; 2005 Bùi Thị Bích Ngọc Nghiên cứu quy trình cơng nghệ tinh chế chuyển hoá tinh dầu thành anisaldehit để nâng cao giá trị kinh tế; 2006 Đặng Thị Thu, Nguyên Xuân Sâm, Tơ Kim Anh Thí nghiệm hố sinh cơng nghiệp, Đại học Bách khoa Hà Nội Đỗ Tất Lợi Những thuốc vị thuốc Việt Nam NXB Y học, 1999 Đỗ Văn Đài Cơ sở trình thiết bị cơng nghệ hóa học NXB Đại học Trung học chuyên nghiệp, T.1 2,1972 – 1974 Lã Đình Mỡi cộng Tài nguyên thực vật có tinh dầu Việt Nam; NXB Nơng nghiệp, 2001; 106-116 Lê Ngọc Thạch, Trần Hữu Anh cộng Oxidation of anethol in dry media and microwave irradiation, Tạp chí hóa học Việt Nam, T.36, số 2, tr 70-73, 1998 Lê Thanh Vân Hương liệu mỹ phẩm thực phẩm NXB Khoa học kỹ thuật, 1992; 121-122 10 Lê Thị Anh Đào Nghiên cứu chuyển hoá Anethol tinh dầu hồi thành chất khác, Tạp chất hoá học Việt Nam, T 35, số 1, tr82-84, 1997 11 Mai Ngọc Chúc Tổng hợp anisaldehyde từ nguồn tinh dầu hồi Việt Nam, Tạp chí hố học Việt Nam, tr 30-32 12 Nguyễn Bin Tính tốn q trình, thiết bị cơng nghệ hóa chất thực phẩm NXB Khoa học Kỹ thuật, 1999 - 2000 13 Nguyễn Đức Tào Cơng nghệ tinh chế chuyển hố tinh dầu làm thuốc xuất khẩu, NXB khoa học kỹ thuật HN, 1994 14 Nguyễn Năng Vinh Kỹ thuật khai thác chế biến tinh dầu NXB Nông nghiệp; 1977 92 15 Nguyễn Quyết Chiến cộng sự, Phân lập axít shikimic từ hồi Việt Nam, Tạp chí hoá học Việt Nam, T.44, số 6, tr 745-748, 2006 16 Nguyễn Quyết Chiến Chọn hướng nghiên cứu tổng hợp eseltamivir (tamiflu) Việt Nam, Tạp chí hoá học Việt Nam, T 45 (2), tr 199-206, 2007 17 Phạm Xuân Toản Các trình, thiết bị cơng nghệ hóa chất thực phẩm NXB Khoa học Kỹ thuật, 2003 18 Tập thể tác giả, hiệu đính: TS Phạm Xn Toản Sổ tay q trình thiết bị cơng nghệ hóa chất, T.1 NXB Khoa học Kỹ thuật, 1999 19 Văn Ngọc Hướng Hương liệu ứng dụng; NXB Khoa học kỹ thuật HN; 2003; 74-84 20 Vũ Ngọc Lộ Những tinh dầu quý; NXB Khoa học kỹ thuật, 1997; 18-26 Tài liệu tiếng Anh 21 Curry B Davis, Purification of anethole by crystallization, United States Patent, 1990 22 Garikapati D Kiran Babu, Paramvir Singh Ahuja, Vijay Kumar Kaul, Virendra Singh, Simple portable mini distillation apparatus for the production of essential oils and hydrosols, United States Patent 6911119 23 Harvey Wickes Felter, M.D, John Uri Lloyd; Illicium (USP) – King’s Amerian dispensatory 24 Shiyou Li, Wei Yuan, Ping Wang, ZhiZhen Zhang, Wanli Zhang, Stacy Ownby, Method for the the extraction and purification of shikimic acid and the products of such processes, United States Patent, 2006 25 Yurgis Antanas Vladovich Iomantas cộng sự, Method for producing shikimic acid, United States Patent, 2000 93 ... Các phương pháp khai thác tinh dầu hồi Tinh dầu hồi có trọng lượng nhẹ nước có hàm lượng tinh dầu cao hồi Vì giới Việt Nam, phương pháp khai thác tinh dầu truyền thống phổ biến phương pháp chưng. .. trị tinh dầu hồi, người ta sử dụng chủ yếu hai phương pháp để tách chúng khỏi tinh dầu là: Chưng cất phân đoạn kết tinh phân đoạn nhiệt độ thấp Phương pháp chưng cất phân đoạn sử dụng tinh dầu. .. cứu, sản xuất hồi tinh dầu hồi Việt Nam… 24 1.6 Ứng dụng hồi tinh dầu hồi? ??……………………… … ……… 25 1.7 Các phương pháp khai thác tinh dầu hồi? ??………………….………….27 1.7.1 Phương pháp chưng cất? ??………………………